AA原子吸收仪器操作规程火焰PPT课件.ppt

AA 6300原子吸收仪操作规程 3 21 2020 1 原子吸收基本原理 原子吸收分光光度计由光源 原子化器 分光器 检测系统 数据处理以及背景校正器共同组成 Fig1 1原子吸收分光光度计组成 3 21 2020 2 原子吸收基本原理 1 光源光源的作用是发射出能为被测元素吸收的特征波长谱线 对于光源的基本要求是发射的特征波长的带宽要明显小于吸收线的带宽 辐射强度大 背景低 稳定性好 噪声小以及使用寿命长 最常用的光源是空心阴极灯 Fig1 2空心阴极灯 3 21 2020 3 原子吸收基本原理 空心阴极灯是一种产生原子锐线发射光谱的低压气体放电管 其阴极形状一般为空心圆柱 由被测元素的纯金属或合金制成 阳极为金属环 通常由钛制成 兼作吸气剂使用 保证管内气体的纯净 灯的外壳为玻璃管 窗口由石英制成 管内抽成高真空 充入低压惰性气体氖气或氩气 空心阴极灯的发光是辉光放电 当灯的阴极 阳极间施加300 500V电压时 极间形成电场 电子在电场的作用下 由阴极向阳极运动 并与充入的惰性气体分子发生碰撞 使惰性气体分子电离 正离子以极高的速度向阴极运动 并撞击阴极内壁 引起阴极物质溅射 溅射出的阴 3 21 2020 4 原子吸收基本原理 极元素的原子在空心阴极内形成原子云 原子云进一步与气体离子撞击后被激发至高能态 高能态的原子很不稳定会自发回到基态 在返回基态的过程中多余的能量以光的形式释放 就得到了相应元素的特征谱线 空心阴极灯的发射强度由灯电流的大小决定 在信噪比允许的情况下 尽可能使用较小的灯电流会获得较好的检出限以及动态测量范围 同时延长了灯的使用寿命 原子化器原子吸收法测定的是自由原子对光的吸收 然而 样品中的待测元素是通过化学键与其他的原子结合和在一起的 因此 必须使用一些手段切断相互的结合 这一过程称为原子化 3 21 2020 5 原子吸收基本原理 最常用的方法就是把样品加热到高温 使分子转换到自由原子 加热的方法分为火焰法与非火焰法 A 火焰原子化器一般由雾化器 混合室 和燃烧器组成 雾化器是原子化器的主要部件 它的作用是将试样溶液进行雾化 使之成为微米级的气溶胶 混合室的作用是使燃气 助燃气和气溶胶三者在进入燃烧器前得到充分混合 使粒度较大的雾珠凝聚 沿着混合室壁流入废液管中排出 粒度较小的气溶胶均匀的进入燃烧器 使火焰尽量不受扰动 改善火焰的稳定性 燃烧器的作用是产生火焰 使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化 常用的有空气 乙炔 氧化亚氮 乙炔火焰 另外还有空气 氢 氩 氢火焰 但由于温度低 化学干扰和基体干扰较大 实际工作中很少应用 3 21 2020 6 原子吸收基本原理 Fig1 3火焰温度 3 21 2020 7 AA 6300基本结构 Fig2 1AA 6300主机正面图 3 21 2020 8 AA 6300基本结构 Fig2 1AA 6300主机正面图 3 21 2020 9 AA 6300基本结构 Fig2 2AA 6300主机右视图 灯室 3 21 2020 10 AA 6300基本结构 Fig2 2为主机右侧灯室外观图 打开灯室门即可看打此结构 灯架上可同时安装6个灯 可同时点亮2个灯 安装灯时 要确认灯已经插入到了插座的底部 然后固定好灯固定环 如果灯没有完全插入 未在合适的位置中 有可能导致点灯故障 注 请在仪器关机或者进入灯位设置功能后手动转动灯架 以避免损坏硬件 3 21 2020 11 AA 6300基本结构 Fig2 3燃烧器部分 3 21 2020 12 AA 6300基本结构 Fig2 3燃烧器部分 3 21 2020 13 日常操作准备 Fig2 4AA 6300火焰原子化器 3 21 2020 14 AA 6300基本结构 Fig2 4AA 6300火焰原子化器 3 21 2020 15 日常操作准备 仪器连接自检会自动弹出自检画面 3 21 2020 16 日常操作准备 Fig3 1自检画面 3 21 2020 17 日常操作准备 自检过程中黄心方块项目表示正在执行检测项 绿色实心圆表示自检成功项 红色实心菱形表示检测失败或未打开项 AA 6300硬件基本说明因此 若用户只使用火焰方式测定时 ASC与GFA均可以处于断开的状态 允许ASC GFA显示红色不通过 其余各项均应正常自检完成 3 21 2020 18 日常操作准备 Fig3 2点火前确认项目 3 21 2020 19 日常操作准备 依据以上信息 逐条检查相应的项目 确认后打勾 然后选择确定 至此 自检完成 3 21 2020 20 安全操作须知 原子吸收分光光度计是一种进行无机元素分析的装置 安全使用本仪器 应严格遵守下列规定 否则可能发生危险 1 严禁把本机用于上述用途以外的目的 2 按照使用说明书的操作步骤进行操作 3 遵循警告和注意事项内的要求 4 没有岛津代表处的直接授权 不要拆卸或修改仪器 5 修理仪器内部 请立即与岛津代表处联系 6 使用说明书中关于安装的带栅格描述的部分仅供岛津授权的维修人员使用 