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分析作业指导书图文 1、目的保证熟料分析的准确性和规范性。 2、范围适用于公司生产熟料的化学分析操作。 3、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。 本规程发布时，所示版本均为有效。 所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。 4、主要内容4.1不溶物的测定准确称取约1g试样，精确至0.0001克,置于150mL烧杯中，加入25mL蒸馏水，在搅拌下加5mL浓盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物，使试样分解完全（必要时可将溶液稍稍加温，促其溶解）。 加水稀释至50mL，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min，用中速滤纸过滤，以近沸水充分洗涤十次以上。 将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100mL氢氧化钠溶液（10g/L），盖上表面皿，置于蒸汽浴中加热15min。 加热期间搅动滤纸及残渣2-3次，取下烧杯，加入1-2滴甲基红指示剂，滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色再过量8-10滴，用中速滤纸过滤，用热的20g/L硝酸胺溶液充分洗涤14次以上。 将残渣及滤纸一并移入已恒重的瓷坩锅中灰化后在95-1000的马弗炉内灼烧15min，取出坩锅置于干燥器中，冷却至室温称量。 如此反复灼烧，直至恒重。 试样中不溶物的质量百分含量按下式计算m1不溶物=100m式中m1灼烧后不溶物的质量g,m试样质量g允许误差同一试验室的允许差为含量3%时，0.10%;含量3%时，0.15%;不同试验室的允许差为含量3%时，0.10%;含量3%时，0.20%.4.2成份分析(氯化铵基准法)(不溶物0.2%时)应用4.2.1SiO2的测定准确称取约0.5g试样，置于100-150mL的烧杯中，加0.3g无水碳酸钠、1g氯化铵，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加3mL盐酸及2-3滴硝酸，仔细搅匀，使试样充分分解，将烧杯置于沸水浴上，盖上表面皿，待蒸发至近干时（约10-15分钟）取下烧杯，加10mL热盐酸（3+97）搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及烧杯，并洗涤沉淀1-12次，洗涤溶液不应超过120mL，滤液保存在250mL容量瓶中并稀释至刻度。 然后将沉淀连同滤纸一并移入瓷坩锅中，放在小电炉上充分灰化，然后放入950-1000的高温炉中灼烧40min，取出坩锅置于干燥器中冷却2-3min，称量。 （如此反复灼烧直至恒重）。 二氧化硅的百分含量按下式计算G1-G2SiO2=100G式中G1灼烧后沉定及坩锅的重量g G2已恒重的坩锅重量g G试样重量g允许误差同一试验室的允许差为0.15%;江西南方南城南方水泥有限公司文件编号QES/NF325xx质质控处分析作业指导书版本第A版，第0次修改第3页共54页不同试验室的允许差为0.20%.4.2.2Fe2O3的测定由已制备好的试样溶液中吸取25mL溶液放入300mL烧杯中加蒸馏水稀释至约100mL，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值至1.8-2.0（用精密PH试纸检验）。 将溶液加热至70，加入10滴磺基水扬酸钠指示剂1%（W/V），以0.015mol/L EDTA标准溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应在60左右).三氧化二铁的百分含量按下式计算:T Fe2O3V10Fe2O3=100G1000式中:T Fe2O3每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3毫克数V滴定时消耗EDTA标准溶液的体积(mL)10全部试样溶液与所分取试样液体体积比G试样重量g允许误差同一试验室的允许差为0.15%;不同试验室的允许差为0.20%.4.2.3AL2O3的测定a)铜盐回滴法在滴定铁后的溶液中加入1020mL、0.015mol/L EDTA标准溶液，然后用水稀释至约200mL，将溶液加热至70-80后，加数滴氨水（1+1）使溶液的PH值在3.03.5之间，加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）煮沸1-2min取下稍冷，加4-5滴PAN指示剂0.2%(W/V)乙醇溶液，以0.015mol/L硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 三氧化二铝的百分含量按下式计算T AL2O3（V1-KV2）10AL2O3=1000.64TiO2G1000式中T AL2O3每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数V1加入EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数V2滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积mL K每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比0.64二氧化钛对三氧化二铝换算系数G试样重量g（钛含量少时，可忽略不计）允许误差同一试验室的允许差为0.20%;不同试验室的允许差为0.30%.b)直滴法将测定铁后的溶液用蒸馏水稀释至约200mL，加1-2滴溴酚蓝指示剂0.1%（W/V）；滴加氨水（1+2）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+2）至黄色，加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=3),加热至微沸并保持1min，然后加入10滴EDTA-Cu溶液及2-3滴PAN指示剂0.2%（W/V）乙醇溶液以0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定至煮沸后红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。 