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重要作业指导书范文 普通钢铁及合金钢作业指导书一适用范围本作业指导书适用于普通钢铁及合金钢中碳、硫、硅、锰、磷、铬、镍、钼、钒的测定。 二作业资源条件1仪器设备规格型号编号电子天平JAxx2122高频红外碳硫分析仪HW2000W0501003电脑数显碳硫分析仪HV-4B96007-02067Sartorius电子天平BP221S13037166原子吸收分光光度计WYX-9003A99010可见分光光度计727型2000-50082设施和环境条件温度10-303需要的物品名称符合国家规定的钢铁成分分析的标准物质。 4需要的人员技能、素质、数量有较高的化学理论知识，能熟练掌握化验操作技术，能独立解决工作中遇到的化验难题。 大专以上学历3人。 5需要的参考文件的名称和编号仪器说明书。 三作业方法与步骤（一）、碳、硫的测定-方法 11、打开显示器电源，再打开计算机主机电源，待显示屏显示桌面操作画面时，用鼠标点击HW2000快捷方式图标，计算机立即进入分析程序。 2、打开台面右上方电源开关，开关指示灯亮，检测系统工作，显示屏幕低碳池值、碳池值和硫池值三组数据框中数据逐渐上升，待数十分钟后逐步稳定。 3、打开高频感应燃烧炉开关，电源指示灯亮，风机工作，等待30分钟后方可燃烧样品。 4、打开电子天平电源开关，使其自动回零。 5、打开打印机电源，安装好打印纸。 6、打开氧气总阀，检查各个气压表、流量计等是否符合要求，不符合要求需调整（这种检查应经常进行），等均正常后，方可开始分析样品。 7、取一洁净瓷坩埚放入电子天平，按下天平中“TARE”键去皮重后，放入试样，试样重量在0.5000g左右，通过天平中“PRINT”键把样品重量发送给计算机，再加入1.5000g左右的助熔剂，用坩埚钳将盛有试样的坩埚移至高频感应燃烧炉的燃烧室，启动升炉开关，将气路密封后，仪器进行自动分析。 分析结束后，经计算机处理得出样品中碳、硫的质量百分数。 重复以上操作连续分析2-3个废样，待仪器稳定后，方可进行待测样品分析。 8、待测样品分析首先按照步骤7对符合国家规定的钢铁成分分析的标准物质进行分析，数量不少于两个，选择重复性好的对仪器进行“系数校正”。 校正结束后，方可按照步骤7的操作进行分析样品。 9、样品分析完后，打印，然后关氧气总阀，按开机顺序反向关闭仪器。 10、清理工作现场。 11、计算结果，出具试验报告。 碳的测定-方法 21、打开电源,仪器预热半个小时。 同时换过滤棉，清理炉体将仪器准备好。 2、将铜坩埚取下，平铺一层硅钼粉，上面再平铺少许锡粒。 将称好的1.000克废样倾入其中，用铜棒压实后，将铜坩埚放回炉体中，启动电弧炉开始分析。 3、重复以上步骤，平行做废样三只，使炉体温度升至11001300并且达到平行。 4、将仪器准备好。 4.1将按钮从（试样）上拨至（标样）上。 按（上档）和（清零）。 4.2称高碳含量的标样1.000克，依次将含碳量和重量输入。 将铜坩埚取下，平铺一层硅钼粉，上面再平铺少许锡粒。 将称好的1.000克高碳标样倾入其中，用铜棒压实后，将铜坩埚放回炉体中，启动电弧炉开始分析。 4.3称中碳含量的标样1.000克，依次将含碳量和重量输入。 将铜坩埚取下，平铺一层硅钼粉，上面再平铺少许锡粒。 将称好的1.000克高碳标样倾入其中，用铜棒压实后，将铜坩埚放回炉体中，启动电弧炉开始分析。 4.4称低碳含量的标样1.000克，依次将含碳量和重量输入。 将铜坩埚取下，平铺一层硅钼粉，上面再平铺少许锡粒。 将称好的1.000克高碳标样倾入其中，用铜棒压实后，将铜坩埚放回炉体中，启动电弧炉开始分析。 4.5三只标样做完后，将曲线回归。 4.5.1若做出的曲线呈线性，且截矩小，则说明该曲线符合要求，将该曲线存入仪器中。 4.5.2若做出的曲线不呈线性，且截矩大，则说明该曲线不符合要求，需要重做标样曲线直至符合要求。 5、将仪器准备好。 5.1将按钮从（标样）上拨至（试样）上。 5.2称取和试样含碳量相近的标样1.000克两只，依照做标样的步骤分析，记录结果。 5.2.1若做出两只标样的含碳量与实际含碳量相接近，且所做出的两只标样的含碳量平行，则开始做试样。 5.2.2若做出两只标样的含碳量与实际含碳量相差较大，或所做出的两只标样的含碳量不平行，则还需要重做，直至标样平行。 6、将仪器准备好。 6.1称取试样1.000克两只，依照做标样的步骤分析，记录结果。 （若试样为不锈钢或高合金钢，还需在试样上平铺一层生铁助熔剂）。 6.1.1若做出的两只试样的含碳量平行且合格，则可进入下一步。 6.1.2若做出的两只试样的含碳量不平行或不合格，则需要将试样倒入一干净的玻璃瓶中，用无水酒精浸泡20分钟后，用力摇动振荡清洗三次，烘干后再重复做试样的步骤。 直至做到两只试样的含量平行为止。 7、将仪器准备好。 7.1称取和试样含碳量相近的标样1.000克两只，依照做标样的步骤分析。 以次检验仪器各部分是否漏气，工作的是否正常。 7.1.1若做出两只标样的含碳量与实际含碳量相接近，且所做出的两只标样的含碳量平行。 