超标与超常结果OOS调查项目表.doc

附表：超标、超常结果OOS调查项目表表一：基本项目的调查（完成此基本项目调查后依据各专业表进行调查）：调查起始日期： 编号：样品名称： 批号： 项目：由超标、超常事件发现人填写，不得留有空格，若不涉及，请填“NA”。调查项目结论样品检查1.核对样品的品名、物料代号、批号是否正确？是 否 NA2.核对样品的外观是否正常？是 否 NA3.是否按照规定程序进行取样(取样开桶/箱的数量、取样洁净环境等)？是 否 NA4.取样操作是否无偏差因素？(污染、混淆、受潮、引入异物等)是 否 NA标准和计算1.所使用的检验标准是否现行版本及正确？是 否 NA2.是否无标准翻译或打印错误？是 否 NA3.有效数字的取舍是否正确？是 否 NA4.是否无数字抄写错误(检查原始记录)？是 否 NA5.计算是否正确？是 否 NA6.是否严格按标准进行操作？是 否 NA7.是否符合相关的实验室技术管理规范要求？是 否 NA各种试验用品1.对照品、标准品、正片、色卡、比色液等是否正确？是 否 NA2.以上标准用品是否按规定储存并在有效期内？是 否 NA3.标准或对照品溶液是否配制正确（称样量、稀释等）且在有效期内？是 否 NA4.使用的试剂、培养基、缓冲液、色谱柱、滤膜、滤纸或其它试验用品是否正确（型号、规格等级、厂家等）？是 否 NA5.使用以上试验用品是否按规定储存并在有效期内？是 否 NA仪器1.是否使用正确的仪器（型号、精度等）和玻璃仪器（容量瓶、移液管等）？是 否 NA2.仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态？是 否 NA3.所使用的检验仪器设备及其参数设置是否正确，使用环境温湿度等是否符合规定？是 否 NA4.所用仪器自检和使用中是否正常？是 否 NA5.使用计量器具时工作状态是否正确（如：天平是否水平？是否按规定校验及自检？）是 否 NA人员1.取样及检验人员是否经过培训认证合格后上岗？是 否 NA2.检验员对此检品是否有足够的检验经验？是 否 NA其他1.同时或同期其它检品是否正常？是否无类似情况？是 否 NA2.该异常情况是否不影响其它检品？是 否 NA3.检品生产工艺是否未变？所用原材料是否未变化？是 否 NA4.依据年度回顾表判断该结果是否正常？是 否 NA操作：依据各专业附表进行调查（见后续附表，外包装材料检验则仅进行基本项目调查）。表二：一般化学检验：样品名称： 批号： 项目：由超标、超常事件发现人填写，不得留有空格，若不涉及，请填“NA”。调查项目结论样品制备及前处理1.供试品是否进行预混匀？是 否 NA2.称量瓶、坩埚及使用的蒸发器皿是否已经恒重处理？是 否 NA3.对照品及供试品称样量及方式是否正确？是 否 NA4.加入试剂及次序是否正确？是 否 NA5.加入试剂的量、浓度及配制是否正确？是 否 NA6.转移及定量稀释或定容是否规范？是 否 NA7.热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？是 否 NA8.必要时对照溶液是否按要求临用新制？是 否 NA9.比色时使用的比色管颜色和高度是否一致？是 否 NA10.是否在必要时同时空白校正？是 否 NA仪器及操作1.设置仪器参数是否正确？(温度、真空度、转速等)是 否 NA2.是否必要时同时空白试验？空白试验是否正常？是 否 NA3.重金属检查用残渣是否按规定温度炽灼？残渣是否完全灰化？是 否 NA4.砷盐检查需要氧化的是否进行完全？过量的双氧水是否除净？是 否 NA5.操作是否完全依照检验方法执行？是 否 NA6.搅拌或混匀是否合适？是 否 NA7.所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作？是 否 NA8.计算时是否考虑气压变化对沸点、沸程测定的影响？是 否 NA9.恒重称量时间是否一致与正确？是否用同一干燥器？干燥剂是否未失效？是 否 NA10.同时空白是否可抵销干扰？是 否 NA调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其他原因分析： 检验员： 检验日期：岗位负责人： 调查日期：表三：高效液相色谱法：样品名称： 批号： 项目：由超标、超常事件发现人填写，不得留有空格，若不涉及，请填“NA”。调查项目结论样品制备及前处理1.称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？是 否 NA2.供试品是否进行预混匀？