水泥碱含量作业指导书.docx

水泥碱含量检测细则1、目的为对水泥碱含量进行检验，特制定本标准2、适用范围本标准适用于测定水泥碱含量。3、检验检测依据水泥化学分析方法 GB /T 1764、评定标准通用硅酸盐水泥 GB/T 175-20075、仪器设备氢氟酸、硫酸(1+1)、甲基红指示剂溶液、火焰光度计、加热板、铂皿玻璃棒一支、烧杯、容量瓶(50mL 10个、250mL 2个)、吸量管(10mL 2支)、 吸移管(25mL 2支)。6、检验步骤6.1试验前准备。6.1.1 Na2O溶液的配制将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释，配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。配制Na2O的标准系列:分别取2.5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标准溶液系列，待测。取含Na未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。6.1.2 K2O溶液的配制 待测。将含1000ppm的K2O标准溶液稀释，配制200ppm的K2O标准溶液250ml。 ?配制K2O的标准系列:分别取200ppm的K2O标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的KO标准溶液系列，待测。取含K未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中，待测。取含有K、Na混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待测。6.1.2仪器校准1、 预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用1或2档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档，选择“2”、“3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免室内外杂散光干扰测试读数。2、 接着以空白溶液(蒸馏水)进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指针指示0%刻度。然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表的指针指示100%刻度，重复几次，直至基本稳定，则可开始测试工作。3.、 连续测试样品时，应在每3,5只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。4、在坐标纸上作工作曲线（Y轴指示读数值 、X轴溶液浓度(ppm)，未知溶液浓度按插入法查得）。6.2. 试验6.2.1制备水泥可溶性碱含量溶液称取样品0.2000g，精确至0.0001g，放置铂皿中加少量蒸馏水溶解，加入氢氟酸5mL-7mL，硫酸(1+1)15-20滴，放在加热板上低温加热。加热过程中一定要通风，直至三氧化硫白烟全部驱尽，取下冷却至室温。加入40-50mL热水，压碎残渣使其溶解，加入一滴甲基红指示剂溶液(1滴)，用氨水(1+1)中和至黄色，再加入碳酸铵溶液10mL，搅拌均匀并放在加热板上加热，微沸20-30min，用快速滤纸过滤，以热水充分回收溶液，并装置于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸(1+1)中和溶液至微红色，用水稀释至标线，摇匀。放在火焰光度计上试验。6.2.2 试料层体积的测定6.2.2.1开机检验接通电源，打开主机开关(见图一)，电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置“2”档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。开启空压机开关，空压机启动，进样压力表指示在0.06MPa,0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击6.2.2.2点火打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮，然后用左手慢慢旋动(逆时针)点火阀，直至电极上产生明火(明火高度一般在40mm,60mm左右)，此时右手放开点火按钮，旋动(逆时针)燃气阀。直至燃烧头产生火焰(高度为40 mm,60mm)，然后关闭点火阀，点火步骤完成。6.2.2.3调节火焰形状至最佳状态点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。此时，一边察看火焰形状，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样)，火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环，整个火焰高度约50mm左右，火焰中不得有白色亮点。6.2.3读取显示屏上K值和Na值。6.2.4查表算得Na2O及K2O含量。6.3、计算W=0.658*w(K2O)+w(Na2O)精确至0.01% 22w水泥碱含量(%);w(K2O)水泥中K2O的含量(%); 22w(Na2O)水泥中Na2O的含量(%) 227、注意事项实验室条件：温度202。相对湿度50%.8、检验检测报告格式、检测记录表附件 水泥碱含量检验检测报告、水泥碱含量记录表 水泥检验检测报告 第 页，共 页 JB010401试验室名称： 报告编号：*委托单位 委托编号*工程名称样品编号*工程部位/用途判定依据样品描述干燥、无结团试验依据主要仪器设备及编号*生产单位*型号规格*批号样品数量*生产日期*取样日期*代表数量检测日期试验环境要求试验条件序号检测项目技术指标检测结果结果判定1比表面积（m2/kg)3002细度80m筛筛余（%）103凝结时间（min）初凝45终凝6004密度（kg/m3)5胶砂流动度（mm)1806标准稠度用水量（%）7安定性(沸煮法)（mm)5.08安定性(试饼法)9烧失量(%)5.010碱含量(%)11游离氧化钙含量(%)12氧化镁含量(%)5.013三氧化硫含量(%)3.514氯离子含量(%)0.0615耐磨性（kg/m2)1628d干缩率（%）17氧化钙（%）结论备注 检测： 审核： 批准： 日期： 年 月 日 （专用章）碱含量试验检测记录表第 页，共 页JJ0413试验室名称： 记录编号：工程部位/用途试验依据委托/任务编号样品名称试验条件样品编号样品描述试验日期主要仪器设备及编号K2O与Na2O的标准溶液浓度(mg/100mL)火焰光度计工作曲线：K检流计读数(%)Na检流计读数(%)试验编号试样测定时K检流计读数(%)