则说明仪器一切正常。 7.1.2若做出两只标样的含碳量与实际含碳量相差较大，或所做出的两只标样的含碳量不平行，则需查找原因，重新再做。 8、工作完毕后需按照以下步骤关闭仪器。 8.1先将碱液中的浮子放下至一半的位置。 8.2关闭氧气。 8.3反复按准备和通氧键，直至管道中的余气释放完，氧气表回零。 8.4依次关闭电磁阀开关，电源开关，电弧炉开关，总电源。 9、清理现场。 10、计算结果并出具实验报告。 （二）、硫的测定-方法 21、打开电源,仪器预热半个小时。 同时换过滤棉,清理炉体。 2、配制所用试剂。 2.1淀粉溶液称取4克淀粉，用少量冷水调成糊状，然后成细流加到不断搅动的500毫升滞水中继续煮沸5分钟取下冷却。 然后加水稀释至5000毫升，加浓盐酸50毫升搅拌均匀。 2.2碘酸钾溶液称取1.78克碘酸钾，溶于少量水后稀释至1000毫升，（此为0.05mol/l碘酸钾母液）2.3取0.05mol/l碘酸钾母液50毫升，加入1.5克碘化钾固体，溶清，混入1000毫升的淀粉溶液中摇匀，作为低硫滴定液。 2.4取0.05mol/l碘酸钾母液100毫升，加入3克碘化钾固体，溶清，混入1000毫升的淀粉溶液中摇匀，作为高硫滴定液。 3、将仪器准备好.3.1将铜坩埚取下，平铺一层硅钼粉，上面再平铺少许锡粒。 将称好的1.000克废样倾入其中，用铜棒压实后将铜坩埚放回炉体中，启动电弧炉开始分析。 3.2重复以上步骤，平行做废样三只。 使炉体温度升至11001300并且达到平衡。 4、将仪器准备好。 4.1将按钮从（试样）上拨至（标样）上。 按（上档）和（清零）。 4.2称高硫含量的标样1.000克，依次将含硫量和重量输入。 将铜坩埚取下，平铺一层硅钼粉，上面再平铺少许锡。 将称好的1.000克高硫标样倾入其中，用铜棒压实后将铜坩埚放回炉体中，启动电弧炉开始分析。 4.3称中硫含量的标样1.000克，依次将含硫量和重量输入。 将铜坩埚取下，平铺一层硅钼粉，上面再平铺少许锡粒。 将称好的1.000克中硫标样倾入其中，用铜棒压实后将铜坩埚放回炉体中，启动电弧炉开始分析。 4.4称低硫含量的标样1.000克，依次将含硫量和重量输入。 将铜坩埚取下，平铺一层硅钼粉，上面再平铺少许锡粒。 将称好的1.000克低硫标样倾入其中，用铜棒压实后将铜坩埚放回炉体中，启动电弧炉开始分析。 4.5三只标样做完后，将曲线回归。 4.5.1若做出的曲线呈线性，且截矩小，则说明该曲线符合要求，将该曲线存入仪器中。 4.5.2若做出的曲线不呈线性，且截矩大，则说明该曲线不符合要求，需要重做标样曲线直至符合要求。 5、将仪器准备好。 5.1将按钮从（标样）上拨至（试样）上。 5.2称取和试样含硫量相近的标样1.000克两只，依照做标样的步骤分析。 记录结果。 5.2.1若做出两只标样的含硫量与实际含碳量相接近，且所做出的两只标样的含硫量平行。 则开始做试样。 5.2.2若做出两只标样的含硫量与实际含碳量相差较大，或所做出的两只标样的含硫量不平行。 则还需要重做直至标样平行。 6、将仪器准备好。 6.1称取试样1.000克两只，依照做标样的步骤分析。 记录结果。 （若试样为不锈钢或高合金钢，还需在试样上平铺一层生铁助熔剂。 ）6.1.1若做出的两只试样的含硫量平行且合格则可进入下一步。 6.2.2若做出的两只试样的含硫量不平行或不合格，则需要将试样倒入一干净的玻璃瓶中，用无水酒精浸泡20分钟后，用力摇动振荡清洗三次，烘干后再重复做试样的步骤。 直至做到两只试样的含量平行为止。 7、将仪器准备好。 7.1称取和试样含硫量相近的标样1.000克两只，依照做标样的步骤分析。 依次检验仪器各部分是否漏气，工作的是否正常。 7.1.1若做出两只标样的含硫量与实际含硫量相接近，且所做出的两只标样的含硫量平行。 则说明仪器一切正常。 7.1.2若做出两只标样的含硫量与实际含硫量相差较大，或所做出的两只标样的含硫量不平行。 则需查找原因，重新再做。 8、工作完毕后需按照以下步骤关闭仪器。 8.1先将碱液中的浮子放下至一半的位置。 8.2关闭氧气。 8.3反复按准备和通氧键，直至管道中的余气释放完，氧气表回零。 8.4依次关闭电磁阀开关，电源开关，电弧炉开关，总电源。 9、清理现场。 10、计算结果并出具实验报告。 （三）、普通钢铁中磷的测定 1、打开砂浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用250ml高型烧杯2只，表面皿2只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1硝酸2:5高锰酸钾溶液2%3.2钼酸铵酒石酸钾钠溶液可取等体积的钼酸铵溶液（20%）与酒石酸钾钠溶液（20%）混匀。 3.3氟化钠氯化亚锡溶液称取氟化钠24克溶解于1000ml热水中，冷却后加入氯化亚锡2克，搅拌溶解并过滤。 当天使用。 经常使用时，可配制大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入氯化亚锡即可。 