SZ-08液态氢闪蒸气化进样器使用说明书.doc

枣庄盛海仪器设备有限公司SZ-08型液态氢闪蒸气化进样器使用说明书枣庄盛海仪器设备有限公司第一章 概述液态烃中的微量水分析一直用钢瓶接毛细管恒温水浴气化，用减量法进行分析。这是比较可行的方法。闪蒸气化进样器是我公司全新设计、制作的产品，采用单片机控制，辅助以高精度的质量流量计，能够快速、精确的控制流速和累积流量，成功解决了如烯烃中微量水分析这一技术难题。并以其操作简便、计量准确得到业内人士的充分肯定。本仪器用于预处理分析前的液态烃类物质，将液态样品转化为等组成、恒温、恒压、可控制流速的气态烃类物质，以便于测定。本品适用于以下诸项分析前的样品处理：1乙烯、丙烯及丁烯各异构体中微量水的分析；2各类聚合级烯烃或液化石油汽中微量氧、微量硫的分析；3各类聚合级烯烃中微量一氧化碳、二氧化碳的分析；4液态烃组成分析等。5用于永久性气体如：氮气、氢气、空气等微量水分析。第二章工作原理在普通蒸馏中，液体在一定压强下放在一个容器内加热，直到蒸馏完毕。在称为闪蒸的改进方法中，液体以蒸出的速度滴入一个加热容器，因此在任何时刻，容器内没有多少液体。闪蒸的方法在有机反应中能保证有机物尽可能少地分解，在处理液态烃类物质时能够保证液态烃类物质等组成气化；即气化后的烃类组成特别是其中微量杂质含量与其在液态时的组成完全相同。以烯烃中微量水分析为例。如果用普通的方法对丙烯或乙烯进行气化，气化方式分三种。1、钢瓶出口高于钢瓶内液体时，丙烯或乙烯在钢瓶内气化，气态组份中各类物质的浓度与其在液态中的浓度便有较大差异，特别是微量组份的差异将给分析结果造成严重的系统误差。实践证明，这种气化方式所得到的气体中的微量水浓度远高于其在液态中的浓度。此方法由于在理论上存在严重缺陷，几乎没有人在用此方法。2、钢瓶出口低于钢瓶内液体时，丙烯或乙烯在钢瓶外自然气化，丙烯、乙烯的气化过程强烈吸热，导致阀门、管线内部温度过低，甚至低于露点或霜点，使微量水吸附并冻结在阀门里或管线内壁，使馏出气态烃类中微量水含量低于其在液态中的含量，使分析结果偏低；一旦气化速度降低或气化点改变，冷冻点温度升高时，被吸附的微量水解吸并与气态烃类混合，又使分析结果偏高；这就是丙烯、乙烯、丁烯中微量水分析结果波动较大的根本原因。3、钢瓶出口低于钢瓶内液体时，丙烯或乙烯在钢瓶外的毛细管中经过恒温水浴气化，保证了等组成气化，然而，连接过程复杂，操作繁琐，流速不可调导致分析周期过长，需要辅助以天平称量，在分析管线引得的样品时无能为力。闪蒸气化进样器采用第三种方法，克服了以上所述不利因素，使液态烃以蒸出的速度进入一个加热的耐压容器.您对照以下气路图就可以对仪器方便地进行操作。金属气化器样品钢瓶流量调节阀 放空接卡氏微水或露点仪质量流量计两位三通电磁阀对照上图气路说明：自右向左，采样钢瓶中的液态乙烯、丙烯或丁烯经过采样钢瓶出口阀（此时采样钢瓶出口阀应该全开并且必须出口向下），经过60以上的金属浴气化，在单片机控制流量调节阀控制流速后转变为等组成的气态样品，样品流经质量流量计测定并显示流速和总量，经过两位三通电磁阀切换进样和放空。第三章仪器介绍3.1仪器前面板图示 流欢 迎 使 用闪 蒸 气 化 进 样 器 图一前面板键盘图一前面板键盘显示323仪器后面板图示 放空接口排气扇进样接口闪 蒸 气 化 进 样 器型号：出厂编号：生产日期： 年 月 日调零旋钮AC220V一体开关含1A保险液态烃接口图二后面板示意图33界面展示及功能简介33. 1 测试界面开始/停止 键：仪器在进样状态和放空状态之间切换。 设 置 键：进入设置界面。33. 2 设置界面点击相应的参数选项，光标会在选中的选项闪烁。此时点击全数字键盘输入需要的数据。瞬时：样品气体的瞬间流速。一般设定在 1-2 L/min 。累计：样品气体的累计流量。一般设定在 2-5 L/min 。温度：样品气体的加热温度。一般设定在 100 。时间：点选时间后面的圆圈后按设定的时间来累计流量。返回键：不保存改动的参数返回测定界面。确定键：保存修改的参数并返回测定界面。34质量流量控制器部分该仪器采用D077M/ZM（BM）型质量流量控制器，具有精度高、重复性好、流量量程宽、稳定可靠、快速达到设定流量等特点。其操作使用非常方便，适合于生产和实验的精确计量。3.4.1 质量流量控制器工作原理3.4.2质量流量计由电磁调节阀、流量传感器、分流器通道和放大电路等部件组成。