用户请不要自行安装部件以免不测 3 21 2020 21 使用高压气体注意事项 使用高压气体必须小心 要遵守当地的相关的法规 除了要严格遵守使用高压气体的法规以外 也须仔细阅读本说明书的有关注意事项 1 安装气瓶 1 气瓶安装在室外通风处 避免阳光直晒 注意气瓶的温度不能高于40 在气瓶的2米之内的范围不允许有火源 3 气瓶要放置牢固 不能翻倒 液化气体的气瓶 乙炔 氧化亚氮等 须垂直放置不允许倒下 也不能水平放置 2 乙炔 1 使用乙炔时 请使用乙炔专用的减压阀 不能直接让乙炔流入管道 乙炔与铜 银 汞及其合金会产生这些金属的乙炔化物 在震动等情况下引起 分解爆炸 因此要避免接触这些金属 3 21 2020 22 使用高压气体注意事项 乙炔气瓶内有丙酮等溶剂 如果初级压力低于0 5MPa 就应该换新瓶 避免溶剂流出 3 氧气不要使用氧气 4 空气供应干燥空气 如果使用含湿气的空气 水汽有可能附着在气体控制器的内部 影响正常操作 最好在空气压缩机或空气钢瓶出口的管路中装一个除湿气的水分离器 5 气体使用之后气体使用之后 必须关掉截止阀和主阀 6 压力表定期检查压力表 使保持正常 7 调压器 1 使用合格的调压器和接头 具体情况请与岛津办事处联系 2 当安装钢瓶的调压器时 要除去钢瓶出口处的尘土 3 不能用坏的 漏气的接头安装调压器 否则会漏气 不要过分用力地安装调压器 实在不好安装宁可换用新气瓶 3 21 2020 23 使用高压气体注意事项 8 钢瓶的开 关 1 打开钢瓶前 确认截止阀是关着的 向左转动次级压力调节阀 用专用的手柄打开钢瓶 即使主阀太紧打不开 不要用锤子和扳手敲击手柄或主阀 在打开主阀后 用肥皂水检查调压器 接头处以及主阀的连接处是否漏气 2 氧化亚氮 氩气和氢气钢瓶的主阀要完全打开 如果不完全打开 可能引起气体流量波动 乙炔钢瓶的主阀只能从完全关闭的状态下打开1圈或1 5圈 4 为了防止丙酮从钢瓶流出 不要打开超过1 5圈 与此相反 如果乙炔主阀打开不足 则氧化亚氮 乙炔火焰 高温火焰 当火焰从空气 乙炔火焰切换到氧化亚氮 乙炔火焰时由于乙炔流量不够而引起回火 3 21 2020 24 一些空心阴极灯的电极含有有害金属或元素 As Be Hg Se等 一些空心阴极灯的电极遇空气或水会燃烧 K Li和Na 请仔细阅读空心阴极灯相关的注意事项并小心处理 以确保安全 灯的处置 1 如果空心阴极灯破碎或已经超过使用寿命 这些灯应该分别放置在岛津公司随灯提供的专用盒子中 而不能作为一般的垃圾处置 注意不要污染环境或造成对人体的伤害 或请专门处理人员处理 空心阴极灯的材料如下 金属 包括电极元素 石英玻璃 塑料一些电极含有有害金属 Hg As等 使用空心阴极灯的注意事项 3 21 2020 25 2 如果无合适的处置方法 把灯放置在盒中或密闭的容器中 清楚地写上灯的名称 元素名 标明 需要处置 然后与供应商联系 代为处置是收费的 改变规格为了改善空心阴极灯的性能 空心阴极灯的规格可能改变而不另行通知 此时 设置灯电流应根据空心阴极灯的说明书设置 使用空心阴极灯的注意事项 3 21 2020 26 在使用原子吸收分光光度计时 通常要使用高压气体 因此 必须要十分重视安装场地和高压气体的使用安全 请严格遵守说明书中的有关规定以及以下注意事项 1 通风原子吸收分光光度计使用可燃性气体 能点燃 要保证良好的通风 2 用火当测定可燃性样品 必须注意用火的安全 准备一个灭火器 以防万一 3 排气罩原子吸收分光光度计的上方必须准备一个通风罩 使燃烧器产生的气体能顺利排放 4 凝聚要避免仪器在能引起凝聚的场合下使用 否则仪器不能正常工作 安装场地和操作的注意事项 3 21 2020 27 5 电源要求原子吸收分光光度计以及其各种附件允许的电压范围和功率消耗如下 务必连接到合适的电源上 AA 6300主机电压 AC100 120 230V允许的电压范围 10 功率 230VA电源频率 50 60Hz接头 接地插座使用的保险丝 5AT型2个6 高温燃烧器当使用氧化亚氮 乙炔火焰时 务必使用高温燃烧器 安装场地和操作的注意事项 3 21 2020 28 7 标准分析条件标准分析条件有可能随着环境的温度和湿度的变化而变化 也可能由于更换雾化室 石墨管或随着样品溶液的特性改变而改变 开始测定前应该为每一个测定元素搜索最优的分析条件 例如在火焰法测定时探讨气体流量的影响 在石墨炉法中搜索最优的温度程序 8 内部的维修和保养因为通常的保养不必移去主机的外壳就能进行 请不要移去主机的外壳 同样 不要更换其他型号的保险丝 如果需要打开主机的外壳请与岛津办事处联系 9 供气管任何时候使用仪器 均应检查供气橡皮管是否有裂隙或变质 不管什么原因引起裂隙或变质都应该立即更换新的供气橡皮管 安装场地和操作的注意事项 3 21 2020 29 10 减少电源的波动当瞬间大的电压波动施加到仪器时 部分功能将关闭以保护仪器 与仪器连接的PC机的通讯也将停止 此时 先关闭主机的电源 然后再次打开电源并再次与PC机连接 然后准备重新分析测定 如果打开电源后仪器不能正常工作 请与就近的岛津的代表处联系 