T AL2O3V10AL2O3=100江西南方南城南方水泥有限公司文件编号QES/NF325xx质质控处分析作业指导书版本第A版，第0次修改第4页共54页G1000式中T AL2O3每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数V滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mL10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比G试样重量g允许误差同一试验室的允许差为0.20%;不同试验室的允许差为0.30%4.2.4CaO测定吸取25mL制备好的试样溶液,放入400mL的烧杯中,用水稀释到约250mL,加5mL三乙醇胺（1+2）及适当的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液20%（W/V），至出现绿色荧光后再过量5-8mL（此时溶液的PH在13以上），用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色.CaO的百分含量按下式计算:T CaOV10CaO=100G1000式中:T CaO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数V滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mL10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比G试样重量g4.2.5MgO的测定(MnO0.5%)在已制备好的试样溶液中，吸取25mL溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约250mL加入1mL酒石酸钾钠溶液10%（W/V），5mL三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入20-25mL氨水-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B（1:2.5）混合指示剂，以0.015mol/L EDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。 氧化镁的百分含量按下式计算T MgO（V2-V1）10MgO=100G1000式中T MgO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数V1滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积mL V2滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积mL10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比G试样重量g（因锰含量少本厂不计）注MnO0.5%时三乙醇胺（1+2）的加入量为10mL，并在滴定前加入0.5-1g盐酸羟胺,其他保持不变.允许误差同一试验室的允许差为含量2%时，0.15%;含量2%时，0.20%;不同试验室的允许差为含量2%时，0.25%;含量2%时，0.30%.4.3代用法（不溶物大于0.2%）应用称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩锅中加入6-7g氢氧化钠，在650-700的高温下溶融20min，取出冷却将坩锅放入已盛有100mL近沸水的烧杯中，盖上表面皿于电炉上适当加热，待溶块完全浸出后，取出坩锅，用水冲洗坩锅和盖，在搅拌下一次加入25-30mL盐酸，再加入1mL硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩锅和盖，将溶液加热至沸，冷却江西南方南城南方水泥有限公司文件编号QES/NF325xx质质控处分析作业指导书版本第A版，第0次修改第5页共54页然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻线摇匀，此溶液供测定用。 4.3.1SiO2的测定吸取50.00mL溶液放入250-300mL塑料杯中，加入10-15mL硝酸，搅拌，冷却至30以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10mL氟化钾（150g/L）溶液，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15-20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾（50g/L）溶液洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30以下的氯化钾（50g/L）及1mL酚酞（1%）指示剂溶液，用C（NaOH）=0.15mol/L氢氧化钠滴定溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色,向杯中加入200mL沸水(蒸馏水煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),用C（NaOH）=0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色.T SiO2V5SiO2=100G1000式中T SiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数V滴定时间消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL5全部试样溶液与所分取试样溶液体积比G试样重量g允许误差同一试验室的允许差为0.20%;不同试验室的允许差为0.30%4.3.2氧化钙的测定吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，加7mL、20g/L氟化钾溶液，搅拌，并放置2min以上，然后用水稀释约200mL。 