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阴离子表面活性剂检测作业指导书 阴离子表面活性剂检测作业指导书1.试剂和材料1.1氢氧化钠4g氢氧化钠溶解于1000ml蒸馏水中。 1.2硫酸2.78ml硫酸溶解于100ml蒸馏水中。 1.3二氯甲烷。 1.4十二烷基苯磺酸钠贮备溶液称取0.100g标准物，准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。 每毫升含1.00mg。 保存于4冰箱中，有效期为一星期。 1.5十二烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml十二烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0ug。 当天配置。 1.6亚甲蓝溶液称取30mg亚甲蓝，用50ml水溶解后也移入容量瓶在，用水稀释至标准线，摇匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 1.7洗涤液。 1.8酚酞指示剂。 1.9玻璃棉或脱脂棉将玻璃棉或脱脂棉放在索式脂肪抽出器中用三氯甲烷提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。 2.校准曲线取一组分液漏斗10个，分别加入100ml、99ml、97ml、95ml、93ml、91ml、89ml、87ml、85ml和80ml水，然后分别移入0ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、9.00ml、11.0ml、13.0ml、15.0ml和20.0ml十二烷基苯磺酸钠溶液，摇匀。 处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值后与相应的DBS量绘制校准曲线。 3.测定3.1将所取试份移至分液漏斗中，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/l氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/l硫酸到桃红色刚好消失。 3.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml三氯甲烷，激烈振摇30s，注意放气。 过分的摇匀会发生乳化，加入少量异丙醇可消除乳化现象。 加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的三氯甲烷液珠降落。 静置分层。 3.3将三氯甲烷层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml三氯甲烷。 合并所有三氯甲烷至第二个分液漏斗中，激烈摇匀30s，静置分层。 将三氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中，再用三氯甲烷萃取洗涤液两次，此三氯甲烷层也放入容量瓶中，加三氯甲烷到标线。 3.4每一批样品测定时都要做一次空白试验校准曲线。 3.5在652nm处，以三氯甲烷为参比液，测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。 以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得DBS质量。 4.分析结果的表述用亚
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