11 清洁仪器当清洁仪器外壳或其他部分时 请使用干的软布擦拭 具体的细节参照第8章 8 维护保养 安装场地和操作的注意事项 3 21 2020 30 应急措施1 关掉原子吸收分光光度计的电源开关 2 关掉所有附件的电源开关 3 关闭乙炔 空气 氧化亚氮 氢和氩供气管路的主阀 4 关闭冷却水管路和氩气管的主阀 5 切断电源供应 当电源电缆用螺丝固定在配电盘上时关掉配电盘 当电源电缆用插头连接时 拔下电源电缆的插头 应急措施 3 21 2020 31 1 当按点火键 点火 千万别使头或手放入燃烧器室 燃烧室 不要从燃烧室从上方向下观察和更不要把手放在燃烧室上方 i 请注意 当使用氧化亚氮 乙炔火焰时 火焰可高达约40cm ii 点火前 务必关闭火焰防护罩的燃烧室门 2 不要点火 除非燃烧器已经安装在雾化室上 3 不要点火 除非雾化器已经安装在雾化室上 4 不要点火 除非废液罐已经注满了水 5 不要点火 当排液管从雾化室移去时 6 燃烧过程中不要从雾化室移去雾化器 7 燃烧过程中不要从雾化室移去排液管 8 燃烧过程中不要移去燃烧器 9 当燃烧器还很热时 不要接触燃烧器 10 当燃烧器还很热时 不要接触氘灯 11 不要用手直接接触雾化器毛细管用的清洁丝 清洁丝可能粘在手上 12 燃烧过程中不要接触火焰屏蔽罩 可能很烫有危险 13 不要直接接触火焰的屏蔽罩和燃烧器 熄火后约需冷却1小时 否则可能很烫 一般的注意事项 3 21 2020 32 1不要把火焰用于分析以外的目的 2 不要把任何物品置于火焰上方 3 当使用原子吸收分光光度计不时要移去热的屏蔽罩 火焰产生的热量导入内部会引起测定结果不可靠 4 点火前检查火焰气体的流量设置 5 不要使用标准燃烧器 10cm缝长的燃烧器 而让高温燃烧器的识别销仍然留在燃烧器选择探头孔中 6 不要在燃烧器选择探头孔中放入任何其他物品 7 不要让任何其他物品进入灯插座 8 不要把电源电缆连接到无接地的插座上 9 不要把手指或手伸入灯架 点火器和火焰监测器的孔中 注意 3 21 2020 33 原子吸收分光光度计AA 6300结合两种背景校正功能 D2法 氘灯法 和SR法 自吸收法 可根据要测定的样品选择合适的背景校正方法 AA 6300的用户只需简单地切换原子化器 即可改变测定方式 因此可简单 快速地在火焰测定和石墨炉测定之间进行来回切换 此外 从手动操作一直到使用自动进样器的自动连续多元素测定 有多种测定操作方式可供选择 这样 可根据待测样品 元素的数量和性质以及操作者的熟练程度进行权衡 选择所使用的测定操作方式 控制AA 6300的PC软件在Windows2000TM环境下运行 具有Wizard参数设置功能 使操作者即使作为原子吸收分光光度计的初学者 也能简单地设置测定条件 此外 硬件有效性检验功能作为标准功能配备在软件中 允许用户检查AA 6300的性能 利用该功能可进行IQ OQ等类似的系统适用性管理 AA 6300的综述 3 21 2020 34 仪器的放置如图2 2 此外 还需要安放PC机和打印机的位置 1 安装的场所应该 a 与产生强电磁场和高频的装置有足够的距离 b 通风良好 c 无振动 d 无过量的尘土和湿气 不暴露在腐蚀性气体中 e 仪器安装场所的照明 荧光灯低于1300Lx户外日光低于800Lx白炽灯低于400Lx 2 2仪器放置和场地要求 3 21 2020 35 注 AA 6300系列的安全系统采用光学探头 如果安装的仪器靠近窗口 要确认不会暴露在太强的户外日光下 否则 当火焰监控器在监控火焰燃烧时可能受到干扰 火焰熄火安全系统不能正常工作 如果白炽灯或其他热光源靠近主机 须确认照度低于400Lx 如果没把握 须确保光源的光不能直接照射到燃烧器室中 f 环境温度范围 10 35 C湿度 20 80 如果温度超过30 C 低于70 注如果温度变化1 最多可能引起吸收值变化0 010 因此进行长时间的测定时 为了抵消温度变化的影响 必要时在测定中可执行 自动调零 在手动火焰测定的场合 不采用ASC 可在任何时候点击主窗口左下方的键 执行自动调零 在自动火焰测定 使用ASC 的场合 如果在MRT工作单上的 功能 域中设置 自动调零 或 RINCE 则在清洗自动进样器的管口时自动执行 自动调零 在石墨炉测定中 不必设置 因为仪器在测定前的瞬间自动执行自动调零 2 2仪器放置和场地要求 3 21 2020 36 g 接地 2 安装的台面必须能承载下列各部分的总重量以及计算机系统的重量 AA 630070kgASC EX7i44kgASC 6100F ASK 6100 ASK 630015kg 3 由于气体和水的管道 电缆连接AA主单元的后面 因此AA主单元的后部距墙必须有15 20cm 4 计算机安装的位置需距离AA 6300的左右15 20cm 以便可顺利地打开和关闭AA 6300右侧的空心阴极灯的盖子 电缆可连接到AA 6300的左侧 2 2仪器放置和场地要求 3 21 2020 37 3 保持水温在10 C 30 C范围之间 如果水温超出范围 同样会启动安全机构 仪器停止工作 如果水温与室温差别很大 