作业指导书化验室岗位作业指导书.doc

作业指导书化验室岗位作业指导书 文件编号桂阳县污水处理厂化验室员工作业指导书版本分发号编写日期审核日期批准日期化验室化验岗位作业指导书 一、岗位职责 1、化验人员按要求取样化验并详细记录,所取样品真实、准确、有代表性； 2、保质保量完成班长及厂领导安排的各项临时性工作； 3、遵守公司各种规章制度、生产指令，按照有关制度做好交接班，安全生产，仪器、设备保养，现场卫生、原始记录等日常工作； 4、校正或更换化验室PH计、现场PH计都必须做好记录； 5、校正或更换便携式溶氧仪探头、现场溶氧仪探头都必须做好记录； 二、分析项目及要求 1、取样点A#氧化沟厌氧池进水口、A#氧化沟出水口、B#氧化沟厌氧池进水口、B#氧化沟出水口、二沉池出水口、消毒池出水、回流污泥、剩余污泥、带机进料污泥、泥饼 2、混样当天10: 00、14: 00、18: 00、22:00和次日2: 00、6:00各取150ml装于同一取样瓶中，并于次日早上8:00进行分析； 3、瞬时样每天 100、9: 00、17:00各取样分析一次； 4、日分析项目瞬时样T、PH、SV 30、DO、TSS、TCOD、MLSS、镜检；通常日分析 1、 4、 5、 7、 8、 9、 10、 11、12号样，根据实际情况加做其他样。 5、周分析项目瞬时样NH3N、TP、BOD 56、月分析项目每月的第一个星期分析混样VSS、MLVSS； 7、每周需校实验室PH计一次。 当实验所测PH值与现场PH值相差超过0.5以上时，应立即校正实验室PH计，如相差仍大于0.5,则校正现场PH计； 8、现场PH计校正3次无效后,应及时通知自控更换PH计,更换后的PH计由化验人员校正后方可使用; 9、每月检查现场溶解氧探头，必要时需校正或更换滤膜； 10、实验室溶氧仪探头需经常检查，根据需要及时校正或更换滤膜； 11、停机后应及时冲洗、清洁现场PH计和溶氧仪探头，并将PH计泡在水中，保持湿润。 三、分析项目与分析方法 1、温度T温度应在现场测量，且温度计酒精头（或水银头）不能拿离液面,更不可拿回实验室后再测。 2、PH值测PH前、后都应用蒸馏水冲洗PH电极，一周校正一次，半年更换一次。 3、化学需氧量CODCr传统的回流冷凝滴定法3.1试剂和溶液（配制溶液所用的水为蒸馏水）3.1.10.25mol/l重铬酸钾的标液称取12.258克（称准至0.0001克并记录）在105干燥至恒重的重铬酸钾优级纯，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，浓度即为0.25mol/l。 3.1.2试亚铁灵指示剂3.1.30.1mol/l硫酸亚铁铵（分析纯）溶液称取197.5克硫酸亚铁铵（NH3）2Fe（SO4）2?6H2O置于5000ml试剂瓶中，加入100ml浓硫酸，使用时标定。 3.1.4硫酸硫酸银溶液在2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。 放置12天，不时摇动使其溶解即可。 3.1.50.1mol/l硫酸亚铁铵（分析纯）溶液标定方法移取10ml0.25mol/l重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中，加100ml蒸馏水，缓慢加入300ml浓硫酸，冷却后，加入23滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色恰变为红褐色为终点。 C1V1计算0.1（mol/l）硫酸亚铁铵浓度=V2式中C1重铬酸钾标准溶液物质的量的浓度，mol/l。 V1重铬酸钾标准溶液的体积，ml。 V2滴定时消耗硫酸亚铁铵的体积，ml。 3.1.6测定步骤用移液管精确吸取10ml的0.25mol/l重铬酸钾的标液于250ml的锥形瓶中（含34粒玻璃珠），吸取水样20ml（来水颜色深时取水样2ml、蒸馏水18ml；颜色浅时取水样5ml、蒸馏水15ml；一沉出水取水样5ml、蒸馏水15ml；二沉出水取水样10ml、蒸馏水10ml），加入锥形瓶中（如果溶液为浅蓝色，估计滴不出时，则增大稀释比例），缓慢加入30ml硫酸硫酸银溶液，放置在电炉上加热回流2小时（注意开冷却水）后，冷却，取下继续冷却至室温后，加入23滴试亚铁灵指示剂，用标准0.1mol/l硫酸亚铁铵溶液滴定至经亮绿变为红褐色为终点，同时做空白实验，空白实验用蒸馏水代替水样，其他操作同上。 计算（V0V1）C CODCr（mg/l）=8000V式中C硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度，mol/l。 V1水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml。 V0蒸馏水空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml。 V所取水样的体积数，ml。 半微量烘箱法3.2试剂和溶液（配制溶液所用的水为蒸馏水）3.2.1氧化液称取在105干燥至恒重的重铬酸钾优级纯24.5180克（称准至0.0001克），硫酸银100克溶于830ml蒸馏水中，加入4170ml浓硫酸，冷却后，放在暗处保存。 3.2.20.025mol/l重铬酸钾的标液称取1.226克（称准至0.0001克并记录）在105干燥至恒重的重铬酸钾优级纯，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，浓度即为0.025mol/l。 