加入5mL三乙醇胺(1+2)溶液，加入少许CMP指示剂,在搅拌下加入KOH(20%)溶液,至出现绿色荧光后再过量5-6mL（此时溶液的PH值应在13以上），用0.015mol/L EDTA标准溶液,滴定至绿色荧光消失,并转变为粉红色(毫升数为V1).试样中氧化钙的百分含量按下式计算T CaOV110CaO=100m1000式中T CaO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数V1滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mL1全部试样溶液与分取试样溶液的体积比m试样的质量g允许误差同一试验室的允许差为0.20%;不同试验室的允许差为0.30%4.3.3其他各元素的测定同基准法4.5烧失量的测定准确称取约1g试样，精确至0.0001g置于灼烧恒重的瓷钳锅中,放在马弗炉内从低温开始逐渐升至高温度,在950-1000下灼烧15-30min取出钳锅,置于干燥器中冷却至室温称量,如此反复灼烧,直至恒重.烧失量的百分率按下式计算:G-G1烧失量=100江西南方南城南方水泥有限公司文件编号QES/NF325xx质质控处分析作业指导书版本第A版，第0次修改第6页共54页G式中:G灼烧前试样重量g G1灼烧后试样重量g说明:矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差,可通过下式校正:0.8(灼烧后的SO3百分数-未灼烧时的SO3百分数)=0.8(由于硫化物的氧化产生的SO3百分数)=吸收空气中的氧的百分数校正后的烧失量(%)=测得的烧失量(%)+吸收空气中氧的百分数允许误差同一试验室的允许差为0.15%4.6f-CaO的测定准确称取约0.5g试样置于干燥的锥形瓶中，加入20mL甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝器，在电炉上加热微沸10min至溶液呈红色时取下锥形瓶立即用0.10mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，再将冷凝器装上,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定，直至加热10min后不再出现红色为止。 游离钙的百分含量按下式计算T f-CaOV f-CaO=100G1000式中T f-CaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数V测定时消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积mL G试样重量g允许误差同一试验室的允许差为含量2%时，0.10%;含量2%时，0.20%;第二章生料化学分析方法第二章生料化学分析方法 1、目的保证生料分析的准确性和规范性. 2、范围适用于公司生产中对出磨生料、入窑生料的分析. 3、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本标准条文。 本规程发布时，所示版本均为有效。 所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。 水泥及其原料化学分析GB/T176-xx水泥化学分析铁粉分析操作规程 4、主要内容4.1测定方法4.1.1试样溶液的制备准确称取0.5g试样,置于银坩锅中,加入78g氢氧化钠,放入500左右的高温炉内熔融.待温度升至650750时,再保持20min,取出坩锅冷却至室温,将坩锅放入已盛有江西南方南城南方水泥有限公司文件编号QES/NF325xx质质控处分析作业指导书版本第A版，第0次修改第7页共54页100mL热水的烧杯中,盖上表面皿,待熔块完全浸出后(必要时可在电炉上加热),取出坩锅,用热水洗涤坩锅和盖,在搅拌下一次加入20-25mL浓盐酸,再加入1mL浓硝酸,用(15)HCL洗涤坩锅,洗液移至烧杯中,加热至沸,冷却,将溶液转移至250mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至标线,摇匀,此溶液供测定二氧化硅,三氧化二铁,三氧化二铝,氧化钙,氧化镁用。 4.1.2各元素的测定a.二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)吸取50mL上述试样溶液,放入300mL塑料杯中加入15mL硝酸,冷至室温,加入固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和;然后加入10mL150g/L的氟化钾溶液,搅拌片刻,冷却并静置15min用中速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤23次，洗液不超过25mL。 将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL50g/L氯化钾-乙醇溶液及1mL10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15moL/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红(不记读数)。 然后加入200mL沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，以0.15moL/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色(记下读数).二氧化硅的百分含量按下式计算T SiO2V5SiO2100G1000式中:T SiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比G试料的重量g b.