4、分析步骤4.1称取标样，试样各50毫克投入250ml高型烧杯中，加入硝酸 （25）10ml，微热溶解。 试样完全溶解后煮沸2分钟，取下冷却，滴加高锰酸钾溶液至不退色后继续煮沸10秒钟。 停止加热，立即加入钼酸铵酒石酸钾钠溶液5ml，摇匀，再加入氟化钠氯化亚锡溶液40ml，待用。 4.2调试分光光度计，选用波长660纳米，2厘米比色皿，用水做参比，测量溶液的吸光度，记录数据。 5、计算结果，出具试验报告。 6、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 （四）合金钢中磷的测定 1、打开砂浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用250ml锥形瓶6只，100ml容量瓶2只，玻璃漏斗2只，表面皿2只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1王水浓硝酸20ml和浓盐酸40ml混匀3.2高氯酸70%3.3硝酸133.4亚硝酸钠溶液10%3.5钒酸铵溶液0.25%称取偏钒酸铵2.5克，溶于热的500ml水中，溶解后加入浓硝酸30ml，以水稀释至1000ml。 3.6钼酸铵溶液5% 4、分析步骤4.1称取标样，试样各1.0000克投入250ml锥形瓶中，加入王水20ml，加热溶解后，加高氯酸10ml，蒸冒白烟。 加盐酸4-5ml继续冒烟，反复进行3-4次，并继续蒸冒1-3分钟。 取下冷却，加水10ml以溶解盐类。 再加13硝酸32ml，加热至微沸，加入10%亚硝酸钠溶液15ml，将铬还原，并煮沸1分钟。 以驱除氧化氮。 取下冷却，用棉花过滤至100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀待用。 4.2吸取标样和试样溶液各20ml两份于250ml锥形瓶中。 4.3显色溶液加0.25%钒酸铵溶液3ml，5%钼酸铵溶液6ml，摇匀。 4.4空白溶液；加水9ml，摇匀 5、调试分光光度计，选用波长470纳米，5厘米比色皿，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 （五）碳钢、低合金钢中硅的测定 1、打开砂浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用250ml锥形瓶4只，100ml容量瓶2只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1硝酸133.2过硫酸铵溶液15%称取过硫酸铵15克，以水溶解并稀释至100ml，夏天当时用当天配置，冬天可用1-2天3.3钼酸铵溶液5%3.4草酸溶液5%3.5硫酸亚铁铵溶液6%（每100ml溶液中加入11硫酸6滴）3.6补充酸取13硝酸30ml，加水960ml 4、分析步骤4.1称取标样，试样各1.0000克投入250ml锥形瓶中，加入硝酸 （13）50ml，加热溶解。 试样完全溶解后煮沸2分钟，驱尽氮的氧化物，取下冷却，加入15%称取过硫酸铵溶液10ml。 继续煮沸至过硫酸铵完全分解。 取下冷却至室温。 4.2将冷却后的试液转移到两只洗净待用的100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 4.3分别用移液管分取试液2ml于250ml锥形瓶中（移液管使用方法见附表2），加入补充酸33ml，5%钼酸铵溶液5ml，在室温下放置10分钟，加入5%草酸溶液10ml，摇匀，待钼酸铁沉淀完全溶解后，立即加入6%硫酸亚铁铵溶液5ml，以水稀释至刻度摇匀待用。 5、调试分光光度计，选用波长720纳米，1厘米比色皿，用水做参比，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 （六）合金钢中硅的测定 1、打开沙浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用250ml锥形瓶2只，100ml容量瓶4只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1过氧化氢溶液30%3.2浓盐酸3.3钼酸铵溶液5%3.4草酸溶液5%3.5硫酸亚铁铵溶液6%（每100ml溶液中加入11硫酸6滴） 4、分析步骤4.1称取标样，试样各0.5000克于两只100ml容量瓶中，加入过氧化氢3ml，盐酸5ml，温热溶解。 试样完全溶解后加热水20ml，加热煮沸至无小气泡冒出为止。 取下冷却至室温。 4.2将冷却后的试液转移到两只洗净待用的100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 4.3分别用移液管分取试液2ml于250ml锥形瓶中（移液管使用方法见附表2），加入热水4ml，加热煮沸，取下立即加5%钼酸铵溶液10ml，在室温下放置10分钟，加入5%草酸溶液20ml，加入6%硫酸亚铁铵溶液10ml，以水稀释至刻度摇匀待用。 