辅料检验操作规程G.doc

杭州生物营养技术有限公司辅料检验标准操作程序目录SOP-ZL-08-401(01) 淀粉检验标准操作程序SOP-ZL-08-402(01) 纯化水检验标准操作程序杭州生物营养技术有限公司辅料检验标准操作程序题 目淀粉检验标准操作程序部 门品质部文件编号SOP-ZL-08-401(01)页 数共 3 页；第 1 页替 代编 订 者审 核 者批 准 者执行日期发 往： 品质部目的：制定淀粉检验操作方法。范围：淀粉的检验。责任：品质部部长、QC。程序： 1.【性状】本品为白色粉末；无臭，无味。本品在冷水或乙醇中均不溶解。2.【鉴别】2.1仪器、用具：量筒、烧杯、电炉、天平、滴管、显微镜、盖玻片、载玻片、偏光显微镜。2.2试剂、试液：水、碘试液、甘油醋酸试液。2.3操作方法：2.3.1鉴别（1）取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。2.3.2鉴别（2）取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。2.3.3鉴别（3）取本品，用甘油醋酸试液装置（中国药典2005版一部附录C），在显微镜下观察。玉蜀黍淀粉多为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5-30m；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径5-35m，旁边有一凹处；脐点中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。2.3.4鉴别（4）取本品，在偏光显微镜下观察。玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处一。SOP-ZL-08-401(01) 共3页 第2页3.【检查】3.1仪器、用具：天平、量筒、三角烧瓶、酸度计、已恒重的扁形称瓶、恒温干燥箱、电子天平、干燥器、炽灼至恒重的坩埚、电阻炉、锥形瓶、烧杯、漏斗、纳氏比色管、分液漏斗、具塞锥形瓶、酸式滴定管、50ml具塞离心管、离心机、碘量瓶、碱氏滴定管。3.2试剂、试液：水、pH缓冲液、稀盐酸、过硫酸铵、30硫氰酸铵溶液、正丁醇、标准铁溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L）、冰醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）。3.3项目：3.3.1酸度 取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定（附录VI H），PH值应为4.5-7.0。3.3.2干燥失重 取本品，在105干燥5小时，减失的重量，玉蜀黍淀粉不得过14.0，木薯淀粉不得过15.0（附录VIII L）。计算：干燥失重 M称量瓶恒重（g）； W供供试品重量（g）； W共干燥失重后称量瓶共重（g）。3.3.3灰分 取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600-700，使完全灰化并恒重，遗留的灰分，玉蜀黍淀粉不得过0.2，木薯淀粉不得过0.3。计算：灰分（）W灰化后坩埚共重（g）； M坩坩埚恒重（g）； W供称取供试品重量（g）。SOP-ZL-08-401(01) 共3页 第3页3.3.4铁盐 取本品0.5g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，依法检查（附录VIII G），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002）。3.3.5二氧化硫 取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml,充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液（0.01mol/L）不得过1.25ml（0.004%）。3.3.6氧化物 取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，离心至澄清指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34g的氧化物质（以过氧化氢H2O2）计，消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）不得过1.4ml（0.002）。4.【贮藏】密闭，在干燥处保存。杭州生物营养技术有限公司辅料检验标准操作程序题 目纯化水检验标准操作程序部 门品质部文件编号SOP-ZL-08-402(01)页 数共 2 页；第 1 页替 代编 订 者审 核 者批 准 者执行日期发 往： 品质部目的：制定纯化水检验操作方法。范围：纯化水的检验。责任：品质部部长、QC。程序： 1、【性状】本品为无色的澄明液体；无臭，无味。2、【检查】2.1仪器、用具：试管、烧杯、量筒、冰浴、刻度管、水浴锅、纳氏比色管、具塞量筒、电炉、水浴锅、105恒重的蒸发皿2.2试剂、试液：甲基红指示液、溴麝香昔草酚蓝指示液、硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液、10氯化钾溶液、0.1二苯胺硫酸溶液、标准硝酸盐溶液取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO3）、无硝酸盐的水、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）、盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）、标准亚硝酸溶液取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO2）、碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）、无氨水、氢氧化钙试液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液2.3项目2.3.1酸碱度 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。2.3.2氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管SOP-ZL-08-402(01) 共2页 第2页中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。2.3.3硝酸盐 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10氯化钾溶液0.4ml与0.1二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO3）0.3ml,加水无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006）。2.3.4亚硝酸盐 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸溶液取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO2）0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002）。2.3.5氨 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。2.3.6不挥发物 取本