实验报告微波顺磁共振及核磁共振.doc

微波顺磁共振 步骤1. 连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。2. 将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置: “磁场”逆时针调到最低,“扫场” 逆时针调到最低，按下“调平衡/Y轴”按钮（注：必须按下），“扫场/检波”按钮弹起，处于检波状态。（注：切勿同时按下）。3. 将样品位置刻度尺置于90mm处,样品置于磁场正中央。4. 将单螺调配器的探针逆时针旋至“0刻度。5. 信号源工作于等幅工作状态,调节可变衰减器使调谐电表有指示，然后调节“检波灵敏度”旋钮, 使磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上。6. 用波长表测定微波信号的频率,方法是：旋转波长表的测微头，找到电表跌破点，查波长表刻度表即可确定振荡频率，使振荡频率在9370MHz左右，如相差较大,应调节信号源的振荡频率,使其接近9370MHz的振荡频率。测定完频率后,将波长表旋开谐振点。7. 调节样品谐振腔的可调终端活塞，使调谐电表指示最小，样品谐振腔对微波信号谐振。8. 为了提高系统的灵敏度，可减小可变衰减器的衰减量，使调谐电表显示尽可能提高。然后，调节魔T另一支臂单螺调配器探针，使调谐电表指示更小。若磁共振仪电表指示太小，可调节灵敏度，使指示增大。 9. 按下“扫场”按钮。此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示，调节“扫场”旋钮使电表指示在满度的一半左右。10. 由小到大调节恒磁场电流，当电流达到1.7到2.1A之间时,示波器上即可出现如图7-4-6所示的电子共振信号. 图7-4-611. 若共振波形值较小,或示波器图形显示欠佳，可采用以下方法：（1） 将可变衰器反时针旋转,减小衰减量，增大微波功率。（2） 正时针调节“扫场”旋钮,加大扫场电流。（3） 提高示波器的灵敏度。（4） 调节微波信号源震荡腔法兰盘上的调节钉，可加大微波输出功率。12. 若共振波形左右不对称,调节单螺调配器的深度及左右位置,或改变样品在磁场中的位置，通过微调样品谐振腔可是共振波形成为图5(a)所示的波形。13. 若出现图5（b）的双峰波形,调节“调相旋钮即可使双峰波形重合。14. 用高斯计测得外磁场，用公式(2)计算g因子（g因子一般在1.95到2.05之间）.扫描隧道显微镜1、使用前先检查连线是否连接正确（机座与控制箱、电脑与控制箱、电源）。2、先启动电脑，等电脑进入winXP界面后在打开控制箱电源开关，然后打开桌面上AJ-扫描隧道显微镜的控制软件，软件打开后首先对显微镜进行校正（显微镜校正初始化）， 选定通道零，然后点击“应用”，最后确定。 3、打开如下图框：高度图象（H）、马达控制（A），再点击一次马达控制（A）的“单步进”。4、剪针尖：首先将丙酮溶液对针、镊子和剪刀进行清洁，少等片刻让针、镊子和剪刀完全干燥。下面开始剪针尖：将镊子夹紧针一端，另一端则为我们要剪的针尖，慢慢转动剪刀使剪刀和针成一定角度（30度-45度）快速剪下，同时拌有冲力（冲力方向与剪刀和针成的角度一致），然后以强光为背光对针尖进行肉眼观察（建议观察者视力较好），看是否有比较尖锐的针尖。若无，请重复此项操作，若有操作继续。5、安装针尖：小心的将针尖插入探头的针槽内（切勿插反），插入时保证针与针槽内壁有较强磨擦力，以确保针的稳固。然后将样品平稳的放到扫描管的扫描平台上。6、进针：机座上有三个高度调节旋钮，前置两个为手动调节旋钮，后一个为马达驱动控制旋钮，先手动调节前置旋钮，从上往下看，顺时针为进针，逆时针为退针，调节时先在石墨平面上找到镜像小红灯，同时调节视点在镜像小红灯平面上找到实际针尖的镜像针尖，调节实际针尖和镜像针尖的距离。调节至实际针尖与镜像针尖的距离无法欲知再调节下去是否撞针时，采用自动进针。（调节时若看到Z高度显示（T）中的红线是否有撞针现象，红线到达顶部即为撞针，一般情况下针尖报废，如针未报废，重复上两步操作）点击马达高级控制面板（A）中的“连续进”并密切注意观察进针情况，待“已进入隧道区马达停止连续进”的提示框出现后，在点击提示框的“确定”，然后进行单步进操作。用鼠标点击马达高级控制面板（A）中的“单步进”，调节红线于中间位置时停止，进针结束，并关闭“马达高级控制面板（A）”图框。7、针尖检验：打开“Iz曲线Z”图，观察图象中的电流衰减情况，图象中曲线越陡峭说明针尖越好；反之，针尖不好！8、扫描：将扫描控制面板中的“扫描范围”参数设置为最大，在将“显示范围”参数设置为10nm（一般5-20nm），其它参数无须设定保持默认值。由于本实验所用的针尖不够好，所以不需要采取悬挂防震。在高度图像中颜色的深浅变化代表样品表面凹凸变化(颜色越亮样品表面就越突出,颜色越浅表面就越下凹)。高度曲线的变化已经很直观的反映样品的平整度状况，再结合高度曲线和高度图像进行操作，选