有可能引起凝聚 如果水温低于10 C或高于30 C 则需要使用恒温循环水冷却装置或类似的装置 2 3 3对供气的要求 1 气体规格火焰分析用的气体必须符合表2 3 中给出的规格 表2 3气体规格1 火焰分析只能使用表2 3所列的气体 2 不要使用氧气 2 3对设备的要求 3 21 2020 38 注意1 如果供气压力在分析中发生改变 导致火焰燃烧状态的变化 从而影响测定结果的重现性 2 确认气体压力无明显的波动 在火焰燃烧中 必须保持表2 3中要求的供气压力 2 气体钢瓶的放置为了确保安全 推荐把钢瓶置于室外 放置钢瓶的位置满足下列条件 a 不要暴露在热源下 例如阳光直晒 炉子 加热器等 钢瓶总是置于40 C以下的环境中 b 避开火花源 例如配电盘 接地线 高压电源等 c 避开易燃材料 例如油 汽油和有机溶剂等 d 通风良好 e 如果在室外 不能暴露在风雨中 2 3对设备的要求 3 21 2020 39 3 气体配管如果钢瓶放在室外 要为各种气体分别配管 控制阀门距仪器应该在5m左右 并须注意下列事项 a 使用不锈钢管 乙炔用的管道含铜不得超过62 b 确认管道直径不能太小 一般管道直径7mm就可满足表2 3所列的供气压力的需要 c 在空气配管系统中应该配置一个气水分离器 位置如图2 3 如果供应的空气足够干燥则就不必安装气水分离器 d 图2 3是推荐的配管配置示意图 e 管接头的外径在8 4 8 9mm 供气胶管的内径7 9mm 可以紧密地连接 2 3对设备的要求 3 21 2020 40 2 3 6使用气体钢瓶一般的注意事项使用钢瓶要十分小心 遵守下列注意事项 1 在安装钢瓶的调压器前 必须先除去在钢瓶出口处的尘土 2 在打开钢瓶主阀前 先逆时针转动次级压力的控制手柄 并确认出口方向无人时才能慢慢用钢瓶手柄打开主阀 3 氧化亚氮 氢 氩 氧等 钢瓶主阀要打开足够 而乙炔 不要转动钢瓶主阀超过1 5圈防止丙酮或DMF从瓶中流出 4 当使用时氧化亚氮 乙炔火焰时 乙炔钢瓶要打开1到1 5圈 如果主阀打开不足 乙炔流量太小 从空气 乙炔火焰切换到氧化亚氮 乙炔火焰时可能回火 5 使用氧化亚氮 主阀要足够打开 否则流量不稳定 6 所有的钢瓶都必须垂直放置 7 钢瓶的手柄要放在主阀上 即使使用时也是如此 8 使用后 不仅要关闭截止阀而且要关闭钢瓶的主阀 9 当乙炔钢瓶的压力小于0 5MPa 就得换新钢瓶 乙炔气在高压容器中是溶解在丙酮或DMF 二甲基甲酰胺 里 而丙酮或DMF则吸附在多孔性材料中 一旦钢瓶压力小于0 5MPa 丙酮或DMF的蒸汽将与乙炔混合流出 气体流量将不稳定 如果钢瓶压力小于0 3MPa 丙酮或DMF将气化流出 气体流量将无法控制 2 3对设备的要求 3 21 2020 41 2 3 7安装压力调节器 选购 和漏气检查警告1 如果配管有错误 在点火时有可能回火 因此必须十分仔细 2 要按规定设置气体压力 3 不要使用不合格的调压器 否则会出事故 4 如果使用氧化亚氮 需使用专用的压力调节器 1 除去钢瓶出口处的尘土 2 参照图图2 6和2 7安装钢瓶的调压器 如果钢瓶上安装调节器的螺丝有问题 换新钢瓶而不要强行安装调压器 3 先关闭截止阀并逆时针足够地转动次级压力控制手柄 再慢慢打开钢瓶主阀 4 顺时针转动次级压力控制手柄 设置次级压力到下列值 乙炔0 09MPa氧化亚氮0 35Mpa 5 用肥皂水在每一个连接处检查漏气 排除钢瓶阀等各处的漏气可能 2 3对设备的要求 3 21 2020 42 图2 6乙炔用压力调节器 2 3对设备的要求 3 21 2020 43 1 打开主单元右侧的盖子 2 从灯锁定螺丝移去灯固定环 3 将空心阴极灯插到灯插座中 4 把灯通过灯固定环牢固地固定在灯锁定螺丝上 2 5安装空心阴极灯 3 21 2020 44 3 1 1操作开关图3 1AA 6300主单元 3 1AA 6300构造 3 21 2020 45 3 1 1操作开关 3 1AA 6300构造 3 21 2020 46 灯架上可同时安装6个灯 可同时点亮2个灯 在日常分析中 一般已知需要分析的元素 如果事先把需要的空心阴极灯 最多6个 都装在灯架上 设定并存储灯电流值 灯号 插座号 以及其他测定参数 在测定时就会非常方便 只要装载储存的参数 便可自动将需要的灯设置到光学通道中 注意安装灯时 要确认灯已经插入到了插座的底部 然后固定好灯固定环 如果灯没有完全插入 未在合适的位置中 有可能导致点灯故障 要移去灯 需要确认 是否已把灯电流降至0mA或灯已经关闭 3 1 2空心阴极灯灯架 3 21 2020 47 图3 2空心阴极灯灯架 3 1 2空心阴极灯灯架 3 21 2020 48 燃烧器的上下移动是由PC控制执行的 因此没有燃烧器上下移动的定位旋钮 燃烧器的前后移动 仍然要使用调节旋钮 图3 4燃烧器室 AA 6300 3 1 4燃烧器组件 3 21 2020 49 3 1 4燃烧器组件 3 21 2020 50 AA 6300燃烧器头的缝长10cm 标准附件 安装在预混合原子化器雾化室的上方 该燃烧器头可使用于空气 乙炔火焰 图3 5燃烧器组合 3 