三氧化二铁的测定同熟料分析操作规程中Fe2O3的测定.c.三氧化二铝的测定(铜盐回滴法)在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.15moL/LEDTA标准滴定溶液至过量10-15mL,加水稀释至200mL.将溶液加热至7080后,用氨水(11)调节溶液PH至3.54后,加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液PH4.3煮沸12min取下稍冷.加56滴2g/L的PAN指示剂溶液,以0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色(此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V1)T AL2O3(VKV1)10AL2O3100m1000式中:T AL2O3每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3毫克数V加入EDTA标准溶液的体积ML V1滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积mL K每毫升CuSo4标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数10全部试样溶液与所取试样溶液的体积比m试样的质量g d.三氧化二铝的测定(直滴法)同熟料分析操作规程中(直滴法三氧化二铝的测定)。 e.氧化钙的测定:吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中,加5mL20g/L(氟化钾)溶液,搅拌,并放置2min以上,然后用水稀约200mL。 加入57mL三乙醇氨(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量58mL(此时溶液的PH应在13以江西南方南城南方水泥有限公司文件编号QES/NF325xx质质控处分析作业指导书版本第A版，第0次修改第8页共54页上),用0.015moL/L EDTA标准溶液,滴定至绿色荧光消失,并转变为红色(耗升数为V1)试样中氧化钙的百分含量按下式计算:T CaOV110CaO100m1000式中:T CaO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数V1滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ML10全部试样溶液与分取试样溶液的体积比m试样的质量g f.氧化镁的测定加氨水-氯化铵缓冲溶液(PH10)25mL,其他同熟料分析操作规程中氧化镁的测定.g.烧失量的测定准确称取约1g试样,放入已灼烧恒重的瓷坩埚中,置于高温炉内从低温升起(可在电炉上预烧3min后入高温炉内),在9501000的温度下灼烧30min，取出置于干燥器中冷却，称量。 如此反复灼烧，直至恒重。 烧失量按下式计算:mm1烧失量1m式中:m灼烧前试样的质量g m1灼烧后试样的质量g h.钾、钠的测定同熟料分析操作规程中碱含量的测定(包括火焰光度法及原子吸收法两种)4.1.3生产控制中生料快速铁测定准确称取试样0.5g，按铁粉分析操作中快速铁测定；不同的是在冷却时改为直接用冷水冲稀至150mL；铝丝加入量改为0.10.2g；其它均保持不变。 分解率测定规程1.目的保证分解率测定操作的规范性和结果的准确性,用以指导生产.2.范围用于测定予分解样3.主要内容3.1.分别取来五级旋风筒及入窑试样；3.2.分别测定五级旋风筒及入窑试样烧失量；3.3.烧失量的测定方法准确的称取1.000g试样，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，放入马弗炉中，在950-1000温度下保持小时，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温后称量。 烧失量的百分含量按以下公式计算烧失量S式中-称取的试样重量（克）江西南方南城南方水泥有限公司文件编号QES/NF325xx质质控处分析作业指导书版本第A版，第0次修改第9页共54页-灼烧后剩余物重量（克）分解率按下式计算S1100-S1分解率-100%S2100-S2式中S1-五级旋风筒予分解生料烧失量S2-入窑生料烧失量第三章水泥化学分析方法第三章水泥化学分析方法 1、目的为保证水泥分析的准确性和操作的规范性,特制定本规程。 2、范围适用于公司对出磨、出厂水泥的化学分析。 3、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程条文。 本规程发布时，所示版本均为有效。 所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 水泥及其原料的化学分析GB/T176-xx水泥化学分析熟料分析操作规程生料分析操作规程 4、主要内容4.1三氧化硫的测定4.1.1硫酸钡重量法(基准法)准确称取约0.5g水泥试样,置于300mL烧杯中,加入3040mL水及10mL盐酸(11),加热至微沸,并保持微沸5分钟,使试样充分分解.取下以中速滤纸过滤,用温水洗涤1012次,调整滤液体积至200mL煮沸,在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液(100g/L).并将溶液煮沸数分钟,然后移至温热处静止4小时或过夜,(此时溶液体积应保持在200mL),用慢速滤纸过滤,以热水洗涤至无氯根反应(用硝酸银溶液检验),将沉淀及滤纸一并移入已灼烧至恒重量的瓷坩埚中,灰化后在800850的高温炉内灼烧30分钟,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量.如此反复灼烧直至恒重量.