是 否 NA3.供试品溶解是否摇散后再机械振摇？是 否 NA4.加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？是 否 NA5.转移及定量稀释或定容是否规范？是否无溶液挥发影响？是 否 NA6.内标溶液是否用同一根移液管加入？是 否 NA7.流动相过滤是否用正确的滤器、滤膜？是否按要求弃去初滤液？是 否 NA8.配制的流动相是否正确？预混流动相是否规范？是 否 NA9.对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？是 否 NA10.使用他人的对照品溶液是否可靠？内标溶液是否相同？是 否 NA11.对照品及供试品称样量及方式是否正确？是 否 NA12.供试品过滤是否用正确的滤器、滤膜？是否按要求弃去初滤液？是 否 NA13.对照品是否按规定进行处理？是 否 NA仪器及操作1.使用的方法或样品组是否正确？是 否 NA2.是否检查清洗进样器溶液？是 否 NA3.设置仪器参数是否正确？(流速、检测波长、流动相配比、进样量、柱温等)是 否 NA4.是否进行监控？压力是否正常稳定？（梯度洗脱应有适当压力变化）是 否 NA5.系统适应性试验是否符合要求？回收测试是否符合要求？是 否 NA6.基线是否足够稳定？是否无较大漂移？是 否 NA7.样品序列与自动进样器中是否对应？是 否 NA8.对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异？是 否 NA9.色谱过程保留时间是否无较大漂移？是 否 NA10.积分方法、报告方法是否正确？是 否 NA11.录入数据是否正确？是 否 NA调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其他原因分析： 检验员： 检验日期：岗位负责人： 调查日期：表四：微生物检验：样品名称： 批号： 项目：由超标、超常事件发现人填写，不得留有空格，若不涉及，请填“NA”。调查项目结论洁净操作1.是否注意无菌操作？是 否 NA2.取样器及样品容器是否灭菌、消毒？是 否 NA3.净化台工作是否正常有效？是 否 NA4.样品接受后是否在规定时间内进行检验？是 否 NA检验操作1.检验用品：培养基灭菌是否符合要求？ 是 否 NA培养皿及其它检验用品是否无菌？（如平皿、吸管、试管、镊子、过滤器、剪刀、接种环）是 否 NA2.阴、阳性对照： 本月菌种验证是否正常？是 否 NA培养基验证是否正常？是 否 NA阳性对照显示是否正确？是 否 NA阴性对照显示是否正确？是 否 NA3.操作：检验操作前的清洁准备是否有效？ 是 否 NA样品的预处理是否正确？是 否 NA称量是否正确？是 否 NA是否有样品混淆的可能？是 否 NA检验过程是否注意无菌操作？是 否 NA微生物鉴别是否严格按照程序进行？是 否 NA分离培养是否正确？是 否 NAAPI鉴别系统是否有效？是 否 NA鉴别编码查找是否正确？是 否 NA调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其他原因分析： 检验员： 检验日期：岗位负责人： 调查日期：表五：薄层色谱检查法：样品名称： 批号： 项目：由超标、超常事件发现人填写，不得留有空格，若不涉及，请填“NA”。调查项目结论样品制备及前处理1.供试品称样量是否正确？是 否 NA2.是否使用正确的薄层板？（正相、反相、规格、厚度等）是 否 NA3.点样针是否不存在可能的交叉污染？是 否 NA4.加入试剂及次序是否正确？是 否 NA5.加入试剂的量、浓度及配制是否正确？是 否 NA6.转移及定量稀释或定容是否规范？是 否 NA7.展开剂配制是否准确？是 否 NA8.必要时对照溶液是否按要求临用新制？是 否 NA9.点样是否正确？（点样量、点样直径等）是 否 NA10.是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰？是 否 NA11.展开剂混溶是否良好？是 否 NA仪器及操作1.比移值同标准参考值比较是否在正常范围内？是 否 NA2.显色是否正确？（荧光、碘蒸气、化学喷雾显色剂）是 否 NA3.须分离的斑点是否分离完全？展开距离是否正确？是 否 NA4.斑点是否有拖尾现象？是 否 NA5.操作是否完全依照检验方法执行？是 否 NA6.薄层板是否经过必要的活化处理？是 否 NA7.所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作？