5、调试分光光度计，选用波长680纳米，1厘米比色皿，用水做参比，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 （七）、锰的测定 1、打开沙浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用100ml烧杯2只，100ml容量瓶4只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1过氧化氢溶液30%3.2盐酸113.3硝酸 134、分析步骤41称取标样，试样各0.1000克于两只100ml烧杯中，加入硝酸10ml，温热溶解。 试样完全溶解后煮沸驱尽氮的氧化物。 取下稍冷，滴加过氧化氢8-10滴，煮沸至无小气泡冒出为止。 取下冷却至室温。 4.2将冷却后的试液转移到两只洗净待用的100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 4.3分别用移液管分取试液2ml于另外两只洗净待用的100ml容量瓶中（移液管使用方法见附表2），加入盐酸2ml，以蒸馏水稀释至刻度摇匀待用。 5、调试原子吸收分光光度计，预热锰灯半个小时，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 （八）、铬的测定 1、打开沙浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用250ml三角烧杯2只，100ml容量瓶4只，表面皿2只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1过硫酸铵溶液15%（夏天当时用当天配置，冬天科用1-2天）3.2氯化铵溶液2%3.3浓硝酸3.4硫磷混合酸取16ml浓硫酸徐徐加入到50ml水中，冷却后加入8ml磷酸，并用水稀释到100ml 4、分析步骤4.1称取标样，试样各0.1000克于两只250ml三角烧杯中（铬含量小于10%时需称1克），加入混合酸30ml，加热渐渐溶解。 取下稍冷，小心滴加硝酸，破坏碳化物，煮沸驱尽氮的氧化物。 取下冷却至室温。 4.2将冷却后的试液转移到两只洗净待用的100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 4.3分别用移液管分取试液10ml于另外两只洗净待用的100ml容量瓶中（移液管使用方法见附表2），加入氯化铵溶液2ml，以蒸馏水稀释至刻度摇匀待用。 5、调试原子吸收分光光度计，预热铬灯半个小时，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 （九）镍的测定 1、打开沙浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用100ml烧杯2只，100ml容量瓶4只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1过氧化氢溶液30%3.2浓盐酸3.3氯化锶溶液7.2% 4、分析步骤4.1称取标样，试样各0.1000克于两只100ml烧杯中，加入过氧化氢3ml，盐酸5ml，温热溶解。 试样完全溶解后煮沸至无小气泡冒出为止，取下冷却至室温。 4.2将冷却后的试液转移到两只洗净待用的100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 4.3分别用移液管分取试液10ml于另外两只洗净待用的100ml容量瓶中（移液管使用方法见附表2），加入氯化锶溶液2ml，以蒸馏水稀释至刻度摇匀待用。 5、调试原子吸收分光光度计，预热镍灯半个小时，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 （十）钼的测定 1、打开沙浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用250ml锥形瓶4只，100ml容量瓶2只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂。 3.1硝酸133.2过硫酸铵溶液15%称取过硫酸铵15克，以水溶解并稀释至100ml，夏天当时用当天配置，冬天可用1-2天。 3.3硫酸硫酸钛混合液量取市售的15%四氯化钛溶液7.5ml于130ml的11硫酸中，并用水稀释到500ml。 3.4硫氰酸钠溶液10%3.5氯化亚锡溶液10%称取氯化亚锡10克溶于浓盐酸5ml中，待完全溶解后用水稀释到100ml。 4、分析步骤4.1称取标样，试样各1.0000克投入250ml锥形瓶中，加入硝酸 （13）50ml，加热溶解。 试样完全溶解后煮沸2分钟，驱尽氮的氧化物，取下冷却，加入15%称取过硫酸铵溶液10ml，继续煮沸至过硫酸铵完全分解。 取下冷却至室温。 