3.2.30.03mol/l硫酸亚铁铵（分析纯）溶液称取60.00克硫酸亚铁铵（NH3）2Fe（SO4）2?6H2O置于5000ml试剂瓶中，加入100ml浓硫酸，使用时标定。 3.2.40.03mol/l硫酸亚铁铵（分析纯）溶液标定方法移取10ml0.025mol/l重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中，加90ml蒸馏水，加浓硫酸10ml冷却后，加入23滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色恰变为红褐色为终点。 C1V1计算0.03（mol/l）硫酸亚铁铵浓度=V2式中C1重铬酸钾标准溶液物质的量的浓度，mol/l。 V1重铬酸钾标准溶液的体积，ml。 V2滴定时消耗硫酸亚铁铵的体积，ml。 3.2.5试亚铁灵指示剂3.2.6测定步骤用移液管精确吸取10ml的氧化液于250ml的锥形瓶中，吸取水样1ml、蒸馏水4ml，加入锥形瓶中（如果溶液为浅蓝色，估计滴不出时，则增大稀释比例）盖上50ml小烧杯，放入已升温至160的烘箱中，在160的烘箱中恒温30分钟，取出，冷却，在锥形瓶中加入30ml蒸馏水，加入2滴试亚铁灵指示剂，用标准0.03mol/l硫酸亚铁铵溶液滴定至经亮绿变为红褐色为终点，同时做空白实验，空白实验用蒸馏水代替水样，其他操作同上。 计算（V0V1）C CODCr（mg/l）=8000V式中C硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度，mol/l。 V1水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml。 V0蒸馏水空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml。 V所取水样的体积数，ml。 4.污泥沉降比SV30取1000ml混合均匀的样倒入Imhoff量筒总，自然沉降30分钟后，读取固液分界面以下部分的体积（即污泥体积），记为SV30。 5.悬浮固形物（SS）和混合液悬浮固形物（MLSS）5.1将1张滤纸用蒸馏水充分润湿后，放在称量瓶中，在104烘2小时，取出，放在干燥器中冷却后用分析天平称重，记为B（g）。 5.2将称至恒重的滤纸用蒸馏水润湿后放入砂芯漏斗中，抽滤检查滤纸是否放好，如未放好及时调节。 5.3用100ml的量筒取摇晃均匀的水样100ml，通过放在砂芯漏斗中的滤纸进行抽滤，量筒应用蒸馏水冲洗3次，冲洗后的水同样抽滤。 5.4小心取下滤纸，放入原称量瓶中，在104烘2小时，取出，放在干燥器中冷却后用分析天平称重，记为A（g）。 5.5计算（AB）10001000TSS或MLSS（mg/l）=V式中A不可滤残渣滤纸及称量瓶重（g）。 B滤纸及称量瓶重（g）。 V水样体积（ml）。 6.挥发性固形物（VSS）和混合液挥发性固形物（MLVSS）6.1将一个清洗干净的坩埚在马福炉中550下灼烧4小时，取出，放在干燥器中冷却后，用分析天平称重，记为C（g）。 之后坩埚一直保存在干燥器中直至使用。 6.2将做悬浮固形物（SS）和混合液悬浮固形物（MLSS）使用并称重后的滤纸（含不可滤残渣）放入称重后的坩埚中，在马福炉中550下灼烧4小时，取出，放在干燥器中冷却后，用分析天平称重，记为D（g）。 6.3计算VSS或MLVSS（g/l）=（AB+CD）V10001000其中A、B、V做悬浮固形物（SS）和混合液悬浮固形物（MLSS）步骤中。 滤纸灼烧后的灰份可忽略不计。 7.氨氮测定方法纳氏试剂比色法7.1原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410425nm范围内测其吸光度,计算其含量.本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.7.2仪器7.2.1带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.7.2.2分光光度计7.2.3pH计7.3试剂配制试剂用水均应为无氨水7.3.1无氨水可选用下列方法之一进行制备:7.3.1.1蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.7.3.1.2离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.7.3.21mol/L盐酸溶液.7.3.31mol/L氢氧化纳溶液.7.3.4轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500下加热,以出去碳酸盐.7.3.50.