是 否 NA8.展开方式是否正确？（使用饱和或不饱和展开，有否内衬滤纸等）是 否 NA9.检测灵敏度是否足够？是 否 NA调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其他原因分析： 检验员： 检验日期：岗位负责人： 调查日期：表六：紫外-可见分光光度法：样品名称： 批号： 项目：由超标、超常事件发现人填写，不得留有空格，若不涉及，请填“NA”。调查项目结论样品制备及前处理1.称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？是 否 NA2.样品称定前是否搅拌均匀？是 否 NA3.加入试剂及次序是否正确？是 否 NA4.加入试剂的浓度或配制是否正确？是 否 NA5.加热过的溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？是 否 NA6.溶液过滤后是否弃去初滤液？是 否 NA7.滤置烧杯中的滤液是否及时测定？是否无溶液挥发影响？是 否 NA8.对于需要稀释的样品，稀释步骤是否正确？是 否 NA9.空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂？是 否 NA仪器及操作1.测定前，紫外分光光度计是否稳定？是 否 NA2.测定时，比色皿是否干净？所用比色皿光程是否合适？是 否 NA3.调用方法是否正确？是 否 NA4.方法设置是否无误？(波长等是否未被修改)是 否 NA5.测量当中，流通池中是否无气泡或异物？是 否 NA6.溶剂、比色皿空白试验及样品吸收值是否符合要求？调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其他原因分析： 检验员： 检验日期：岗位负责人： 调查日期：表七：红外分光光度法：样品名称： 批号： 项目：由超标、超常事件发现人填写，不得留有空格，若不涉及，请填“NA”。调查项目结论样品处理1.压片或漫反射用溴化钾粉是否光谱级？是 否 NA2.溴化钾是否已经高温干燥处理？研磨时是否注意防止吸潮？是 否 NA3.样品量是否正确？是否同时用等量溴化钾粉制成空白片？是 否 NA4.样品压片前是否研磨均匀？压制的片是否均匀透亮？是 否 NA5.石蜡油糊状法测定时有否同行空白？研磨时间是否没有过长？是 否 NA6.液体样品是否涂布均匀？是否完全覆盖晶片？是 否 NA7.液体槽中是否洁净？是 否 NA仪器及操作1.设置仪器参数是否正确？(扫描次数、狭缝、分辨率、波长范围、模数转换形 式、增益倍数、动镜速率等)是 否 NA2.测定时是否无异常（采集状态、光学台状态是否为绿色标志）？是 否 NA3.样品托架是否放到正确位置？是 否 NA4.样品托架是否放到正确位置？是 否 NA5.是否使用正确的附件？安装是否符合要求？是 否 NA6.使用液体附件时是否在晶片完全清洁的状态下测定空白？7.使用液体池时，是否不泄漏？溴化钾盐片是否透亮？8.是否使用正确的谱库？调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其他原因分析： 检验员： 检验日期：岗位负责人： 调查日期：表八：气相色谱法：样品名称： 批号： 项目：由超标、超常事件发现人填写，不得留有空格，若不涉及，请填“NA”。调查项目结论样品处理1.称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？是 否 NA2.各必须气源是否开启正常？是否工作正常？净化管是否工作正常？是 否 NA3.加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？是 否 NA4.转移及定量稀释或定容是否规范？是否无溶液挥发影响？是 否 NA5.内标溶液是否用同一根移液管加入？是 否 NA6.色谱柱是否经过合适的老化处理？是 否 NA7.对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？是 否 NA仪器及操作1.设置仪器参数是否正确？(柱、检测器、进样口温度、载气流速、程序升温等)是 否 NA2.是否必要时同行空白溶剂注样试验？空白溶剂试验是否正常？是 否 NA3.是否可以排除注样交叉污染？进样容积是否正确？是 否 NA4.色谱柱是否安装正确？柱前压是否正常？是 否 NA5.基线是否稳定？程序升温是否无鬼峰出现？是 否 NA6.