2016新准则-标准物质管理程序.doc

XXXXXXX 发行版本：C XXXXX 标准物质管理程序 修 改 码：0 XXXXXX NS/B-11-2016 页 码：1/51、目的为确保试验室所需的参考标准和标准物质，始终处于受控状态的规范管理，确保检验结果的准确性，可靠性，可比性。2、适用范围本程序适用于本室现用的参考标准和标准物质的购置，验收，流转，存储等控制。3、职责3.1技术负责人负责对标准物质购置计划的审核与标准物质报废的批准。3.2检验组负责监督对标准物质管理的执行情况，及报废的审核。3.3设备管理员负责标准物质管理。4、工作程序4.1参考标准和标准物质的选用与购置4.1.1我室所用参考标准与标准物质应优先选用由国家级机构提供的合适的有证标准物质或国际级机构提供的合适的有证标准物质。由其它制造商提供的有证标准物质或无证标准物质，在使用前则需要验证。4.1.2各检验组应根据需要拟订本组的参考标准和标准物质的购置计划，填写购置表，并提前一个月报管理组，管理组负责汇总，报技术负责人审核，并由试验室主任批准，由管理组负责实施。4.1.3管理组根据审核批准意见拟订购置计划，并负责实施。4.2参考标准和标准物质的验收与验证4.2.1参考标准和标准物质到货后由管理组会同相关技术人员及供货方进行验收。4.2.2有证标准物质验收内容包括：包装和证书情况；证书中基本信息标准物质名称及编号，研制和生产单位名称，地址；包装形式，制备方法，特性量值及其测量方法；标准值的不确定度，均匀性和稳定性说明，储存方法使用中注意事项及必要的参考文献等，在标准物质证书和标签上均有CMC标记。4.2.3无证标准物质（含非国家级机构或国际级机构提供的，由其他制造商提供的有证标准物质）的验收内容与4.2.2相同，且需进行验证，验证应使用以下五种方法中的一种，或是其中几种方法的组合： a） 使用其他已知的参考标准或标准物质进行校准； b） 与其他方法所得的结果进行比较； c） 与其他检测实验室进行比较； d） 对影响结果的因素作系统性的评审； e） 对所得结果不确定度进行评估。XXXXXXXXX 发行版本：C XXXXXX 标准物质管理程序 修 改 码：0XXXXXXX NS/B-11-2016 页 码：2/5 4.2.3.1验证过程所得到测量值的范围和准确度记录应包含以下信息： a） 测量结果的不确定度： b） 检出限； c） 方法的选择； d） 线性； e） 重复性限； f） 复现性限； g） 抵抗外来影响的稳健性； h） 抵杭来自样品的基体干扰的交互灵敏度。4.2.4属应检定/校准的参考标准和标准物质先由管理组统一计划，送计量检定部门或组织有关技术人员校验。4.2.5管理组验收合格后，填写验收记录，并列入试验消耗登记台帐。4.2.6验收发现有质量问题，由管理组负责在有效期内联系退货及办理索赔事宜。4.3参考标准和标准物质的存储，使用和维护。4.3.1参考标准和标准物质实行专人负责管理，由检验组确定保管人，具体负责其使用和日常管理工作。4.3.2参考标准和标准物质的资料，由管理组收集，建档，保管。4.3.3使用人员在使用参考标准和标准物质时，应认真核查其标识与性能指标，以满足检测精度要求。4.3.4检测组应根据检测标准要求，对参考标准和标准物质设立专柜贮存，保证其完整性，有效性，准确性。4.4参考标准的标识：4.4.1参考标准经计量检定/校准或校验合格后，在其上面贴“合格证”。4.4.2标识的内容包括：鉴定日期、有效日期（或停用日期）、检定单位、设备编号及检定/校验员。4.4.3仪器设备保管人负责参考标准和标准物质的标识和管理。4.5参考标准和标准物质的期间核查4.5.1参考标准的期间核查时间间隔在两次检定期间至少进行一次。4.5.2参考标准只能用于检定或校准，不得将其作为计量器具使用，不应将其用于通用检测，中间应有工作计量器具作为缓冲。4.5.3参考标准和标准物质的期间核查参考标准和标准物质的期间核查是在两次校准之间进行，通常假定在2/3间隔时XXXXXXXXX 发行版本：C XXXXXX 标准物质管理程序 修 改 码：0XXXXXXX NS/B-11-2016 页 码：3/5间实施核查。但为了确保其量值有效，发挥其量值传递、测量溯源性作用，应规定在特定情况下对其实施核查。(1) 期间核查是有效的预防措施，可以发生在质量控制要素中的任何时间；(2)标物使用频率高；(3)标物性状不稳定；(4)标物储存环境条件发生变化时（如电磁干扰、温度、湿度、不受实验室控制后返回等）；(5)怀疑标物受污染时；(6)检测项目争议大，结果受质疑时；(7)临近失效或以过使用有效期仍将使用的标物。4.5.3.1参考标准和标准物质期间核查的内容(1)是否在其有效期内；(2)储存条件和环境要求是否满足（与说明书要求一致）；(3)核查其外观（其颜色、性状等）是否发生变化；(4)是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用；标物的特征量值重新验证，证实其是否保持校准状态的置信度。对于稳定的标准物质如：重铬酸钾、苯钾酸、苯基丙铵酸、钝锌、钝铅等，通常只需对其进行1234方面的核查，而对于相对不稳定的标准物质如：实验室自配制的硫代硫酸钠滴定液、EDTA滴定液、煤标物等，应根据实际情况或相关标准要求对其实施12345方面的核查。4.5.3.2量值核查方法a、基准方法在化学测量领域，基准方法是一种具有最高计量特征的方法，基准直接法测量未知样的值不需要用同量的标准作参照，以下是几种确定了的潜在的基准测量方法：(1)同位素稀释质谱法；(2)库仑法；(3)称量法；(4)滴定法；(5)凝固点降低法。称量法广泛用于溶液及混合气体的制备，凝固点降低法用作直接法测定材料的纯度（物质的量的分数），同位素稀释质谱法广泛用于材料定值及其它高质量的测定。b、根据有证标准物质的说明书来对其核查某些标物说明书中已提供了其定值方法，比如煤炭的热值、灰分，铁矿石里的全铁含量。由于煤的热值的定值方法为唯一的燃烧测量法，煤灰分的经典的重量法，铁矿石的全铁含量为重铬酸钾滴定法，铜矿石的铜项目可用称量法或AAS等。实验室可以参考此类方法对标准物质进行核查。XXXXXXXX 发行版本：C XXXXX 标准物质管理程序 修 改 码：0XXXXXX NS/B-11-2016 页 码：4/5c、在资源允许的情况下，进行高等级的验证，如增加一次检定。4.5.3.3量值核查结果的评定如何根据实验的结果来评价标准物质测量值，是否处在置信区间，我们必须依据数理统计理论来对其测试结果作出合理的评定。 用t检验法对量值进行期间核查t检验法适用于样本容量较小、样本方差没有显著性差异的两组数据的比较检验。标准物质特征值的期间核查是一种准确度的检验，根据样本数量选择以下公式：t检验法判定准则如下： t t （0.05），无显著性差异XXXXXXXX 发行版本：C XXXXXX 标准物质管理程序 修 改 码：0XXXXXX NS/B-11-2016 页 码：5/54.5.4标准物