1 5燃烧器 3 21 2020 51 3 1 5燃烧器 3 21 2020 52 基本操作 4 1 2启动软件打开计算机启动Windows操作系统 双击WizAArd图标 在屏幕的中央将出现 WizAArd注册 对话框 图4 4 当注册完毕 将出现 Wizard选择 对话框 图4 5 AA 6300在启动软件后 用户可以跟随在屏幕上显示的指令 完成测定所需要的设置 wizard功能 本节说明采用wizard功能 火焰法 火焰微量进样法和石墨炉法的简单的操作步骤 屏幕各项 菜单和功能键的进一步详细说明 请参照对应的帮助 第4 2软件基本操作4 2 1软件基本操作 火焰连续法 4 2 1 1操作流程 火焰连续法 此法的Wizard有如下的设置次序 通过使用或键 可进入到下一步或返回到先前的一步 启动AA软件 3 21 2020 53 基本操作 1 WizAArd注册2 Wizard选择3 选择测定元素和编辑参数 4 编辑样品制备参数和QA QC设置 5 校准曲线设置6 样品组设置7 连接主机 发送参数8 光学参数9 原子化器 气体流量设置 完毕 开始测定 3 21 2020 54 基本操作 4 2 1 2登录WizAArd图4 4 WizAArd注册 对话框 3 21 2020 55 基本操作 当 WizAArd注册 对话框出现在屏幕的中央时 如果是首次使用只需点击键 即可进入到设置状态 如果已经指定有注册ID和密码 则只有授权的用户允许使用WizAArd 因此 在注册进入到WizAArd时必须输入正确的信息 可从下拉式菜单 点击 显示 中选择注册ID 输入密码 然后点击键 将出现 Wizard选择 对话框 4 2 1 3Wizard选择图4 5 Wizard选择 对话框 3 21 2020 56 基本操作 当出现 Wizard选择 对话框时 如果要新建一套参数时 可在Wizard页上双击元素选择图标 或先点击图标 再点击 将出现 元素选择 页 点击 新近文件 标签页和 新近模板 标签页 可从目录中快速地选择新近打开过的文件或模板 4 2 1 4选择元素图4 6 选择元素 页 3 21 2020 57 基本操作 1 在 选择元素 页中 选择要测定的元素 决定测定的次序和编辑测定参数 选择了测定元素后 无论是选择火焰或者选择石墨炉法 都会自动显示对应的标准参数 2 首先 点击 然后将出现 装载参数 图4 7 菜谱 页中的 装载参数 3 21 2020 58 基本操作 3 在此页 首先选择元素 可以使用下列方法之一选择元素 a 在元素域中用键盘直接输入元素符号 b 点击元素域右边的 键 从按字符次序排列的元素符号目录中选择元素 c 点击键和从周期表中选择元素 4 下一步 用单选键选择 火焰连续 测定方法 5 当使用普通空心阴极灯时 选择 普通灯 只有在SR 背景校正时才能选择 SR灯 6 当使用自动进样器时 点击 使用ASC 复选框 7 完成设置 点击键 显示关于灯位设置的提示信息 点击键 图4 8信息框 8 编辑参数 页将再次出现灯位设置的信息框 点击键 3 21 2020 59 基本操作 8 编辑参数 页将再次出现灯位设置的信息框 点击键 图4 9信息框 3 21 2020 60 基本操作 9 在显示的 编辑参数 页中的 光学参数 标签页中 点击键 图4 10 编辑参数 页 3 21 2020 61 基本操作 10 将显示 灯位置设置 对话框 输入 元素 从下拉式菜单选择元素符号 和 灯类型 从下拉式菜单选择普通灯或SR灯 灯的类型必须与实际插入到对应插座号的灯相匹配 在此可以选择在 灯ID 登录过的 如果还有其他需要测定的元素 可重复这些步骤 选择需要使用的灯然后点击键 返回到先前的 光学参数 标签页 当 灯位设置 对话框仍然显示时 灯架可以转动 便于安装或更换灯 图4 11 灯位设置 对话框 3 21 2020 62 基本操作 11 在 编辑参数 页中 输入 插座号 并点击键 12 如果连续测定多个元素 暂时返回到 元素选择 页 点击 然后选择下一个元素 重复顺次点击键 选择完需要测定的元素 然后点击键 13 当完成所有的元素选择 返回到 选择元素 页时 选择的元素将按选择的先后排列显示 如果需要删除刚才选择的元素 点击需要的行使之突出 然后点击键 在屏幕右下方 测定元素 域中指示的元素是首先测定的元素 14 如果点击键 将显示 选择元素 页中突出行的元素的参数 如果需要 可以修改参数 可更改的参数必须是尚未使用的功能参数 15 如果点击键 将显示 制备参数 页 3 21 2020 63 基本操作 注当连续分析多个元素时 元素选择 页上的次序也就是测定的次序 如果需要改变次序 点击元素使其突出显示 然后点击或移动该行即可 如果本页右下方 测定元素 中的元素与第一行显示的元素不同 则测定从 测定元素 所属的行开始 在此前的元素将不测定 4 2 1 5第制备参数 3 21 2020 64 基本操作 图4 12 制备参数 页本页中可输入校准曲线设置和样品组设置 如果在 选择元素 页中选择了多个元素 此窗口也将显示多行 点击包括需要测定元素的行进行设置 