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TEM技术的研究展望 张发伟 20102916应物1002引言：二十世纪初期，随着几何电子光学以及光学显微镜理论技术的日趋成熟。1926年德国科学家Garbor和Busch发现用铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦，既可作为电子束的透镜。1932年德国科学家Ruska和Knoll在前面两个发现的基础上研制出第一台TEM。由此，TEM真正的高速发展期，经过七十多年的发展，今天的透射电镜已是具有高达百万倍放大倍率，0.10.2nm 分辨本领而且还能对几个纳米的微小区域进行化学分析和晶体结构分析的高放大率、高分辨率的电子光学仪器。摘要：TEM由电子光学系统（主体），真空系统（辅助），电源控制系统（辅助），和循环冷却系统（辅助）四大部分组成。最后通过系统处理呈像之后输出与计算机。由于TEM具有较高的放大倍率，以达到纳米级别。是现代固体科学（包括固体物理、固体化学、固体电子学、材料科学、地质矿物、晶体学等学科）研究工作中必不可少的手段。所以对TEM的研究特别有意义，以及其今后在半导体材料和生物研究之中的应用。 关键词： TEM 组成结构 原理 应用 一、的结构成像原理TEM主要由电子光学系统（主体），真空系统（辅助），电源控制系统（辅助），和循环冷却系统（辅助）四大部分组成，现就在此详细介绍。TEM成像原理，TEM是利用透过样品的透射电子成像的。电子枪发射出电子射线（不带信息），经透射系统照射在样品上，电子束与样品相互作用后，当电子射线在样品另一方重新出现时，以带有样品内的信息，然后进行放大处理而成像，最终在荧光屏上形成带有样品信息的图像，使人眼能够识别。吸收像：电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。1早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 TEM透射电镜衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。 相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。2其中，电子光学系统由：电子枪 、聚光镜、 样品台、样品装置部分物镜、中间成像部分、投影镜荧光屏、照相底片。电子枪：发射电子的场所，也是电镜的照明源。由阴极（灯丝）、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成电子束，电子束有一定发射角，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速加压的作用，形成很小的平行电子束。聚光镜：将电子枪所发出的电子束汇聚到样品平面上。并调节电子的孔径角、电子束的电流密度和照明光斑的大小。样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片。成像部分由物镜：为放大率很高的短距透镜，对样品成像和放大。它是决定TEM分辨本领和成像质量的关键。因为它将样品中的微细结构成像、放大，物镜中的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步放大。中间镜：是一个可变倍率的弱透镜，可以对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。投影镜：为高级强透镜，最后一级放大镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。样品制备：在透射电镜中，试样是放在载网上观察的，载网类似于光学显微镜中的载玻片。通常用直径约3mm的铜载网，常规的透射电镜中所用的加速电压为100kV，为保证电子束的透过，试样必须很薄，最厚不超过100200nm粉末试样的制备：当将这样薄而小的试样放在一个多孔的载网上时很容易变形，特别是试样的横向尺寸为微米级时，比网眼的尺寸还小，因此必须在载网上再覆盖一层散射能力很弱的支持膜，使试样不至于从网眼中漏掉。3现在常用的支持膜有塑料支持膜、碳支持膜、塑料-碳支持膜和微栅膜。支持膜表面再利用悬浮液法、喷雾法、超声波震荡法将试样均匀分散。通常还需蒸涂上一层重金属以提高其散射能力。直接制膜法1、真空蒸发法：在真空蒸发设备中使被研究的材料蒸发后在凝结成薄膜。 2、溶液凝固法：选用适当浓度的溶液滴在某种平滑表面，等溶剂蒸发后，溶质凝固成膜。 3、离子轰击减薄法：用离子束将试样逐层剥离，最后得到适于透射电镜观察的薄膜，这种方法很适用于高聚物材料。4、超薄切片法：对于研究高聚物大块试样的内部结构，可以用超薄切片机将大试样切成50nm左右的薄试样。 二、在半导体检测上的应用 在要用到的半导体的原料（Sio2，Si，Ge）时，都会抽取一定量的原料进行测试。