流量传感器采用毛细管传热温差量热法原理测量气体的质量流量，具有温度压力自动补偿特性。将传感器加热电桥测得的流量信号送入放大器放大，并同时进行线性化处理，输出一个流量检测信号电压，流量计输出的流量检测电压与流过通道的质量流量成正比，由分流器决定主通道的流量。3.4.2调零在使用中若发现零点偏移时，可以进行调整，通过选择流量计后面板的调零旋钮调整。注意调零时流量计管路不能通气，另外必须在开机预热15分钟以上，待流量计零点稳定后方可调整，应先预热15分钟以上，才能正式通气工作。在使用时若测试流量超过满量程值时，显示的流量是非线性的。要特别注意当切断电源时，应先关闭气源再关闭闪蒸气体进样器。3.4.3注意事项a) 通过质量流量计的气体应是净化无尘的。b) 质量流量计禁止通过腐蚀性气体和有机溶剂。c) 本仪器应水平放置，非水平放置时若发现零点偏移，可调整零点后再工作。3.4.4不同气体的换算流量计出厂时用氮气标定，氮气对于其它各种气体有相应的转换系数。详见附表1。质量流量计的单位规定为：SCCM（标准毫升分）； SLM（标准升分）。标准状态规定为：温度0，气压101325Pa（760mmHg）该被测气体在标准状态时的实际流量显示流量该气体转换系数被测气体的质量该气体在标准状态时的实际流量该气体的密度。以丙烯为例：假设进样器的显示流量为1升，我们从表中可以知道丙烯气体的转换系数为0.398，则丙烯的实际流量为1升0.3980.398升，丙烯的质量为0.398升1.877克/升0.747克。通过以上计算过程可以得出：丙烯的质量（克）显示流量（升）0.747（克/升）其它气体均可按以上方法计算。第四章安装与操作4.1安装与操作步骤（1）将放空接口接好，确保烃类气体能够顺畅地排放到安全空间，本仪器必须安装在通风橱内，排气良好。（2）将进样接口与电解池或其它测量仪器入口相连接，最好用配套的不锈钢管或聚四氟乙烯管，管线尽可能短。（3）将仪器配套的插头与插座连接，插座地线必须接地良好，接通电源后，仪器开始升温，一般设定温度为100，只有等温度100时，才能开钢瓶出口阀。（4）将采样钢瓶与仪器接口接好，旋紧连接卡套，全开钢瓶出口阀，钢瓶出口应向下倾斜，使钢瓶内液体高于钢瓶出口，以保证液态样品直接进入仪器。（5）根据需要设定流速和进样体积。正常分析时流速为1.5 到2升/分，进样体积一般为5到15升，含水浓度越低，进样量越大。（6）待相连的微量水仪器调整好终点时，可以开始进样。（7）分析结束后，先关钢瓶出口阀，再关电源，最后将固定卡套旋开，取下钢瓶。4.2手动进样方法（1）待微水仪达到终点后，按下微量水测定仪的“进样”键，再按下进样器上的“进样”键，达到设定总量时仪器自动切换到放空装态。微量水测定仪检测结束后显示含水量，将实际体积输入微量水测定仪，得出水分浓度。并且可以打印报告。（2）一般需要连续5个平行结果后结束分析。4.3自动进样方法（1）微量水测定仪与闪蒸气化进样器联机后，进样器受控自动进样，到设定的体积后，微量水测定仪自动电解得出结果并自动打印报告。（2）一般需要连续5个平行结果后结束分析。4.4微库仑分析将液化石油气含硫时的操作步骤（1）将液化石油气采样钢瓶出口低于钢瓶内液体接进样器。（2）流速一般设置为20.00（ml/min），也可以根据进样要求设置为其它数值。（3）分析液化石油汽中含硫时，进样量较小，将体积设置为要进样的气体体积总量，设置好流速，一般情况下，流速设置为2050ml/min,按下进样键即可。对于液化石油汽这样的混合物，转换系数的计算相对复杂，可以在使用前用皂膜流量计对流量计进行标定。（4）皂膜流量计接乳胶管或其它管，将进样针用过度接头接皂膜流量计，进样针不要接触乳胶管因其含硫会造成结果偏高，校准时可以将体积设置为99，置换皂膜流量计5分钟后，按下“开始”键，在皂膜流量计零点下造一液膜，待液膜到达0毫升刻度线时再次迅速按“开始”键，等到液膜到达10毫升刻度线时迅速按“停止”键，记录所累计的体积（校准时可以将体积设置为99），一般取三个数据平均值，记为V，如果分析结果单位为（毫克/立方米），以常温下进样X毫升为例，流量计上进样体积应该设置为XV/10,进样体积应该校正为：10- 6 X (273.15+T1)P2/(273.15+T2)P1X 进样体积，单位为毫升；T1 相关国家标准规定的标准状态时的温度，一般为0；T2 测量时的环境温度，单位0；P1 标准状态时的压力101325Pa；P2 测量时的压力单位Pa；计算后的单位为m3。