被选择的行将突出显示 点击或键 现在假设已经进入到在标准参数条件下的 校准曲线设置 和 样品组设置 页 3 21 2020 65 基本操作 图4 13 校准曲线设置 页 3 21 2020 66 基本操作 1 由于此处选择校准曲线法 不要标记 标准加入法 选项 使用标准加入法或简化标准加入法 见 4 9标准加入法和简化标准加入法 2 次数 表示校准曲线方程的次数 当校准曲线呈线性 可选择 1st 如果校准曲线多少有点弯曲 可选择 2nd 或 3rd 鉴于该设置在观察了实际的测定值以后可以修改 因此暂时选择 1st 3 零截距 将强制校准曲线通过原点 该设置此后也可更改 4 选择制备的标准样品的 浓度单位 点击 键从列出的项目中选择 5 继续说明 如未涉及QAQC设置 请不要点击键 当需要QAQC设置时 参照 第6章QAQC设置 6 点击键显示 重复测定条件 页 在此处设置同一样品重复测定的次数 在火焰连续法中 默认的重复测定的次数是 1 点击键关闭窗口 未改变默认值 3 21 2020 67 基本操作 图4 14 重复测定条件 对话框 3 21 2020 68 基本操作 7 在 空白制备参数 中 设置自动周期性空白测定 自动周期性空白测定功能可在MRT上建立测定步骤 以固定的间隔插入一次空白测定 用于消除基线漂移的影响 当测定样品多或基线漂移时 使用此功能 当不进行周期性空白测定时 不要标记 自动 域 当进行周期性空白测定时 a 标记 自动 域 b 在 频率 域中输入一个数值 指定在两次空白测定之间测定样品的个数 c 如果在 选择元素的装载参数 页中标记了 使用ASC 表示使用ASC 此时需要在显示的 位置 域中输入ASC的转盘上空白样品的位置 8 如果在 校斜率制备参数 中 标记了 自动 域 将以 浓度 域中指定的浓度和频率进行斜率校正测定 设置步骤与 空白制备参数 的设置相同 3 21 2020 69 基本操作 校斜率是灵敏度校正测定 其做法是 在测定未知样品的过程中 测定已知浓度的标准样品 基于测定吸收值前后的变化 校正校准曲线的斜率 此后 使用校正后的新的校准曲线计算浓度 9 在 校准曲线测定次序 中 输入标准样品的个数及其浓度 在 行数 域中输入标准样品的个数并点击键 建立指定行数的表格 在此表中 标准参数条件下的标准样品默认的浓度值已经显示在上面 但是 如果需要也可用实际制备的标准样品浓度进行更改 如果使用ASC 将显示 位置 域 输入标准样品在转盘上的位置 1 60 R1 R8 10 点击图4 12 制备参数 页中的键 将显示 样品组设置 页 3 21 2020 70 基本操作 图4 15 样品组设置 页 3 21 2020 71 基本操作 11 在此窗口中可以指定样品组 如果把样品性质类似 前处理的方法相同的样品分在一组 则干扰的影响以及前处理方法的适用性就可以容易地使用QA AC功能进行验证 在本例中 样品组数 使用默认的 1 也没有选择选项和选项 将在 第6章QA QC设置 中加以说明 12 输入 重量校正因子 这些因子用于计算实际样品的浓度 重量因子 WF 定容因子 VF 稀释因子 DF 和校正因子 CF 将使用在下述方程 实样浓度 浓度 VF DF CF WF 实样浓度可用此方程计算得到 注意 方程中没有单位自动转换功能 如果需要进行单位转换 请采用校正因子 CF 加以调节 见示例 如果不必计算实样浓度 可将这些因子都设为 1 即可 要显示实样浓度的单位 点击 实样浓度的单位 的 键然后从下拉式菜单选择单位 3 21 2020 72 基本操作 示例假设称重2克样品 用溶液定容到50mL 然后稀释5倍后用于测定 则从测定得到的浓度计算实样浓度 输入重量因子 WF 2 g 定容因子 VF 50 mL 稀释因子 DF 5校正因子 CF 1如下 实样浓度 浓度 50 mL 5 倍 1 2 克 在相同的情况下 如果测定得到的浓度是ppm 实样浓度 则校正因子 CF 应该是0 0001 因为1ppm相当于0 0001 故方程将如下 实样浓度 浓度 50 mL 5 倍 0 0001 2 克 3 21 2020 73 基本操作 备注ppm表示10 6浓度单位 在原子吸收分析中 g g的固体样和 g mL mg L 的液体样品通常用ppm表示 13 未知 掺入制备参数 中可输入未知样品和掺入样品的制备参数 掺入 是QA QC技术之一 该法利用加入已知浓度的溶液到未知样品中 然后根据其回收率判断方法的优劣 在本例中 继续往下说明而不输入数值 即 SA浓度 为0 0000 14 在 未知 掺入测定次序 中 输未知样品和样品的ID号 样品号 域中输入未知样品号并点击键 将建立与输入号对应行的表 表中的样品ID可逐个输入 也可点击键 一次性输入 如果使用ASC 需在 位置 域中输入各样品在转盘上的位置 1 60 15 在上述 12 步中 输入了 重量校正因子 通常 在 未知 掺入测定次序 表中输入的 WF 取决于样品 不一定相同 只有在 加入到MRT 域中作了标记的样品 才能插入到主屏幕的MRT工作单上 建立的 未知 掺入测定次序 表可保存或装载 3 21 