4.2将冷却后的试液转移到两只洗净待用的100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 4.3显色溶液用移液管分取试液5ml于250ml锥形瓶中（移液管使用方法见附表2），加入5ml水，硫酸硫酸钛混合液10ml，10%硫氰酸钠溶液10ml，10%氯化亚锡溶液10ml，与沸水中加热20秒钟，流水冷却后摇匀待用。 5、空白溶液用移液管分取试液5ml于250ml锥形瓶中（移液管使用方法见附表2），加入15ml水，硫酸硫酸钛混合液10ml，10%氯化亚锡溶液10ml，与沸水中加热20秒钟，流水冷却后摇匀待用。 6、调试分光光度计，选用波长530纳米，2厘米比色皿，用空白溶液作参比，测量溶液的吸光度。 记录数据。 7、计算结果，出具实验报告。 8、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 （十一）钒的测定 1、打开沙浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用150ml锥形瓶2只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1混合酸硝酸+高氯酸=1+23.2亚砷酸钠溶液称取5克三氧化二砷，10克碳酸钠，溶于数百毫升热水中并稀释至1000ml3.3硫酸锰溶液5%3.4硫酸溶液113.5磷酸溶液113.6二苯胺磺酸钠溶液0.02%3.7混合显色液硫酸 （11）+磷酸（1；1）+二苯胺磺酸钠溶液（0.02%）=10+10+5ml 4、分析步骤4.1称取标样，试样各0.0200克投入150ml锥形瓶中，加入混合酸3ml，加热溶解。 并微微冒烟，当瓶中刚刚出现丝状白色烟雾时取下，冷却3秒钟。 4.2加入硫酸锰溶液2滴，摇匀，再加入亚砷酸钠溶液5ml，加热煮沸，取下浸入冷水中旋转冷却30秒钟后取出，加入混合显色液25ml。 摇匀待用。 5、调试分光光度计，选用波长530纳米，2厘米比色皿，以蒸馏水作参比，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 四作业应达到的质量要求样品分析正确，数据记录完整，准确可靠。 五安全提示试验中应正确穿戴劳保用品，以防烫伤、烧伤。 注意各种酸碱试剂的使用及存放。 六注意事项注意各种浓度溶液的正确配制、量取使用等。 纯铝及铝合金的作业指导书一适用范围本作业指导书适用于纯铝及铝合金中硅、钛、铁、镁、铜、锰、锌的测定。 二作业资源条件1仪器设备规格型号编号Sartorius电子天平BP221S13037166原子吸收分光光度计WYX-9003A99010可见分光光度计727型2000-50082设施和环境条件温度10-303需要的物品名称符合国家规定的钢铁成分分析的标准物质。 4需要的人员技能、素质、数量有较高的化学理论知识，能熟练掌握化验操作技术，能独立解决工作中遇到的化验难题。 大专以上学历4人。 5需要的参考文件的名称和编号仪器说明书。 三作业方法与步骤 (一)、硅的测定 1、打开砂浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用250ml银坩埚2只，250ml锥形瓶2只，250ml容量瓶2只，100ml容量瓶2只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1氢氧化钠固体3.2过氧化氢溶液30%3.3钼酸铵溶液5%3.4草酸溶液3%3.5硫酸亚铁铵溶液6%（每100ml溶液中加入11硫酸6滴）3.6硝酸1；13.7无水硫酸钠固体3.8硫酸133.9补充酸15.43ml11硝酸用水稀释至200ml 4、分析步骤4.1称取标样，试样各0.5000克于两只银坩埚中，加入固体氢氧化钠4克，水10ml，放置片刻，滴加过氧化氢溶液56滴，加热溶解并蒸至浆状，取下冷却至室温。 用水冲洗皿盖及壁，使体积约30ml左右，加热煮沸使盐类溶解。 在两只250ml的锥形瓶中加入11的硝酸34ml加热到近沸。 将银坩埚中碱液（不可以太热）小心倾入其中进行酸化，用水冲洗银坩埚（如有褐色沉淀物可用595的硫酸擦洗，洗液倒入锥形瓶中），加入无水亚硫酸钠少许，加热煮沸。 除尽氮的氧化物，使盐类全部溶解，取下流水冷却后待用。 4.2将冷却后的试液转移到两只洗净待用的250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 4.3分别用移液管分取试液10ml（硅含量在1-2%时吸取试液5ml，加5ml补充酸）于100ml容量瓶中（移液管使用方法见附表2），加入13硫酸溶液20ml，加5%钼酸铵溶液5ml，加入3%草酸溶液20ml，并立即加入6%硫酸亚铁铵溶液10ml，以水稀释至刻度摇匀待用。 