ASTME70pH值的测定.ppt

玻璃电极测定水溶液中PH值的标准试验方法 ASTMD70 2007 公正 专业 高效 卓越最值得依赖的第三方检测机构 目录 一 范围二 术语三 仪器 酸度计 PH计 四 酸度计原理五 酸度计的校准六 PH标准缓冲溶液的配置七 实验步骤 开机前准备工作 校准 两点校准 溶液pH值测定八 保养及注意事项 一 范围 本标准规定了用玻璃电极对水溶液中PH值的电势测量所用的仪器和步骤 总体来说 这种方法不能精确的测量氢离子的浓度 除非PH值在2 12之间 并且既不是电解质也不是非电解质的浓度超过0 1mol L M 二 术语 PH值 表示溶液中氢离子活度的以10为底的负对数值 pH lg H 离子活度 a 是指电解质溶液中参与电化学反应的离子的有效浓度 三 仪器 酸度计 PH计 酸度计 METTLER FE20 指示电极 用玻璃电极 对氢离子活度有响应 电极电位随离子浓度变化 内有金属内参比电极 Ag AgCl 和内参比液 参比电极 对溶液中氢离子活度无响应 维持一个恒定电位 作为参照 由饱和甘汞电极和外参比液饱和KCl溶液组成 复合电极 实验室常用 即将玻璃电极与参比电极结合成单一探头的电极 使得测量更加方便 准确 可靠 METTLER FE20 复合电极 四 酸度计原理 原理 将规定的指示电极和参比电极 或复合电极 浸入同一被测溶液中 构成原电池 当氢离子活度发生变化时 指示电极和参比电极之间的电动势会发生相应的变化 所以通过测量原电池的电极电位E 根据能斯特方程就可得溶液的pH值 理论核心 能斯特方程 E E0 2 303 RT F lgaxE E0 2 303 RT F pH斜率S 2 3026RT FE E0 S pHF 法拉第常数 96487C molR 气体常熟 8 314J K mol T 绝对温度 t 273 15 pH计工作原理 五 仪器校准 用两种标准溶液校准酸度计 两点定位法 将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处 测得斜率来判断电极的运行状况 说明 pH计对电极的斜率进行温度补偿 样品自身的pH值的温度补偿是不能实现的 缓冲液的温度补偿 MettlerToledo Merck 是被存储在pH计中的 温度补偿 根据Nernst方程 电极的斜率由温度决定 S 2 3026RT F E E0 S pH T 25 S 59 16mV pH 六 PH标准缓冲溶液的配置 本标准中 在不同的温度时 有六种被推荐的标准溶液的pH值 标准缓冲溶液的选取 标准缓冲溶液的pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端 并接近样品溶液的pH值 磷酸盐标准缓冲溶液 在25 时 pH 6 865 质量摩尔浓度 0 025mol kg 将3 388g的磷酸二氢钾和3 533g的磷酸二氢钠溶解在蒸馏水中 稀释至1L 硼砂 在25 时 pH 9 180 质量摩尔浓度 0 01mol kg 将3 80g的四硼酸钠溶解在蒸馏水中 稀释至1L 注 缓冲溶液的测试温度的要求为目标温度的 2 但是我们使用硼砂 温度对其pH影响较大 因此缓冲溶液的测试温度为目标温度的 1 七 实验步骤 开机前准备工作将复合电极电极架插入电极架插座中 并将复合电极安装在电极架上 将复合电极保护套拔下 并且拉下电极上端的橡皮套使其漏出上端小孔 用蒸馏水清洗电极 七 实验步骤 校准 两点校准 开机 按 设置 键 当前MTC 手动温度补偿 温度值闪烁 按 读数 键确定 当前预置缓冲液组闪烁 使用 键选择想使用的缓冲液组 一般我们选用B3组 磷酸盐和硼砂 按 读数 键确定 把用蒸馏水清洗过的复合电极插入pH 6 86的标准缓冲溶液中 按 校准 键开始校正 校准和测量图标将同时显示 在信号稳定后仪表根据预选终点方式自动终点 显示屏显现 A 或按 读数 键手动终点 显示屏显示 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH 9 16的标准缓冲溶液中 按 校准 键开始下一点校正 在信号稳定后仪表根据预选终点方式自动终点或按 读数 键手动终点 按 读数 键后 仪表显示零点和斜率 同时保存校准数据 然后自动退回到pH测量画面 七 实验步骤 溶液pH值测量用蒸馏水清洗电极头部 再用被测溶液清洗一次 测量被测溶液的温度在25 1 范围内 将电极浸入被测溶液中 搅拌使其均匀 并按 读数 键开始测量 画面上小数点闪动 自动测量终点A是仪表的默认设置 当电极输出稳定后 显示屏自动固定 并显示溶液的pH值 按住 读数 键 可以在自动和手动测量终点之间切换 要手动测量一个终点 可按 读数 键 显示屏固定并显示 报告 PH的值精确到0 01 被测溶液的温度接近1 八 注意事项 使用前必须用已知pH值得标准缓冲溶液进行定位校准 其pH值愈接近被测pH值愈好 每次校准 测量后进行下一次操作前 应用蒸馏水充分清洗电极 再用被测液清洗一次电极 下电极护套后 应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触 因为任何破损或擦毛都会使电极失效 测量结束后及时将电极保护套套上 电极套内应放少量外参比补充液 以保持电极球泡的湿润 切忌浸泡在蒸馏水中 复合电极的外参比液补充液为3mol LKCl溶液 补充液可以从电极上端小孔加入