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文档简介
实验名称:曼陀罗生物碱提取工艺研究实验仪器:圆底烧瓶,研钵,恒压滴液漏斗,球形冷凝管,锥形瓶,滤纸,烧杯,玻璃棒,电热套,铁架台,分液漏斗实验试剂:稀氨水(10%NH3),石灰乳,20%乙醇,30%乙醇,40%乙醇,50%乙醇,60%乙醇,70%乙醇,80%乙醇,90%乙醇,20%苯溶液30%苯溶液,40%苯溶液,50%苯溶液,60%苯溶液,70%苯溶液,80%苯溶液,90%苯溶液,氯化钙,饱和NaCl,生石灰实验过程一、对比得出最佳的溶剂1.析出游离生物碱:曼陀罗叶子在研钵中研细成20目左右,称取约10g,加入少量碱水(石灰乳、稀氨水(10%NH3))湿润药粉,拌匀研细后静置20分钟,使其中生物碱盐转变成游离碱。2.过滤:将第一步的研钵中的物质过滤,得到滤渣,即为游离生物碱和其他不溶物。滤液倒入特定水池。3.回流:将得到的滤渣平均分成6份,分别编号A1,A2,A3,B1 ,B2 ,B3. A1在30%的乙醇中回流1小时,A2在50%的乙醇中回流1小时,A3在80%的乙醇中回流1小时。同理,B1,B2,B3分别在30%,50%,80%的苯溶液中回流1小时。收集馏出液。4.干燥:分别向馏出液中加入氯化钙,直到有些干燥剂不结块不粘壁,溶液澄清。5.盐洗:用饱和NaCl溶液洗三次。6.结晶:向干燥后的馏出液中加入生石灰,将残液转移至瓷蒸发皿中小火焙炒,得到总生物碱。7.称量:称量A1,A2,A3,B1,B2,B3的生物碱,得出最优溶剂。二、对比得出最佳溶剂的最佳浓度1.析出游离生物碱:曼陀罗叶子在研钵中研细成20目左右,称取约16g,加入少量碱水(石灰乳、稀氨水(10%NH3))湿润药粉,拌匀研细后静置20分钟,使其中生物碱盐转变成游离碱。2.过滤:将第一步的研钵中的物质过滤,得到滤渣,即为游离生物碱和其他不溶物。滤液倒入特定水池。3.回流:将得到的滤渣平均分成5份,编号C1, C2, C3, C4, C5,分别用20%的乙醇/苯溶液,40%的乙醇/苯溶液,60%的乙醇/苯溶液,70%的乙醇/苯溶液,90%的乙醇/苯溶液,回流1小时,收集馏出液。4.干燥:分别向馏出液中加入氯化钙,直到有些干燥剂不结块不粘壁,溶液澄清。5.盐洗:用饱和NaCl溶液洗三次。6.结晶:向干燥后的馏出液中加入生石灰,残液转移至瓷蒸发皿中小火焙炒,
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