5、调试分光光度计，选用波长660纳米，2厘米比色皿，以水做参比，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 (二)、钛的测定 1、打开砂浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用250ml银坩埚2只，250ml锥形瓶2只，250ml容量瓶2只，50ml容量瓶2只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1固体氢氧化钠3.2过氧化氢溶液30%3.3抗坏血酸溶液1%（当天配制）3.4氨水133.5变色酸溶液3%称取变色酸3克，加少量水调成糊状，加无水亚硫酸钠2克，用水稀释至100ml，过滤后可使用1-2个月3.6硝酸1；13.7无水硫酸钠固体3.8盐酸133.9冰醋酸99%3.10溴酚蓝指示剂0。 1%称取溴酚蓝0。 1克，溶解于0.1mol/l的氢氧化钠溶液1.49ml中，用蒸馏水稀释至100ml 4、分析步骤4.1称取标样，试样各0.5000克于两只银坩埚中，加入固体氢氧化钠4克，水10ml，放置片刻，滴加过氧化氢溶液56滴，加热溶解并蒸至浆状，取下冷却至室温。 用水冲洗皿盖及壁，使体积约30ml左右，加热煮沸使盐类溶解。 在两只250ml的锥形瓶中加入11的硝酸34ml加热到近沸。 将银坩埚中碱液（不可以太热）小心倾入其中进行酸化，用水冲洗银坩埚（如有褐色沉淀物可用595的硫酸擦洗，洗液倒入锥形瓶中），加入无水亚硫酸钠少许，加热煮沸。 除尽氮的氧化物，使盐类全部溶解，取下流水冷却后待用。 4.2将冷却后的试液转移到两只洗净待用的250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 4.3分别用移液管分取试液10ml于50ml容量瓶中（移液管使用方法见附表2），加入1%抗坏血酸溶液5ml，加水20-30ml，加入溴酚蓝指示剂2滴，以13的氨水中和至恰显蓝色（氨水不可加的太多），再用13的盐酸中和至恰显黄色，过量1滴，加冰醋酸3ml，变色酸溶液2ml，以水稀释至刻度摇匀待用。 5、调试分光光度计，选用波长500纳米，2厘米比色皿，以试剂溶液做参比，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 (三)、铁的测定 1、打开砂浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用100ml烧杯2只，100ml容量瓶4只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1过氧化氢溶液30%3.2盐酸123.3酒石酸溶液10% 4、分析步骤4.1称取标样，试样各0.2000克于两只100ml烧杯中，加入盐酸10ml，过氧化氢2ml，摇匀静止两分钟后温热溶解。 试样完全溶解后煮沸至无小气泡冒出为止。 取下冷却至室温。 加入酒石酸溶液10ml，摇匀，煮沸后取下冷却。 ，4.2将冷却后的试液转移到两只洗净待用的100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 4.3分别用移液管分取试液10ml于另外两只洗净待用的100ml容量瓶中（移液管使用方法见附表2），以蒸馏水稀释至刻度摇匀待用。 5、调试原子吸收分光光度计，预热铁灯半个小时，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 (四)、镁的测定 1、打开砂浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用100ml烧杯2只，100ml容量瓶4只，漏斗2只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1过氧化氢溶液30%3.2盐酸113.3氢氧化钠溶液60%3.4氯化锶溶液7.2% 4、分析步骤4.1称取标样，试样各0.1000克于两只100ml烧杯中，加入氢氧化钠溶液8ml，微热溶解。 试样完全溶解后煮沸3分钟。 取下稍冷，缓缓加入盐酸30ml，待反应平稳后加热煮沸3分钟，取下冷却。 滴加过氧化氢8-10滴，煮沸至无小气泡冒出为止。 取下冷却至室温。 4.2将冷却后的试液用棉花过滤到两只洗净待用的100ml容量瓶中，清洗烧杯和棉花数次，洗液并入容量瓶中。 最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 4.3分别用移液管分取试液5ml于另外两只洗净待用的100ml容量瓶中（移液管使用方法见附表2），加入氯化锶溶液2ml，以蒸馏水稀释至刻度摇匀待用。 5、调试原子吸收分光光度计，预热镁灯半个小时，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 (五)、铜的测定 1、打开砂浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用250ml三角瓶2只，100ml容量瓶4只，漏斗2只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1过氧化氢溶液30%3.2盐酸113.