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文档简介
总磷检测作业指导书 总磷检测作业指导书1.试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 1.1硫酸1.2高氯酸1.3抗坏血酸1.450%(V+V)氨水溶液取50ml浓氨水用水稀释到100ml。 1.520%(V+V)硫酸溶液取20ml浓硫酸加入水中稀释到100ml。 1.62.5%(m+V)钼酸铵酸性溶液将2.5g钼酸铵溶解在100ml浓度为0.10mol/l的硫酸溶液中,用时现配。 1.7硫酸溶液浓度为20mol/l。 1.8总磷标准贮备溶液将磷酸二氢钾于105干燥,然后再干燥器内冷却后,称取(0.21950.0002)g溶于水冰稀释至100ml,此贮备液1ml含0.5mg总磷。 1.9总磷标准使用溶液移取磷贮备溶液10.0ml,用水稀释至500ml,此溶液1ml含0.010mg总磷。 1.100.5%(m+V)酚酞-乙醇溶液称取0.5g酚酞溶于100ml无水乙醇中。 2.测定2.1取20.0ml实验室样品作为试料,移入100ml开氏烧瓶中,加入硫酸及高氯酸各1ml,开氏烧瓶口盖上小漏斗,放在通风橱内的电炉上,加热30min至1h,直到冒白烟后再继续10min,溶液呈无色透明为止,冷却后定容至50ml。 2.2取出25ml消解液于50ml比色管中,加1滴酚酞指示剂,用氨水调节到微红,用水稀释至45ml左右。 2.3加入1ml硫酸溶液,再加2ml钼酸铵酸性溶液,摇匀后加约0.1g抗坏血酸,摇动使之溶解,定容到50ml。 2.4把比色管放入沸水中,加热5min,冷却至室温。 在670nm波长下,用10mm比色皿,用水作参比,测定吸光度。 2.5用测得的吸光度减去空白试验的吸光度,得到校正吸光度。 3.工作曲线的绘制取7支100ml开氏烧瓶,分别加入磷标准溶液0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、12.00ml、16.00ml、20.00ml,其中消解液取25ml,以校正吸光度为纵坐标,各点对应浓度为横坐标绘制工作曲线。 4.分析结果的表述总磷的含量用下式计算c=c15050n/(V1V2)式中c总磷的含量;c1用校正吸光度从工作曲线上查得的总磷浓度;V
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