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xx铅的测定原始记录 铅的测定原始记录产品名称检验类别检验项目铅检验日期年月日检验仪器AFS-2202E原子荧光光度计检验环境条件室温相对湿度%检验依据GB5009.12-xx食品安全国家标准食品中铅的测定氢化物原子荧光光谱法判定依据GB26687-xx试剂的制备硝酸+盐酸混合酸(9+1)分别量取硝酸mL,盐酸mL,混匀。 盐酸(1+1)量取mL盐酸倒入mL水中,混匀。 草酸溶液(10g/L)称取g草酸,加入溶解至mL,混匀。 铁氰化钾K3Fe()6溶液(100g/L)称取g铁氰化钾,加水溶解并稀释至mL,混匀。 氢氧化钠溶液(2g/L)称取g氢氧化钠,溶于L水中,混匀。 还原剂的制备称取g氢氧化钠用水稀释至mL,称取硼氢化钾g,溶于上述氢氧化钠溶液中,混匀。 标准系列溶液的制备标准溶液名称铅标准溶液批号浓度1000g/mL吸取铅标准液mL置于mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,混匀即得铅标准中间溶液g/mL。 再取mL铅标准中间溶液于mL的容量瓶中,用水定容至刻度,混匀即得g/mL的铅标准使用溶液。 铅标准曲线的制备吸取铅标准使用液于mL容量瓶中,加少量水稀释,加盐酸(1+1)mL和草酸溶液(10g/L)mL,摇匀,再加入铁氰化钾溶液(100g/L)mL,补加水至刻度,混匀分别得到ng/mL铅标准系列。 标准曲线见附页。 供试品溶液的制备准确称取试样约0.5g(见结论页),置于100mL消化锥形瓶中,然后加入硝酸+盐酸混合酸mL摇匀浸泡,放置过夜。 次日置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量硝酸,继续消解),稍冷加入mL水再继续加热赶酸,至消解液mL止,冷却后用少量水转入mL容量瓶中,并加入盐酸mL,草酸溶液mL,摇匀,再加入铁氰化钾溶液mL,用水准确稀释定容至mL,摇匀,放置30min后测定。 同时做试剂空白。 测量条件仪器AFS-2202E原子荧光光度计负高压;铅空心阴极灯电流;原子化器炉温,炉高;氩气流速载气,屏蔽气;加还原剂时间;读数时间;延迟时间;测量方式;读数方式;进样体积。 检验结论检验项目【卫生指标】铅(Pb)计算公式10001000m1000-xC01=VC)(标准规定2mg/kg样品编号称样质量/g计算结果(mg/kg)平均值mg/kg结论m1m212符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合
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