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煤的工业分析作业指导书 煤的工业分析作业指导书1水分的测定（空气干燥法）1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样置于105110的干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 1.2分析步骤在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取料度小于0.2mm的空气干燥煤样（10.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥11.5小时。 注预先鼓风是为了使温度均匀。 将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前35min就开始鼓风。 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。 在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。 水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 1.3结果的计算空气干燥煤样的水分按下式计算mm1Mad=100m式中Mad-空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）m-称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）m1-煤样干燥后失去水份后的质量，单位为克（g）2灰分的测定2.1缓慢灰化法2.1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（81510），灰化并灼烧到质量恒定。 以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 2.1.2分析步骤在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（10.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15左右的缝隙。 在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30min。 继续升温到（81510），并在此温度下灼烧1小时。 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。 以最后一次灼烧后的质量为计算依据。 灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 2.2快速灰化法2.2.1方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先长升温到（81510）的高温炉中灰化并灼烧至恒重，以残留物质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 2.2.2分析步骤称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g（精确到0.0002g），于已灼烧恒重的灰皿中，均匀摊平，将盛有煤样的灰皿放在石棉板上慢慢推入已升温至850的高温炉门口，待煤样不再冒烟后，将灰皿推入炉内高温区（若煤样着火爆燃，则实验作废）。 关上炉门，在（81510）温度下灼烧40min。 取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。 以最后一次灼烧后的质量为计算依据。 灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 2.3结果的计算空气干燥基的灰分按下式计算m1Aad=100m式中Aad-空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）m-称取的空气干燥煤样的质量,单位为克（g）m1-煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）3挥发分的测定3.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（90010）下，隔绝空气加热7min。 以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 3.2分析步骤在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带瓷坩埚中，称取料度小于0.2mm的空气干燥煤样（10.01）g（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 将马弗炉预先加热至920左右。 打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。 坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（90010），此后保持在（90010），否则此次试验作废。 加热时间包括温度恢复时间在内。 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）称量。 3.3焦渣特征分类（烟煤）测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分 （1）粉状全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。 （2）粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末（其中较大团块轻轻一碰即成粉末） （3）弱粘结用手指轻压即成小块。 （4）不熔融粘结以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无泽，下表面稍有银白色光泽。 （5）不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。 （6）微膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。 （7）膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15。 （8）强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色光泽，焦渣高度大于15mm。 为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。 3.4结果的计算空气干燥煤样的挥发分按下式计算m1Vad=100Mad m式中Vad-空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）m-空气干燥煤样的质量，单位为克（g）m1-煤样灼烧后失去的质量，单位为克（g）Mad-空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）4固定碳的计算空气干燥基固定碳按下计算FCad=100（MadAadVad）式中FCad-空气干燥基固定碳，单位为百分数（%）Mad-空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%Aad-空气干燥灰分，单位为百分数（%）Vad-空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）5发热量的计算5.1烟煤低位发热量的计算(kcal/kg)Q,ad=8573.6317.63Vad94.64Aad167.89Mad+41.52CRC5.2无烟煤低位发热量的计算(kcal/kg)Q,ad=8325.465.92Vad91.41Aad134.63Mad6全硫的测定6.1艾士卡法6.1.1方法提要将试样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生产硫酸盐，然后用BaCl2使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据沉淀量计算煤中全硫的含量。 6.1.2试验步骤称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g(准称至0.0002g)和艾士卡试剂2g于30ml坩埚内，混合均匀，再用1g艾士卡试剂覆盖。 将装好煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉冈，在1-2h内逐渐升至800-850，并保持1-2h，取出坩埚，冷却至室温，用玻璃棒搅松捣碎灼烧物（若有未烧尽的煤粒，则再放入高温炉内灼烧0.5h），移入400ml烧杯中，用热水将坩埚内壁灼烧物冲入烧杯内，再加入100-150ml近沸腾的热水，充分搅拌，如还有黑色煤粒，则本次试验作废。 用中速定量滤纸过滤，将残渣移入滤纸中，用热水冲洗，总体积保持在约250300ml。 往滤液中加入23d甲基橙指示剂，加入盐酸中和后再加入2ml，将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下加入氯化钡溶液10ml，煮沸使溶液体积保持在200ml左右。 然后移至温热处4h或过夜，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗至无氯离子为止。 将沉淀与滤纸移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化完全后放入温度在800850马弗炉中灼烧2040min，取出坩埚，稍冷后放入干燥器中冷却至室温，称量，恒重。 每换任一试剂时应进行空白试验，硫酸钡质量差不大于0.0010g时，取算术平均值作为空白值。 6.1.3结果计算测定结果按下式计算(m1m2)0.1374St,ad=100M St,ad-空气干燥基全硫含量，%；m1-硫酸钡质量，g；m2-空白实验的硫酸钡质量，g；0.1374-由硫酸钡换算为硫的系数；m-煤样质量，g。 6.2库仑滴定法6.2.1方法提要煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。 6.2.2试验步骤将管式炉升温到11505，再开动供气泵与抽气泵并将气流量调节到1000ml/min，在抽气情况下将250-300ml电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。 在瓷舟中放入少量非测定煤样，在煤样上盖一薄层三氧化钨，放入送样的石英托盘上，开启送样程序控制器。 直至库仑积分器显示数值不为零时开始。 再在另一瓷舟上称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样0.05g(准称至0.000