2020 74 基本操作 16 如果点击图4 15 样品组设置 页上的键 将显示 样品ID集体设置 对话框 图4 16 样品ID集体设置 对话框 17 在 样品ID集体设置 对话框中 输入未知样品的个数到 样品个数 域中 要输入样品ID 样品名 需标记 建立样品ID 域 18 当在激活的 样品ID 域中输入了名称和开始号后 其他样品的名称相同 后续的号码从开始号起顺序给定 如果使用ASC 只需指定第1个未知样品在 ASC开始位置 域中的位置 后续样品的位置将自动输入到表中 3 21 2020 75 基本操作 19 如果在 消解前掺入 SPK 消解后掺入 PDS 和 重份 DUP 处作了标记 这些测定将插入到分析次序中 每个样品一个号表示在右侧域中 由于这些样品用于QA QC 此处将继续往下说明 而未作标记 4 2 1 6连接主机 发送参数本节说明如何连接到仪器和发送参数 当连接到仪器完成后 仪器自动开始初始化 图4 17 连接主机 发送参数 页 3 21 2020 76 基本操作 检查AA主单元和相关的单元是否已经打开并点击键 图4 18信息框点击 出现 初始化 屏幕并开始连接仪器 然后AA主单元将开始初始化 在初始化完成后 在 测定元素 中指定的元素的参数将自动设置在仪器上 此外 还可以在 连接主机 发送参数 页点击执行相同的操作 4 2 1 7仪器初始化在仪器初始化过程中 自动检查各项目并显示结果 初始化 屏幕如下图 此处还检查AA主机的ROM版本以及ASC和ASC 3 21 2020 77 基本操作 图4 19 初始化 屏幕 3 21 2020 78 基本操作 燃气压力监控器检查 助燃气压力监控器检查或废液探头检查等项目 在初始化过程中也许会出现某些信息 提示进行安全装置的检查 为了真正地发挥这些安全装置的作用 这些检查必须定期进行 当只是设置参数而不必进行检查时 点击键继续初始化 在所有项目检查完毕后 也许出现燃气压力或废液罐水位低等信息 此处可点击键 初始化完成后 点击键关闭 初始化 屏幕 4 2 1 8火焰分析时仪器检查的项目在 初始化 屏幕关闭后 显示询问信息 是否进行火焰测定 点击键 火焰测定前执行检查的项目取决于 火焰分析时仪器检查的项目 标记 1 到 9 的所有的项目 同时请参照 4 8点燃和熄灭火焰 3 21 2020 79 基本操作 图4 20 火焰分析时仪器检查的项目 3 21 2020 80 基本操作 当所有项目检查完毕 请选择 注意在开始火焰测定前 用户必须逐项检查后才可标记 当采用火焰分析时 必须进行仔细地检查 第4 2 1 9光学参数 光学参数 页用于设置仪器中单色器和灯的参数 在本例中 继续说明不改变标准参数 即选择元素时自动读出的参数 的操作 如要改变各参数 参照WizAArd软件的帮助信息 3 21 2020 81 基本操作 图4 21 光学参数 页 3 21 2020 82 基本操作 该页显示波长 狭缝宽 插座号 灯电流和点灯方式等 此处只能设置最先测定元素的参数 位于 元素选择 页右下方或 连接主机 发送参数 页中的 测定元素 域中指定的元素 当指定了测定元素后 各元素的测定参数将自动从菜谱调出装载到仪器上 通常 这些测定参数不必输入 如果需要修改 可输入波长值并点击 键在下拉式菜单中选择其他参数的数值 灯电流值通过点击 或 键 以1mA为单位改变 点击键 将显示信息提示进行谱线搜索 点击键 显示 谱线搜索 光束平衡 对话框并自动执行 3 21 2020 83 基本操作 图4 22 谱线搜索 光束平衡 对话框 3 21 2020 84 基本操作 首先执行谱线搜索 波长匹配 然后执行光束平衡 检测器的增益控制 如果只需要光束平衡 将不执行谱线搜索 在谱线搜索中 检测指定波长附近的最高峰位置 然而 在某些场合 空心阴极灯中氖气辐射的光可能强于元素的辐射 此种情况下 如果保存有正确的分析线 点击键 接下去的谱线搜索将使用该记忆的波长 上述步骤完毕 点击键返回到 光学参数 页 在所有的设置完成后 点击键进入到 原子化器 气体流量设置 页 注当测定多个元素时 在 光学参数 和 原子化器 气体流量设置 页中 只能为当前测定元素设置参数 如果使用ASC进行多个元素自动测定 并需要修改的其他元素的参数时 可在 选择元素 页中使用键进行这些元素的参数编辑 3 21 2020 85 基本操作 4 2 1 10原子化器 气体流量设置本页用于指定燃烧器位置和燃气以及助燃气的流量 使用单选键选择 原子化器位置 或 气体流量 显示的窗口根据选择而不同 选择时没有次序的要求 先后任意 图4 23 原子化器 气体流量设置 页 3 21 2020 86 基本操作 要设置这些参数 点燃火焰和喷雾标准样品 即使实际测定时使用ASC 在此窗口还是使用手动进样方便 设置参数 使已知浓度标准样品的吸收值处于所希望的范围内 通常选择使吸收值最大的参数 当选择 原子化器位置 时 1 通常 燃烧器角度 设置为 0 度 只有在测定高浓度的样品 希望降低灵敏度时才改变燃烧器的角度 2 至于 燃烧器高度 对于不同的元素将自动显示默认的最优值 一般的情况下不必重新设置 