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.7.6.7.3.6防沫剂,如石蜡碎片.7.3.7吸收液:7.3.7.1硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.7.3.7.20.01mol/L硫酸溶液.7.3.8纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:7.3.8.1称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.7.3.8.2称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.7.3.9酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.7.3.10铵标准贮备溶液:称取3.819g经100干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.7.3.11铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.7.4测定步骤7.4.1水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.7.4.2标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.7.4.3水样的测定:7.4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.7.4.3.2分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.7.4.4空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.7.5计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:氨氮(N,mg/L)=m/V1000式中:m由标准曲线查得的氨氮量,mg;V水样体积,mL.7.6注意事项7.6.1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去。 7.6.2滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污。 8、磷（TP）8.1原理水中的含磷化合物，在过硫酸钾的作用下，转变为正磷酸盐。 正磷酸盐在酸性介质中，可同钼酸铵和酒石酸氧锑钾反应，生成磷钼杂多酸。 磷钼酸能被抗坏血酸还原，生成深色的磷钼蓝。 在700nm波长下，测定样品的吸光度。 从用同样方法处理的校准曲线上，查出水样含磷量，计算总磷浓度，用（P，mg/L）表示。 本法最低检出浓度为0.01Pmg/L。 8.2仪器 （1）分光光度计。 （2）100ml硬质消解瓶或其它具塞容器。 （3）高压蒸气灭菌器。 8.3试剂 （1）过硫酸钾溶液称取过硫酸钾（K2S2O8）4g溶于水中，加水到100ml。 （2）硫酸溶液在1份水中加入2份浓硫酸（体积比），混匀配成。 （3）钼酸铵-酒石酸氧锑钾溶液称取钼酸铵（NH4）6Mo7O24?4H2O6g和酒石酸氧锑钾K（SbO）C4H4O6?1/2H2O0.24g，溶于300ml水中，慢慢加入120ml硫酸溶液，摇匀。 然后加水到500ml，再次进行混合后，装入聚乙烯瓶内保存。 （4）抗坏血酸溶液称取抗坏血酸7.2g，溶于100ml水中。 该溶液在4下可以稳定保存一周。 （5）钼-锑-抗溶液将上述钼酸铵-酒石酸氧锑钾溶液和抗坏血酸溶液按5:1的比例（体积比），混合摇匀。 此溶液可稳定4小时左右，最好使用前配制。 （6）磷标准贮备液称取0.4394g经105110干燥的磷酸二氢钾，用水溶解后，加入1ml（1+1）H2SO4溶液，再用水稀释至1000ml，此溶液为100g/ml的磷贮备液。 （7）磷标准溶液吸取100g/ml的磷标准贮备液10.0ml，于200ml容量瓶中定容。 此溶液含磷量为5.0g/ml。 8.4步骤 （1）样品预处理取样前，将水样摇匀。 取适量水样（含磷量不超过0.06mg）于消解瓶中，加水到50ml。 加入过硫酸钾溶液10ml，摇匀并密封。 将消解瓶放入高压釜内，于120和10.78N/cm2的压力下，加热消解30min。 消解后冷却，取出消解瓶，静置澄清准备测定。 （注如加硫酸保存水样，需先将试样调至中性再消解）。 （2）校准曲线的绘制分别吸取磷标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，5.00，7.50，10.0ml，装入100ml消解瓶中，各瓶溶液含磷量分别为0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，25.0，37.5和50.0g。 然后，按步骤 （1）中的和的处理方法，进行消解处理。 移取处理后样品的上清液25ml于试管内，加入2ml钼-锑-抗溶液，摇匀。 将试管在2540温度下放置15min，进行显色。 然后，用光程为1cm或5cm的吸收池，在700nm处测定吸光度，以空白作参比。 绘制含磷量和吸光度关系的校准曲线。 水样的测定将经步骤 (1)处理后的水样，按步骤 （2）中的方法进行显色，测定水样吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 8.5计算总磷（P，mg/L）=m/V式中，m从校准曲线上查出的水样含磷量（g）；V加入消解瓶中的水样体积（ml）。 8.6注意事项 （1）水样中如含0.1mg/L以上的砷酸盐，或含1mg/L以上的六价铬和亚硝酸盐时，对本法有干扰。 前者使结果偏高，后者使结果偏低。 （2）水样含磷量较高时，可改用0.5cm光程的吸收池，标准溶液浓度亦应相应提高。 若进行稀释处理时，应注意稀释水中不应含有磷。 （3）洗涤仪器时不能用含磷洗衣粉或洗涤剂。 9.