对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异？是 否 NA7.色谱过程保留时间是否无漂移？是 否 NA8.积分方法、报告方法是否正确？录入数据是否无误？是 否 NA9.气路、隔垫是否密封严密不漏气？是 否 NA调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其他原因分析： 检验员： 检验日期：岗位负责人： 调查日期：表九：滴定法：样品名称： 批号： 项目：由超标、超常事件发现人填写，不得留有空格，若不涉及，请填“NA”。调查项目结论样品处理1.供试品是否进行预混匀？是 否 NA2.供试品称样量是否正确？供试品是否溶解完全？是 否 NA3.加入试剂及次序是否正确？是 否 NA4.加入试剂的量、浓度及配制是否正确？是 否 NA5.转移及定量稀释或定容是否规范？是 否 NA6. 树脂选用是否正确？是 否 NA7. 树脂活化过程是否正确？是 否 NA8.热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？是 否 NA仪器及操作1.滴定前是否将滴定管中溶液先排放适量以排除气泡和挥发影响？是 否 NA2.计算时是否考虑室温变化对标准溶液浓度的影响？是 否 NA3.是否必要时同行空白试验？空白试验是否正常？是 否 NA4.滴定选用的终点是否正确？是 否 NA5.滴定速度是否正确？是 否 NA调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其他原因分析： 检验员： 检验日期：岗位负责人： 调查日期：表十：pH测定法：样品名称： 批号： 项目：由超标、超常事件发现人填写，不得留有空格，若不涉及，请填“NA”。调查项目结论样品处理1.供试品是否按规定处理？是 否 NA2.供试品是否溶解完全或混合均匀？是 否 NA3.加入试剂的量、浓度及配制是否正确？是 否 NA4.热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？是 否 NA仪器及操作1.校正方法是否正确、结果偏差是否符合规定，是否考虑温度？是 否 NA2.计算时是否考虑室温变化对溶液pH值的影响？是 否 NA3.样品取回或打开后是否在规定时间内检验？是 否 NA4.测定结果是否稳定？是 否 NA5.测定结果的偏差是否在范围内？是 否 NA调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其他原因分析： 检验员： 检验日期：岗位负责人： 调查日期：表十一：无菌检查：样品名称： 批号： 项目：由超标、超常事件发现人填写，不得留有空格，若不涉及，请填“NA”。调查项目结论样品处理及检验操作1.样品处理：样品、培养基、集菌器等在传递进洁净区前有否经过表面消毒？是 否 NA2检验操作：检验人员是否按规定程序进入洁净区？是 否 NA百级层流罩是否开启？是 否 NA针头是否经过火焰灼烧？ 是 否 NA针头扎入后有无气泡渗入？是 否 NA3. 环境的调查：检验操作前是否对工作台面、地面、仪器设备等进行清洁消毒？是 否 NA 试验前有无开启紫外灯、空调风机1小时？是 否 NA 沉降菌、手菌、无菌服检测结果是否合格？是 否 NA 环境尘埃粒子检测结果是否合格？ 是 否 NA4.检验用品的调查：培养基、冲洗液的配制及灭菌是否符合要求？是 否 NA 所使用的培养基、冲洗液是否在有效期内？是 否 NA 所使用的培养基、冲洗液是否有肉眼可见的异物、浑浊、结块等异常现象？是 否 NA 培养基阴性对照是否合格？是 否 NA 试验用具是否经过消毒？（如平皿、镊子、剪刀等）是 否 NA调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其他原因分析： 检验员： 检验日期：岗位负责人： 调查日期：表十二：旋光度测定：样品名称： 批号： 项目：由超标、超常事件发现人填写，不得留有空格，若不涉及，请填“NA”。调查项目结论样品处理1. 试验环境的温度： 湿度： 是否符合实际的温度要求？是 否 NA2. 样品包装是否符合要求？是 否 NA3. 是否按规定时间检验？是 否 NA4.对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？是 否 NA仪器及操作1. 是否按仪器的操作要求进行仪器预热时是 否 NA2. 仪器自检是否正常是 否 NA3. 标准旋光管校正是否合格是 否 NA4. 仪器是否在校验期内是 否 NA5. 仪