用电镜（包括TEM）进行样品分析时，通常有两个目的：一个是获得高倍放大倍数的电子图像，另一个是得到电子衍射花样；TEM常用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表术一。4而这时，有用物理和化学测试着两种方法。TEM在原料检测中应用比较广泛，属于物理检测方法。而应用TEM检测半导体原料时，第一步，制备半导体样品。第二部，将样品放在载网上。第三，开启和辅助系统，并在计算机上显像。第四，分析材料。电压200kV,分辨率为0119nm。上图便是TEM在半导体材料上的应用。因其放大倍率比较大，能看清表面结构，故能查看半导体材料是否杂质过多，是否有较大位错。以上图为例，可知半导体材料排列整齐，位错较小，杂质含量也少。下面，就举在半导体外延层中的应用和分析。5半导体GaN、MgAl2O4中缓冲层的透射电子显微分析。透射电镜(TEM)分析的截面样品的制备,采用了常规方法.即:先对粘,后用金属线切割机切成薄片,再用砂纸机械减薄到50m,并凹坑减薄(dimple)到30m,最后用Ar+粒子减薄到电子透明样品在JEOL2010高分辨透射电子显微镜上进行分析。图1(见图版I)展示了样品1中厚度为100nm的缓冲层(GaNbuffer)全貌,其内普遍长出宽度为15nm的柱状晶体,而柱状晶体内又存在大量的平行于界面的片状结构.此外,在GaN、MgAl2O4界面上还存在着一个深色界面薄层,如箭头所示,并含有颗粒状物体.左上角为包含GaN外延层及缓冲层和MgAl2O4衬底的横截面电子衍射.它清晰地表明:衬底为立方相单晶,GaN薄膜为六方相单晶,且具有以下的取相关系:(0001)GaN(111)MgAl2O4,0220GaN224MgAl2O4,在投影方向上2110GaN110MgAl2O4,与文献6中所报道的情况相符.除两套衍射斑点之外,六方相还呈现衍射斑拖尾的特征,这与缓冲的直接关系。三、TEM未来在技术方面的突破以及在各方面的应用我国电镜研制起步较迟，1958年在长春中国科学院光学精密机械研究所生产了第一台中型电镜，到1977年生产的TEM分辨率为0.3nm的80万倍的。 即使到我国在透射电镜的研制方面力量薄弱，至今尚未有商品化的国产透射电子显微镜。我国各科研院所和大专院校的现有电镜设备，基本上是直接购买国外先进的电镜或者在原有电镜的基础上改造升级。清华大学材料工程学院所购日本电子的 JEM-2010F 和JEM-200CX 实现了图像的实时采集和数字化，具有良好的图像质量，但价格昂贵，每套图像处理系统报价在 6-8 万美元。然而，在日本和美国则取得了巨大进展。功能完善：超高压TEM分辨本领高在原子水平上直接观察厚试样三维结构；试样穿透能力强(1MV时约为100kV的3倍) ；JEM-ARM 12501000型超高压原子分辨率电镜点分辨本领已达0.1nm；日立公司3MV超高压透射电镜分辨本领为0.14nm；中等电压200kV300kVTEM：采用球差系数更小的物镜和场发射电子枪；穿透能力分别为100kV的1.6和2.2倍；国际上常规200kV TEM的点分辨本领为0.2nm左右，放大倍数约为50倍150万倍；120kV100kV分析电子显微镜：生物、医学以及农业、药物和食品工业等领域观察分析反差低以及对电子束敏感的生物试样配有冷冻试样台和EDS，可以在获得高分辨像的同时还可以得到大视场高反差的低倍显微像，点分辨本领达0.35nm左右多功能高分辨分析TEM：配有锂漂移硅Si(Li)X射线能谱仪(EDS)，配有电子能量选择成像谱仪进行纳米尺度的微区化学成分和结构分析。TEM发展趋势：1、提高分辨本领 改进仪器性能降低物镜的球差 提高物镜电流和高压的稳定度以减少色差。常规的透射电镜的球差系数Cs和色差系数Cc分别约为mm级，德国科学家利用计算机技术实现了对磁透镜进行球差矫正，可以实现零球差，以及负球差，从而大大提高了透射电镜的空间分辨本领，通过在电子束照明光源上加装单色仪，可以大大提高电镜的能量分辨率，目前的最高点分辨率得到大大提高，可以达到亚埃级别(1)。2 、提高自动化程度，简化操作真空操作 样品更换及驱动，照相记录，电镜工作模式变换等复杂的工作均只需要一个启动命令就能自动完成，尤其是引入电子计算机之后，使操作进一步自动化，而且还可以对图像或谱线进行处理。3、向分析式电镜发展电子显微镜把人们引入了千变万化的微观世界，使我们能在原子量级上来研究物质的微观结构。7在未来，相信除了现在电镜广泛用于研究聚合物乳液颗粒形态、纤维和织物的结构、聚合物材料的降解性能。生物相容性等。同时，TEM在细胞学、微生物学、临床病例诊断等领域应用。而且，在提高放大倍率和分辨率时，还可应用在更微小的特征尺寸上。或许，我们可以想象未来将验证原子中夸克的实际模样。 参考文献1Transmission Electron MicroscopyWilliams, David B. Carter, C. Barry 2 电子显微镜的原理和设计作者:西门纪业葛肇生出版日期:1979年12月第1版3 电子