草乌检测记录范文.doc

草乌检测记录范文 检测记录编号RD-QF-001-01品名草乌编号/批号规格收样日期年月日检测日期年月日检验依据草乌质量标准和草乌检验规程【性状】检验结果本品呈不规则，略弯曲，长cm，直径cm。 顶端常有和少数残基，有的顶端一侧有一枯萎的芽，一侧有一圆形或扁圆形不定根残基。 表面，皱缩，有纵皱纹、点状须根痕及数个瘤状侧根。 质硬，断面，有裂隙，形成层环纹多角形或类圆形，髓部较大或中空。 气微，味辛辣、麻舌。 标准规定标准规定本品呈不规则长圆锥形，略弯曲，长27cm，直径0.61.8cm。 顶端常有残茎和少数不定根残基，有的顶端一侧有一枯萎的芽，一侧有一圆形或扁圆形不定根残基。 表面灰褐色或黑棕褐色，皱缩，有纵皱纹、点状须根痕及数个瘤状侧根。 质硬，断面灰白色或暗灰色，有裂隙，形成层环纹多角形或类圆形，髓部较大或中空。 气微，味辛辣、麻舌。 结论符合规定不符合规定检验者复核者【鉴别】显微鉴别仪器名称偏光显微镜型号LW150TC编号Y0218检验结果标准规定本品横切面后生皮层为78列棕黄色栓化细胞；皮层有石细胞，单个散在或25个成群，类长方形、方形或长圆形，胞腔大；内皮层明显。 韧皮部宽广，常有不规则裂隙，筛管群随处可见。 形成层环呈不规则多角形或类圆形。 木质部导管14列或数个相聚，位于形成层角隅的内侧，有的内含棕黄色物。 髓部较大。 薄壁细胞充满淀粉粒。 粉末灰棕色，淀粉粒单粒类圆形，直径223m；复粒由216分粒组成。 石细胞无色，与后生皮层细胞连结的显棕色，呈类方形、类长方形、类圆形、梭形或长条形，直径20133 (234)m，长至465m，壁厚薄不一，壁厚者层纹明显，纹孔细，有的含棕色物。 后生皮层细胞棕色，表面观呈类方形或长多角形，壁不均匀增厚，有的呈瘤状突入细胞腔。 结论符合规定不符合规定检验者复核者薄层鉴别仪器名称三用紫外仪型号ZF-2编号Y0215供试品溶液制备供试品溶液制备取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，即得。 对照品溶液的制备对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品，加异丙醇-三氯甲烷 (11)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，即得。 对照品批号对照品实验过程温度湿度薄层板点样量展开剂显色剂操作要求吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.43.61)为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。 标准规定供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 结论符合规定不符合规定检验者复核者【检查】【检查】杂质（残茎）操作要求杂质（残茎）操作要求取约100g供试品，摊开，用肉眼或放大镜（510倍）观察，将杂质拣出；。 将拣出的杂质称重，计算其在供试品中的含量（%）。 取样重杂质重杂质占比平均值标准规定平均值标准规定不得过5结论符合规定不符合规定检验者复核者水分仪器名称水分仪器名称电热恒温鼓风干燥箱型号DHG-9070A编号Y0207操作要求操作要求烘干法（第一法）取供试品25g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100105干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 按如下公式计算水分含量(%)=%100)(1?样重瓶重恒重后瓶加样重称量瓶号称量瓶号恒重数据样品重瓶+样品重一次称量瓶+样品重一次称量二次称量三次称量计算过程平均值标准规定平均值标准规定不得过11.0%结论结论符合规定不符合规定检验者复核者总灰分仪器名称箱式电阻炉型号SX2-4-10编号Y0206操作要求测定的供试品须粉碎，使能通过2号筛，混合均匀后，取供试品2-3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3-5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600，时完全灰化并至恒重。 根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后至水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 样品重量空坩埚重量恒重数据恒重数据样品+坩埚重第一次称重第二次称重第三次称重总灰分重量:计算公式计算过程计算公式计算过程灰分平均值灰分平均值标准规定不得过6.0%结论结论符合规定不符合规定检验者复核者二氧化硫二氧化硫氮气纯度99.999%操作要求取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300400ml（应加水至没过氮气导管的下端）。 取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中，锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌，打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。 连接氮气流入口D。 开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。 打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用（0.01mol/L）碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。 每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg的SO2。 供试品重量W碘滴定液F值空白滴定液体积V0碘滴定液的体积V1二氧化硫总含量M计算公式M=w6406.0*F*)0V V1(?*1000，mg/kg计算过程平均值计算过程平均值标准规定不得过150ppm。 结论符合规定不符合规定检验者复核者【含量测定】仪器名称waters高效液相色谱仪型号515编号Y0205色谱条件色谱条件流动相乙腈-四氢呋喃 (2515)为流动相A，以0.11molL醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长235nm，理论塔板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。 填充剂十八烷基硅烷键合硅胶。 时间(分钟)流动相A()流动相B()0484848.148.15858651526263535351585747465656585对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷 (11)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱0.3mg、次乌头碱0.18mg、新乌头碱1mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯 (11)混合溶液50ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率40kHz；水温在25以下)30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯 (11)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。 精密量取续滤液25ml，40以下减压回收溶剂至于，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷 (11)混合溶液3ml溶解，密塞，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含乌头碱(C34H47NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和新乌头碱(C33H45NO11)的总量应为0.100.50。 批号/对照品对照品制备供试品制备对照品制备供试品制备取样水分乌头碱(C34H