但是 最优的燃烧器高度取决于气体流量和样品的类型 改变该值时 只需输入一个新的数值并点击键 3 点击页面中的和键可以垂直地改变燃烧器位置 当燃烧器位置垂直改变时 燃烧器高度 域中的数值也相应地变化 4 键用于通过实际样品的测定获得最优的燃烧器高度条件 具体的执行步骤 参见 4 11 1设置最优的燃烧器高度条件 3 21 2020 87 基本操作 当选择 气体流量 时 1 可设定火焰的类型和燃气以及助燃气的流量 2 在 火焰类型 域中 自动显示与测定元素相适应的火焰类型 要改变火焰类型 点击 键从下拉式菜单中选择希望的火焰类型 N2O C2H2火焰不能使用标准燃烧器头 必须使用选购的高温燃烧器头 3 和键位于该页的下方 用于增加和降低燃气的流量 当前值显示在 燃气流量 域中 4 和键位于该页的下方 用于增加和降低助燃气的流量 当前值显示在 助燃气流量 域中 5 键用于通过实际样品的测定获得最优的燃气流量条件 具体的执行步骤见 4 11 2设置最优的燃气流量条件 在所有的设置完成后 点击键 将退出wizard显示主屏幕 要把此处设定的条件保存为模板 进入到 4 3另存为模板 要开始测定 进入到 4 4测定步骤 3 21 2020 88 4 4测定步骤 在完成所有设置后 制备样品 执行下列显示在MRT工作单上的测定步骤 当前行突出显示和在 功能 域显示的是类型的测定 当使用ASC时 样品要放在适当的位置 如果在MRT工作单上无任何设置 出现信息 表明无方案存在 此时 从菜单上选择 参数 建立方案Wizard 和设置测定步骤 注如果在测定操作过程中 菜单或对话框保持打开着 测定操作可能中断 因此在操作中当检查设置参数时 需要注意 3 21 2020 89 4 4 1测定操作 火焰法 在开始火焰法测定前 必须仔细地阅读 4 8点燃和熄灭火焰 确认气体供应的压力正确和燃烧器头安装恰当 如果设置了灯预热时间 单位 分钟 则需满足灯预热时间后才开始测定 手动测定 1 点燃火焰按AA主单元前方的PURGE键和IGNITE键点燃火焰 2 自动调零在MRT工作单的 自动调零 行 把进样管口放入蒸馏水 或溶剂 和雾化蒸馏水 或溶剂 当实时图象的信号趋于稳定 点击主窗口底部的 或按F5 F6键 此外 按 或F3键 也可自动调零 此处虽然执行的是自动调零 但是其操作结果将不表示在MRT工作单上 3 21 2020 90 4 4 1测定操作 火焰法 3 空白测定如果需要 雾化空白样品并点击主窗口底部的 或按F4键 空白 行插入到MRT工作单中并显示测定的结果 当MRT工作单上事先已经安排了 空白 行 可按 或F5 F6键 如果标准或未知样品的测定是在执行空白测定以后进行 则这些测定值 吸收值或能量 是实际测定值减去空白值以后的数值 MRT工作单的 Abs 或 能量 域中显示的总是实际测定的标准或未知样品的数值与测定的空白值之间的差值 直至执行下一次空白测定 4 标准测定标准样品按输入到MRT工作单中的STD行的次序进行喷雾 当吸收值信号的实时图象趋于稳定 点击位于主窗口底部的 或按F5或F6键 执行测定的同时 检查雾化的样品是否与窗口中当前行的样品相当 如果选择了重复测定 点击键 将会按照设置的重复参数插入新的行用于重复测定 3 21 2020 91 4 4 1测定操作 火焰法 检查校准曲线标准样品测定完毕后 检查显示在窗口的右上方的校准曲线 如果显示的校准曲线图象太小 把鼠标的光标放在校准曲线图象的边界上 并出现两个方向的箭头 然而拖曳到指定的大小 拖曳 意味着按下鼠标左键的同时移动鼠标 如果校准曲线正确无误 接着可进行未知样品的测定 如果希望改变校准曲线的次数或其他参数 点击校准曲线图象上方的键 然后在 改变校准曲线条件 对话框中进行改变 5 未知样品测定喷雾未知样品 当实时图象的信号趋于稳定 按指定的次序 点击主窗口底部的 或按F5或F6键 如果选择了重复测定 点击键 将会按照设置的重复参数插入新的行用于重复测定 然后按照指定的次序继续测定未知样品 在测定未知样品的同时 检查测定的样品是否与窗口的当前行对应 当MRT工作单上的所有行执行完毕 如果再按键 就会加入新建的 UNK 行 未知样品行并显示 3 21 2020 92 4 4 1测定操作 火焰法 其测定结果 当在 校准曲线设置 页中标记了 自动空白 则按一定的间隔插入一次空白测定 喷雾空白并测定空白值 如果要放大MRT工作单 把鼠标的光标置于工作单上边界 当出现两个方向的箭头时 按住鼠标左键和拖曳到指定的范围 可显示的行将会更多 具体改变窗口大小或使用滚动条的方法 参照视窗软件的相关说明 6 完成测定测定完成后 把进样管口放入蒸馏水中和喷雾一段时间 然后按AA主单元前方的EXTINGUISH键熄灭火焰 3 21 2020 93 4 4 3完成测定 1 在火焰法的场合 当测定完毕后需确认火焰是否熄灭和关闭气体钢瓶和压缩机的主阀 在石墨炉法的场合 当测定完毕后需关闭冷却水和气体的主阀 2 退出软件 例如 从菜单栏上选择 文件 退出 首先关闭与仪器的通讯 然后关闭主窗口 上述过程约需30秒 3 关闭AA主单元上的电源开关 4 关