实验3 固相反应

一 实验目的与内容1 探讨Na2CO3 SiO2系统的固相反应动力学 2 熟悉运用失重法进行固相反应的研究 二 实验基本原理测定固相反应速度的问题 实际上就是测定反应过程中各反应阶段的反应量的问题 因此有许多方法 对于反应中有气体产生的反应可以用重量法或量体积法即测量反应过程中生成的气体的量 进而计算出物质的反应量 三 主要仪器设备及耗材主要设备 SDTQ600差热 热重同步热分析仪耗材 Na2CO3 SiO2 均为A R级 实验三固相反应 热重分析实验原理 热重曲线 热电偶由两种不同材料的导体A和B焊接而成 焊接的一端插入被测介质中 感受被测温度 称为工作端 另一端与导线相连 称为冷端或参比端 工作时 当测量端与参比端存在温差时 热电偶形成的回路产生热电流并在仪表上显示 根据温度与热电流之间的比例关系 可以知道测量的温度值 热电偶的热电动势只与材料 温度差有关 与热电偶的长度 直径无关 热电偶工作原理 测量仪表 补偿导线 热电偶 常见热电偶种类 温度范围宽 室温 1500 升温速率 0 1 100 min 到1000 0 1 25 min 1000 到1500 炉子类型 水平式DTA的灵敏度 0 001 样品量 最大 200mg天平灵敏度 0 1mg热电偶 铂 铂铑 R型 真空度 至7Pa 0 05Torr 量热准确度 2 基于标准金属 量热精度 2 基于标准金属 温度校准 1 5点金属校准强制空气冷却 30mins从1500 降至50 易于操作使用 自动温度校准 自动重量校准 Q600技术性能指标 Q600同步热分析仪外观 水平双杆式双天平设计构作图 实验原理 本实验是测定Na2CO3 SiO2系统的固相反应速度 采用的方法是重量法 该反应式可以表示为 Na2CO3 SiO2 Na2O SiO2 CO2 恒温下通过测量不同时间t时失去的CO2的重量 可计算出Na2CO3的反应量 进而计算出其对应的转化率G 来验证金斯特林格方程 1 2G 3 1 G 2 3 Kkt的正确性 式中 Kk Aexp Q RT 为金斯特林格方程的速度常数 Q为反应的表观活化能 改变反应温度 则可通过金斯特林格方程计算出不同温度下的Kk和Q 实验步骤 1 样品制备将Na2CO3 A R 和SiO2 99 9 分别在玛瑙研钵中研细 过250目筛 SiO2的筛下料在空气中加热至800 保温5h Na2CO3筛下料在200 烘箱中保温4h 把上述处理好的原料按Na2CO3 SiO2 1 1摩尔比配料 混合均匀 烘干 放入干燥器内备用 2 测试步骤 1 检查周围环境及仪器状态 要求室内环境温度为23 5 在SDT和控制器之间进行所有必要的电缆连接 连接所有气体线路 检查并接通各个装置的电源 将控制器连接到仪器 熟悉控制器的操作 如果有必要 请校准SDT 实验步骤 2 设置净化气体 主净化气体应该限制为常用的 最好是N2 Ar等惰性气体 推荐的流量设置为100ml min 辅助净化气体主要为引入更具反应性的气体 其流速通常低于主净化气体 推荐的流量设置为20ml min 3 设定所需的SDT模式及要保存的信号 热流 重量或Delta T 等 4 选择并准备样品 包括准备一个适当大小的样品并将其放到测杯中 数据及处理 Na2CO3 SiO2系统固相反应实验数据记录 反应时间 t min 坩埚与样品重量W1 g CO2累计失重量W2 g Na2CO3转化率G 1 2G 3 1 G 2 3 Kk 1 要使一个多步分解反应过程在热重曲线上明晰可辨