氯化锶溶液10% 4、分析步骤4.1称取标样，试样各0.1000克于两只250ml三角瓶中，加入盐酸10ml，过氧化氢1ml，放置两分钟后于沙浴炉上加热溶解，待试样完全溶解后煮沸至无小气泡冒出为止。 取下冷却至室温。 4.2将冷却后的试液用棉花过滤到两只洗净待用的100ml容量瓶中，清洗烧杯和棉花数次，洗液并入容量瓶中。 最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 4.3分别用移液管分取试液10ml于另外两只洗净待用的100ml容量瓶中（移液管使用方法见附表2），加入氯化锶溶液2ml，以蒸馏水稀释至刻度摇匀待用。 5、调试原子吸收分光光度计，预热铜灯半个小时，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 (六)、锰的测定 1、打开砂浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用250ml三角瓶2只，100ml容量瓶2只，漏斗2只，表面皿2只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 配制所需试剂3.1过氧化氢溶液30%3.2盐酸 124、分析步骤4.1称取标样，试样各0.5000克于两只250ml三角瓶中，加入盐酸15ml，过氧化氢1ml，放置两分钟后于沙浴炉上加热溶解，待试样完全溶解后煮沸2分钟，取下冷却。 再滴加过氧化氢溶液5-8滴，加热煮沸至无小气泡冒出为止。 取下冷却至室温。 4.2将冷却后的试液过滤到两只洗净待用的100ml容量瓶中，清洗三角瓶和滤纸数次，洗液并入容量瓶中。 最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 4.分别用移液管分取试液10ml于另外两只洗净待用的100ml容量瓶中（移液管使用方法见附表2），以蒸馏水稀释至刻度摇匀待用。 5、调试原子吸收分光光度计，预热锰灯半个小时，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 (七)、锌的测定 1、打开砂浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用250ml三角瓶2只，100ml容量瓶4只，漏斗2只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1过氧化氢溶液30%3.2盐酸113.氯化锶溶液10% 4、分析步骤4.1称取标样，试样各0.1000克于两只250ml三角瓶中，加入盐酸10ml，过氧化氢2ml，放置两分钟后于沙浴炉上加热溶解，待试样完全溶解后煮沸至无小气泡冒出为止。 取下冷却至室温。 4.2将冷却后的试液用棉花过滤到两只洗净待用的100ml容量瓶中，清洗烧杯和棉花数次，洗液并入容量瓶中。 最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 4.3分别用移液管分取试液10ml于另外两只洗净待用的100ml容量瓶中（移液管使用方法见附表2），加入氯化锶溶液2ml，以蒸馏水稀释至刻度摇匀待用。 5、调试原子吸收分光光度计，预热锌灯半个小时，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 四作业应达到的质量要求样品分析正确，数据记录完整，准确可靠。 五安全提示试验中应正确穿戴劳保用品，以防烫伤、烧伤。 注意各种酸碱试剂的使用及存放。 六注意事项注意各种浓度溶液的正确配制、量取使用等。 铜及铜合金的作业指导书一适用范围本作业指导书适用于纯铜及铜合金中铜、铝、铁、锰、硅、锡、锌、铅、铬的测定。 二作业资源条件1仪器设备规格型号编号Sartorius电子天平BP221S13037166电解分析仪44B092快速双元控制电位电解仪KDS-19906-1006原子吸收分光光度计WYX-9003A990102设施和环境条件温度10-303需要的物品名称符合国家规定的钢铁成分分析的标准物质。 4需要的人员技能、素质、数量有较高的化学理论知识，能熟练掌握化验操作技术，能独立解决工作中遇到的化验难题。 大专以上学历4人。 5需要的参考文件的名称和编号仪器说明书。 三作业方法与步骤（一）、紫铜的测定 1、打开砂浴炉开关预热半个小时。 2、取出铂金电极，用清洗剂清洗后用自来水冲洗，最后用蒸馏水淋洗三遍后方入100-110的烘箱中烘干约30分钟。 将烘好的电极放在天平上称至恒重（精确到0.0001克）。 清洗所用电解烧杯2只，半月皿4只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1混合酸硫酸硝酸水=107253.2无水乙醇3.3亚铁氰化钾溶液1%3.4尿素固体3.5明胶溶液0.5%3.6柠檬酸溶液50%3.7氨水3.8铜试剂溶液0.1%溶0.1克铜试剂于100ml热水中（不要沸），过滤后使用。 