三氧化硫的百分含量按下式计算:m10.343SO31江西南方南城南方水泥有限公司文件编号QES/NF325xx质质控处分析作业指导书版本第A版，第0次修改第10页共54页M式中:m1灼烧后沉淀的质量g m试料的质量g0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数允许误差同一试验室的允许差为0.15%;不同试验室的允许差为0.20%4.1.2离子交换法(代用法)准确称取约0.2g试样,置于预先放入5克树脂10mL热水及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中,摇动烧杯使试样分散。 然后加40mL沸水,立即置于电磁搅拌器上搅拌10分钟,取下以快速定性滤纸过滤,用热水洗涤树脂残渣45次(每次洗液不超过15mL并过滤),滤液收集于预先置有2g树脂及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中,保存滤纸上的树脂,以备再生,(此时溶液体积在100mL左右)。 将烧杯再置于电磁搅拌器上,搅拌3分钟,取下以快速定性滤纸过滤,以热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂56次,滤液及洗液收集与300mL烧杯中。 向溶液中加56滴酚酞指示剂1(W/V)乙醇溶液,用0.06moL/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 保存树脂以备再生。 三氧化硫的百分含量按下式计算:T SO3V SO3100m1000式中:T SO3每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积mL m试料的质量允许误差同一试验室的允许差为0.15%;不同试验室的允许差为0.20%4.2不溶物的测定同熟料分析操作规程中不溶物的测定。 4.3烧失量的测定同程熟料分析操作规程中烧失量的测定。 4.4试样溶液的制备准确称取约0.5g试样置于银坩埚中,加入67g氢氧化钠,放入500高温炉中,并在650700的高温下熔融20分钟,取出冷却,将坩埚放入已盛有100mL热水烧杯中,盖上表面皿在电炉上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,先用水洗涤坩埚和盖,在搅拌下一次加入25mL盐酸,再加入1mL硝酸,用热盐酸(15)洗净坩埚和盖,洗液移入烧杯中,将溶液加热至沸,冷却,然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀、备用。 4.4.1二氧化硅的测定同熟料分析操作规程中代用法二氧化硅的测定。 4.4.2氧化钙的测定同熟料分析操作规程中代用法CaO的测定。 4.4.3氧化镁的测定同熟料分析操作规程中MgO的测定。 4.3.4三氧化二铝的测定同熟料分析操作规程中三氧化二铝的测定。 4.3.5三氧化二铁的测定同熟料分析操作规程中三氧化二铁的测定。 江西南方南城南方水泥有限公司文件编号QES/NF325xx质质控处分析作业指导书版本第A版，第0次修改第11页共54页第四章石膏化学分析方法 1、目的为保证石膏分析的准确性和操作的规范性. 2、范围适用于进厂的石膏及硬石膏的成份分析. 3、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中的引用而构成本规程的条文。 本规程发布时，所示版本均为有效。 所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。 GB/T5484-85石膏和硬石膏化学分析方法熟料分析操作规程生料分析操作规程 4、主要内容4.1附着水的测定准确称取1g试样,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中,于5560烘干箱内烘2小时,(烘干时称量瓶应敞开盖)取出,盖上磨口塞(不应盖得太紧)放入干燥器中冷却至室温,将磨口塞紧密盖好,称量再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同温度下烘干1小时,如此反复烘干,冷却称量,直至恒重.附着水的百分含量按下式计算:GG1X100G式中:G烘干前试样的质量;G1烘干后试样的质量4.2结晶水的测定准确称取试样约1g,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中,在2305的烘箱中加热1小时,用坩埚钳将称量瓶取出,盖上磨口塞放入干燥器中冷却至室温,称量再放入烘箱中于同温度下加热3分钟,如此反复加热,冷却.称量直至恒重.结晶水的百分含量按下式计算:GG1X21X1G式中:G加热前试样质量g G1加热后试样质量g X1本规程附着水的百分含量4.3酸不溶物的测定(酸不溶物3）准确称取试样0.5g,置于250mL烧杯中,用水润湿后盖上表面皿,从杯口慢慢加入40mL盐酸(15),待反应停止后,用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约75mL,加热煮沸34分钟,用慢速滤纸过滤,不溶残渣以热水洗至无氯根反应(用1硝酸银溶液检验),滤液盛于250mL容量瓶中,放冷用水稀释至标线,摇匀,以供测三氧化硫、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁用.将沉淀和滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中,灰化后在9501000的温度下灼烧20分钟,取出放入干燥器中冷却至室温,称量,如此反复灼烧,冷却称量直至恒重.江西南方南城南方水泥有限公司文件编号QES/NF325xx质质控处分析作业指导书版本第A版，第0次修改第12页共54页酸不溶物的百分含量按下式计算:G1X3100G式中:G1灼烧后残渣重量g；G试样重量g4.4二氧化硅的测定(酸不溶物3)准确称取约0.5g试样,放入预先已熔有5g氢氧化钠的银坩埚中,再用12g氢氧化钠覆盖于上,盖上坩埚盖(留有一定缝隙),置于600650的高温炉中熔融20分钟(中间可取出坩埚将熔融物摇动一次),取出坩埚,冷却后,放入一盛有150mL左右热水的烧杯中,盖一表面皿,置于小电炉上加热,待熔物完全浸出后,取出坩埚,并用少量盐酸(15)及热水洗净坩埚及盖,洗液并入烧杯中,然后一次加入25mL盐酸,立即用玻璃棒搅拌使熔融物完全溶解,加入数滴硝酸,并加热至沸,将所得澄清溶液冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线、摇匀。 