五日生化需氧量BOD5传统法9.1试剂9.1.1磷酸盐缓冲溶液9.1.2硫酸镁溶液9.1.3氯化钙溶液9.1.4氯化铁溶液9.1.5稀释水在5L的下口瓶内装入5L蒸馏水，再加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各5ml，并混合均匀。 瓶口盖两层经洗涤晾干的纱布，置于培养箱中20下放置6小时以上。 9.1.6硫酸锰溶液9.1.7碱性碘化钾溶液9.1.8浓硫酸9.1.90.5%（m/v）淀粉溶液9.1.100.02mol/l硫代硫酸钠溶液9.2一般稀释法按照选定的稀释比例，先倒入600ml700ml稀释水于1000ml量筒中，加入混合均匀的水样（预酸化池的样根据COD的结果可取1ml或2ml或5ml,IC出水的样根据COD的结果可取10ml或20ml），再加稀释水至800ml，用带胶板的玻璃棒小心的上下摇匀，玻璃棒上的胶板不要拿离水面，以防产生气泡。 装瓶，测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧。 另取2个溶解氧瓶，装满稀释水做空白实验，测定5天前后的溶解氧。 装瓶过程中防止气泡进入（环境温度应控制在20以上），若瓶内有气泡，应及时将气泡赶出。 9.3溶解氧9.3.1固定用吸管加入1ml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液，盖好后颠倒混合数次、静置，待棕色沉淀物降至一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。 9.3.2析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管加入2ml浓硫酸，小心盖好，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处静置5分钟。 9.3.3滴定吸取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗数。 MV81000计算溶解氧（O2，mg/l）=1.6V100M硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度0.02mol/l。 V消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 经稀释后培养的水样（C1C2）（B1B2）f1BOD5（mg/l）=f2B1稀释水在培养前的溶解氧（mg/l）。 B2稀释水在培养后的溶解氧（mg/l）。 C1水样在培养前的溶解氧（mg/l）。 C2水样在培养前的溶解氧（mg/l）。 f1稀释水在培养液中所占比例。 f2水样在培养液中所占比例。 例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03仪器法9.4操作步骤9.4.1取500ml混合均匀的水样倒入500ml玻璃烧杯中，冷却，使水样温度在20左右，用量筒准确量取一定量的水样倒入BOD专用瓶中。 所取水样体积参照表1表1所取水样体积的选择水样中的BOD范围（mg/l）所需体积（ml）03542007035503501600700959.4.2将专用搅拌子放入BOD专用瓶中。 9.4.3加入一袋BOD NutrientBuffer Pillow。 9.4.4在专用瓶口密封套周围涂上一层密封油后，把瓶口密封套套好。 使其密封。 9.4.5将专用漏斗插入BOD专用瓶中，加入一袋Lithium HydroxidePowder Pillow后，拿开漏斗。 9.4.6把BOD专用瓶放入生化培养箱中的BOD仪上，旋上瓶盖，记好瓶盖号码，打开BOD仪，使其运行。 9.4.75天后读数，并记录。 10.色度（比色法）取Vml的水样至100ml容量瓶或量筒中，加蒸馏水补充至100ml后，与另一容量瓶或量筒中100ml蒸馏水进行比色。 颜色相近方可，若不行，则增大稀释比例。 将颜色相近时的水样体积记录下来，记为Aml。 则色度为A/100（倍）。 10.溶解氧DO（仪器法）使用便携式溶氧仪前半小时将溶氧仪打开，检查探头是否有气泡，滤膜是否完好后。 拿到现场测定点，将溶氧仪探头小心的放入水中，使探头完全被水淹没，溶氧仪上显示数据较稳定后读数并记录。 使用完毕后，关闭仪器，并将探头冲洗干净，探头连接线擦拭干净后插回仪器专用探头存放口。 若探头有气泡或滤膜损坏，应及时更换。 11.镜检11.1用胶头滴管取均匀水样1滴滴于干净清洁的载玻片，将盖玻片一边靠在水滴边缘后，小心缓慢的盖上盖玻片，若所制的片上有气泡，应重新制片。 11.2将制好的片放在显微镜下观察，记下所观察的微生物的种类和数量。 11.3观察完后，应将所制片清洗干净，将显微镜擦拭干净，用二甲苯将镜头擦拭干净后，盖上显微镜专用防护罩。 四、注意事项 1、工作应有计划，做好必需的准备，有条不紊的进行，仪器应摆放整齐，实验室台面与地面应经常保持干燥、清洁，实验告一段落，应及时进行。 2、若发现仪器异常，及时通知相关负责人，玻璃仪器损坏，及时通知相关负责人更换；实验数据异常，及时汇报，必要时取样重新分析；工艺上有异常时跟踪取样，及时汇报化验数据。 实验后所有仪器复位并关机。 所用待测样品应作正确标识，各个采样点的瞬时样、混样均使用专用取样瓶，实验分析完毕之后，将结果记录在数据记录表格中，并及时报告相关人员。 3、所有药品、标样、溶液都应有标签，绝对不要在容器内装与标签不符的物品。 五、岗位工作环境及安全要求 1、岗位安全规程（除通用安全