4、分析步骤4.1称取标样，试样各3.0000克于两只电解烧杯中，缓缓加入混合酸42ml，微热使试样溶解，期间需用洗瓶淋洗半月皿和烧杯壁数次。 待试样完全溶解后煮沸1分钟，清除氮的氧化物，取下烧杯冷却至室温。 4.2用洗瓶小心淋洗半月皿和烧杯壁，最后用蒸馏水稀释至150ml，摇匀待用。 4.3接通电解分析仪电源，打开电解电源。 安放铂金电极，网状接“-”极，螺纹电极接“+”极。 4.4把安装好的电极缓缓放下到电解烧杯中，使溶液液面在电极的3/4处。 调节电流为4安培，电压为3伏。 4.5开动搅拌开关，盖上半月皿，在搅拌下进行电解。 最初用4安培电流，当试液的颜色退去后降低电流为2安培。 4.6不间断电解4小时，期间当试液的颜色退去后加入少量固体尿素，继续电解到铜全部析出为止。 （为了检查铜是否完全析出，可取出少量电解试液，加入等量的亚铁氰化钾溶液，如没有红褐色出现即证明电解完全。 ）4.7电解完全后，在电解烧杯中加入少量固体尿素，经10-15分钟后在不间断电流的情况下取下烧杯，先用两杯蒸馏水交替洗涤电极，关闭电源，取下电极。 再用无水乙醇洗涤一次，置于105-110的烘箱中烘干约5-10分钟。 置于干燥器中冷却10分钟后称重。 5、残铜比色5.1把电解后的溶液移入250ml的容量瓶中，并三次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中。 然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀后待用。 5.2依铜含量的不同，取5-25ml试液于50-100ml烧杯中加热煮沸，冷却至室温。 移于100ml容量瓶中，加入明胶溶液2ml，柠檬酸溶液1ml，氨水溶液10ml，加水约至40ml，再加入铜试剂溶液1ml，用蒸馏水稀释至刻度摇匀待用。 5.3调试分光光度计，波长430纳米，3厘米比色皿，用水做参比，测量溶液的吸光度。 记录数据。 6、计算结果，出具实验报告。 7、处理电极7.1将带有电解铜的铂金电极用稀硝酸浸泡，并加热煮沸10分钟。 7.2用自来水冲洗后，再用蒸馏水淋洗三遍，放入蒸馏水中煮沸5分钟。 7.3于100-110烘箱内烘干5分钟后放入干燥器中，收起来。 8、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 （二）、铝青铜的测定 (1)铝的测定 1、打开砂浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用250ml三角瓶4只，250ml容量瓶2只，250ml烧杯2只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1EDTA溶液0.1M称取37克EDTA，加数百毫升水加热溶解后稀释到1000ml。 3.2硝酸113.3六次甲基四胺溶液30%3.4硝酸铅溶液:0.05M称取16.65克硝酸铅，加水溶解后稀释到1000ml。 3.5硝酸铅溶液:0.02M称取6.63克硝酸铅，加水溶解后稀释到1000ml。 3.61-（2-吡定偶氮）-2-萘酸（PAN）乙醇溶液（指示剂）0.1%3.7氟化钠固体 4、分析步骤4.1称取标样，试样各1.0000克于两只250ml烧杯中，加入硝酸25ml，于砂浴炉上加热溶解，待试样完全溶解后煮沸，驱尽氮的氧化物，取下冷却至室温。 4.2将冷却后的试液转移到两只洗净待用的250ml容量瓶中，清洗烧杯数次，洗液并入容量瓶中。 最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 分别用移液管分取试液25ml于另外四只洗净待用的250ml三角瓶中（标样，试样各两份，移液管使用方法见附表2），加入EDTA溶液25ml，加热煮沸。 4.3取下趁热加入六次甲基四胺溶液20ml，加指示剂10滴，用0.05M硝酸铅溶液滴至蓝色为终点（滴定管使用方法见附表3）。 4.4再加氟化钠固体1克，加热煮沸，趁热用0.02M硝酸铅溶液滴至蓝色为终点，记录消耗硝酸铅溶液的毫升数。 （注）每个试样应做两个平行样，滴定时速度应一致，最后缓慢滴定，EDTA的加入量根据铝含量而定。 5、计算结果，出具实验报告。 6、试验结束，清理现场，把所用玻璃器皿清洗三遍放回原处(清理玻璃仪器方法见附表1)，关闭好仪器。 (2)锰的测定 1、打开砂浴炉开关预热半个小时。 2、清洗所用250ml三角瓶2只，100ml容量瓶4只，量筒若干（清洗方法参见附表1）。 3、配制所需试剂3.1硝酸铵溶液10%3.2硝酸113.3浓磷酸 4、分析步骤4.1称取标样，试样各0.2500克于两只250ml三角瓶中，加入硝酸5ml，磷酸15ml，加热溶解，冒微烟后取下冷却30-60秒钟。 4.2再加硝酸铵溶液10ml，摇至黄烟逸尽后将试液转移到两只洗净待用的100ml容量瓶中，清洗三角瓶数次，洗液并入容量瓶中。 最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 4.3分别用移液管分取试液10ml于另外两只洗净待用的100ml容量瓶中（移液管使