（5）复位后，将进样针接库仑仪进样口，流量计上进样体积应该设置为XV/10，按“开始”键，到设置体积后仪器自动停止进样。4.5 分析纯气（纯度99%）可以按4.4进行，也可以按3.4.4的方法计算。第五章注意事项（1）由于本气化装置产生大量易燃、易爆气体，本仪器必须放在通风橱内，并通风良好。由于通风不好导致的事故后果，本公司不负担任何责任。（2）本仪器采用220V交流电，地线一定要接地良好。（3）绝对不允许采样用高于钢瓶内液体的出口连接本仪器，否则将导致测量结果严重偏离真实值。第六章仪器校验仪器经长时间使用后，因进样样品中微量杂质的沉积，可能影响仪器的准确性。如在生产中发现结果出现重复性偏差或异常时，在排除环境、操作和样品因素外可对仪器进行校验，其方法如下：6.1 对检验用器具的要求为考察仪器对质量计量的精度，需要天平等来进行重复性误差和基本误差的检测。准备如下：（1）待检验的闪蒸气化进样器；（2）分析天平（感量0.1g，必须具备计量检定证书）；（3）采样钢瓶（250ml）；（4）工业用丙烯。6.2 试验方法（1）用250mL采样钢瓶取工业用丙烯约100g，放至天平上称取其总质量后，将其与液态烃闪蒸气化取样进样器的气路连接好，待测。（2）开启等待检验的闪蒸气化进样器，待仪器稳定后进行检验。（3）全开连接液态烃闪蒸气化取样进样器的钢瓶出口阀，此时液态烃闪蒸气化取样进样器开始工作计量，累计流量应该超过13L，记录总流量。（4）等丙烯全部流出后，取下钢瓶，称量采样钢瓶的质量，两次称量之差即为流过闪蒸气化进样器丙烯的质量。6.3 检测结果在显示表上读取累计流量的数值，精确至0.1L。请见附表2。6.4 结果判定。基本误差不超过5%。 如符合误差范围则说明仪器工作状态正常，计量准确。第七章仪器维护及售后服务7.1流量计及气路故障由于流量计的流量传感器管路内径很小，长期使用后，有一些气体中的微量油类物质会吸附在流量传感器管路内部，甚至引起阻塞，导致测量结果偏离真实值、无气体流过时显示长时间不回零，阻塞时有气体流过时流速显示为零。出现此类现象前后都应该注意：（1）必须使用本仪器配套的带有过滤片的气路接头，发现接头堵塞时不可以将过滤片去掉，正确的方法是，更换带有过滤片的备用气路接头，将已经堵塞的接头放在500的马福炉内灼烧10小时以上。冷却后反向用高0.51.0Mpa的氮气吹扫。（2）可以直接使用液态丙烯对气路进行清洗，方法是关闭仪器电源后，打开仪器外壳，将流量计从气路上解下，用手开大流量调节阀阀位，开钢瓶出口阀，使大量液态丙烯高速度冲洗管路，应该注意通风和防爆。（3）流量计尽量寄回本公司处理，如果是紧急使用，可以将流量计从机壳内取下，一端堵好，另一端注入丙酮或三氯甲烷，浸泡十分钟后用氮气高速度冲洗干净。7.2电路故障（1）注意仪器电源接地（2）仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，腐蚀性气体可使仪器电路腐蚀，缩短仪器的寿命。（3）仪器不得安装在室温低于5或高于40的场所。（4）仪器不得安装在电源波动超出规定数值的地方。7.3售后服务出现仪器故障时可以拨打本公司服务热线电话。仪器保修一年，出现严重故障时可寄回本公司修理。附表1：气体质量流量转换系数气体密度（克/升0）转换系数气体密度（克/升0）转换系数空气1.2931.006氟气1.6950.931氩气1.78371.415四氯化锗9.5650.267砷烷3.4780.673氖气0.901.415三溴化硼11.180.378氨气0.760.719三氯化硼5.2270.43一氧化氮1.3390.976三氟化硼3.0250.508二氧化氮2.0520.741硼烷1.2350.441一氧化二氮1.9640.709四氯化碳6.860.307氧气1.4270.992四氟化碳3.96360.428三氯化磷6.1270.358甲烷0.7150.719磷烷1.5170.691乙炔1.1620.581五氟化磷5.620.302乙烯1.2510.598三氯化磷6.8450.302乙烷1.3420.481四氯化硅7.58470.284丙炔1.7870.421四氟化硅4.6430.348丙烷1.9670.348硅烷1.4330.599丙烯1.8770.398二氯氢硅4.5060.412丁炔2.4130.322三氯氢硅