此试样溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙和氧化镁。 二氧化硅的测定，改用快速滤纸过滤，其他同生料分析操作规程中二氧化硅的测定。 4.5铁、镁、铝、钙的测定4.5.1三氧化二铁的测定吸取25mL试样溶液，其他同熟料分析操作规程中三氧化二铁的测定.4.5.3三氧化二铝的测定在滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA标准溶液1015mL,加水稀释至200mL,其他同熟料分析操作规程中回滴法三氧化硫二铝的测定。 4.5.4氧化钙的测定吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中,用水稀释至250mL,加入5mL三乙醇胺(12)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量35mL,用0.015moL/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,并转变为粉红色。 氧化钙的百分含量按下式计算:T CaOV110CaO100m1000式中:T CaO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数.V1滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mL10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比m试样的质量g4.5.5氧化镁的测定吸取25mL前述制备好的试样溶液放入400mL烧杯中用水稀释至约250ML加5mL三乙醇胺(12)搅拌,然后加入20mL氨水-氯化铵缓冲溶液(PH1)及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,以0.015moL/L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 氧化镁的百分含量按下式计算:T MgO(V2V1)10MgO100m1000式中:T MgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数V1滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积mL V2滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积mL10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比m试样的质量g江西南方南城南方水泥有限公司文件编号QES/NF325xx质质控处分析作业指导书版本第A版，第0次修改第13页共54页4.6三氧化硫的测定准确称取约0.1g试样,置于预先放入5克树脂10mL热水及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中,摇动烧杯使试样分散。 然后加40mL沸水,立即置于电磁搅拌器上搅拌15分钟,取下以快速定性滤纸过滤,用热水洗涤树脂残渣56次(每次洗液不超过15mL并过滤),滤液收集于预先置有2g树脂及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中,保存滤纸上的树脂,以备再生,(此时溶液体积在100mL左右)。 将烧杯再置于电磁搅拌器上,搅拌3分钟,取下以快速定性滤纸过滤,以热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂78次,滤液及洗液收集与300mL烧杯中。 保存树脂以备再生。 向溶液中加56滴酚酞指示剂1(W/V)乙醇溶液,用0.06moL/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积记为VA;以同样方法进行空白试验时,消耗氢氧化钠标准溶液的体积为VB.三氧化硫的百分含量按下式计算:(V AV B)T SO3SO3100G1000式中:T SO3每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数V A滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积mL VB空白试验时消耗氢氧化钠标准溶液的体积mL G试样的质量g第五章铁粉化学分析方法第五章铁粉化学分析方法 1、目的为保证铁粉分析的准确性和操作的规范性。 2、范围用于水泥生产用铁质原料的分析检验。 3、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中的引用而构成本规程的条文。 本规程发布时，所示版本均为有效。 所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。 化验室工作手册水泥及其原料化学分析部分 4、主要内容4.1二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)准确称取约0.5g已在105烘干过的试样,置于银坩埚中,在700750的高温炉中预烧23分钟,取出放冷加入10g氢氧化钠,盖上坩埚盖(留有一定缝隙),再置于750的高温炉内熔融3040分钟,(中间可取出坩埚将熔融物摇动12次).取出坩埚放冷,然后将坩埚置于盛有约150mL热水的烧杯中,盖上表面皿,加热.待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水及盐酸(1:5)洗净,向烧杯中加入5mL盐酸(1:1)及2mL硝酸,搅拌盖上表面皿,加热煮沸.待溶液澄清后冷却至室温.移入250mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钛、氧化钙及氧化镁之用.吸取50mL试样溶液放入300mL塑料烧杯中,加入1015mL硝酸冷却至室温,加入10mL150g/l氟化钾溶液,搅拌加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和,冷却并静置15分钟,以快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/l氯化钾溶液洗涤23次.江西南方南城南方水泥有限公司文件编号QES/NF325xx质质控处分析作业指导书版本第A版，第0次修改第14页共54页将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL50g/l氯化钾-乙醇溶液及1mL1g/l酚酞指示剂溶液,用0.15mol/l氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈现红色.然后加入200mL沸水(此沸水应以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液中和至微红色),以0.15mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至微红色.二氧化硅的百分含量按下式计算:T SiO2V SiO2100m1000式中:T SiO2每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积m试样的质量4.2三氧化二铁的测定(铋盐回滴法)吸取25mL试样溶液,放入4mL烧杯中,加水稀释至约2mL,用硝酸和氨水(11)调整溶液PH至1.01.5(以酸度计或精密PH试纸检验),加2滴10g/l磺基水扬酸钠指示剂溶液,用0.015mol/lEDTA标准溶液滴定至紫红色消失后,再过量12mL搅拌并放置1分钟,然后加入23滴5g/l半二甲酚橙指示剂溶液,用0.15mol/l硝酸铋标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色.三氧化二铁的百分含量按下式计算:T Fe2O3(V1K1V2)10Fe2O3100m1000式中:T Fe2O3每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化铁的毫克数V1加入EDTA标准溶液的体积mL V2滴定时消耗硝酸铋标准溶液的体积mL K1每毫升硝酸铋标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比m试料的质量g。 4.3三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法)吸取25mL试样溶液，放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL。 加入0.015mol/lEDTA标准溶液过量1015mL(对铝钛总量而言),加热至7080用氨水(11)调整溶液PH至3.54,然后加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)继续加热煮沸12分钟.取下稍冷,加入56滴2g/L PAN指示剂溶液,用0.015mol/l硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色(此时消耗硫酸铜标准溶液的体积记为V1)然后向溶液中加入15mL5g/l的苦杏仁酸溶液,并加热煮沸12分钟.取下稍冷,补加12滴2g/lPAN指示剂溶液,再以硫酸铜标准溶液滴定至亮黄色(此时消耗硫酸铜标准溶液的体积记为V2)试样中三氧化二铝,二氧化钛的百分含量按下式计算:T AL2O3VV Fe(V1V2)K10Al2O3100m1000T TiO2V2K10TiO2100m1000式中:T AL2O3每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数T TiO2每毫升EDTA标准溶液相当于二氧化钛的毫克数V加入EDTA标准溶液的体积mL江西南方南城南方水泥有限公司文件编号QES/NF325xx质质控处分析作业指导书版本第A版，第0次修改第15页共54页V Fe滴定铁时实际消耗EDTA标准溶液的体积mL V1第一次滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积mL V2第二次滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积mL K每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比m试样质量g4.4氧化钙的测定吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中,加5mL20g/l氟化钾溶液,搅拌并放置2分钟以上,然后用水稀释至约200mL加入10mL三乙醇胺(12)用适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入20g/l氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量56mL(此时溶液的PH应在13以上),用0.015mol/lEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色(消耗量为V1)氧化钙的百分含量按下式计算:T CaOV110CaO100m1000式中:T CaO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数V1滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mL10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比m试样的质量g4.6氧化镁的测定吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中,用水稀释至约200mL,加入2mL100g/l酒石酸钾钠溶液用10mL三乙醇胺(12)搅拌，