药分计算题

药分计算题 一 杂质限量的计算 1 一般杂质 例1 糊精中铁盐的检查 取本品2 0g 炽灼灰化后 残渣加盐酸1ml与硝酸3滴 置水浴上蒸发至近干 放冷 加盐酸1ml使溶解 用水移至50ml量瓶中 加水稀释至刻度 摇匀 精密量取10ml 依法检查 附录VIIIG 与标准铁溶液 10 g ml 2 0ml制成的对照液比较 不得更深 问铁盐的限量是多少 例2 枸橼酸钾中重金属的检查 取本品2 0g 加水10ml溶解后 加稀盐酸5ml与水适量使成25ml 依法检查 附录VIIIH第一法 含重金属不得超过百万分之十 问应取标准铅溶液 10 gPb ml 多少ml 例3 磺胺嘧啶锌中砷盐的检查 Ch P 规定砷盐检查应取标准砷溶液 1 gAs ml 2 0ml制备标准砷斑 今依法检查磺胺嘧啶锌中的砷盐 规定含砷量不得超过0 0002 问应取供试品多少克 例4 富马酸亚铁片中硫酸盐的检查 取本品0 15g 依法检查 与标准硫酸钾溶液3 0ml 每1ml相当于100 gSO 同法操作比较 不得更深 其限量为 B A 0 1 B 0 2 C 0 01 D 0 02 E 0 15 例5 检查某药物中的重金属 称取供试品2 0g 依法检查 与标准铅溶液 每1ml相当于10 g的铅 2ml用同法制成的对照品比较 不得更深 重金属的限量是 D A 0 01 B 0 005 C 0 002 D 0 001 E 0 0005 2 特殊杂质 例1 卡比马唑中甲巯咪唑的检查 取本品 加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液 作为供试品溶液 另取甲巯咪唑对照品 加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含50 g的溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 附VB 试验 吸取上述溶液各10 l 分别点于同一硅胶G薄层板上 以三氯甲烷 丙酮 4 1 为展开剂 展开 晾干 喷以稀碘化铋钾试液使显色 供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点 其颜色与对照品溶液的主斑点比较 不得更深 例2 泼尼松龙中有关物质的检查 取本品 加三氯甲烷 甲醇 9 1 溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液 作为供试品溶液 精密量取2ml 置100ml量瓶中 用三氯甲烷 甲醇 9 1 稀释至刻度 摇匀 作为对照溶液 照薄层色谱法 附录VB 试验 吸取上述两种溶液各5 l 分别点于同一硅胶G薄层板上 以二氯甲烷 乙醚 甲醇 水 77 12 6 0 4 为展开剂 展开 晾干 在105 干燥10分钟 放冷 喷以碱性四氮唑蓝试液 立即检视 供试品溶液如显杂质斑点 不得多于3个 其颜色与对照溶液的主斑点比较 不得更深 例3 吡拉西坦中有关物质的检查 取本品 加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0 5mg的溶液 作为供试品溶液 精密量取适量 用流动相定量稀释制成每1ml中约含5 g的溶液 作为对照溶液 照含量测定项下的色谱条件 取对照溶液10 l 注入液相色谱仪 调节检测灵敏度 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10 再精密量取供试品溶液与对照溶液各10 l 分别注入液相色谱仪 记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0 5倍 例4 盐酸甲氧明中酮胺的检查 取本品 加水制成每1ml中含1 5mg的溶液 照紫外 可见分光光度法 附录IVA 在347nm波长处测定 吸光度不得过0 06 已知酮胺在347nm波长处的为154 求酮胺的限量 例5 碳酸锂中钾盐的检查 取本品0 10g两份 分别置50ml量瓶中 各加盐酸溶液 1 2 10ml溶解后 一份中加水稀释至刻度 摇匀 作为供试品溶液 另一份中加标准氯化钾溶液 精密称取150 干燥1小时的分析纯氯化钾191mg 置1000ml量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 精密量取10ml 置100ml量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 3 0ml 并用水稀释至刻度 摇匀 作为对照溶液 照原子吸收分光光度法 附录IVD第二法 在766 5nm的波长处测定 应符合规定 已知KCl分子量为74 551 K原子量为39 0983 限量为 例6 克罗米通中游离胺的检查 取本品5 0g 加乙醚70ml溶解后 用稀盐酸振摇提取2次 每次10ml 合并提取液 用乙醚洗涤2次 每次50ml 分取酸性提取液 置水浴上蒸发至干 在105 干燥至恒重 遗留残渣不得过2 5mg 例7 硫酸阿托品中莨菪碱的检查 取本品 按干燥品计算 加水溶解并制成每lml中含50mg的溶液 依法测定 附录 E 旋光度不得过 0 40 已知莨菪碱的比旋度为 32 5 问莨菪碱的限量是多少 二 滴定度的计算 例1 用银量法测定苯巴比妥的含量时 Ch P 规定每lml的硝酸银滴定液 0 1mol L 相当于23 22mg的C12H12N2O3 苯巴比妥的分子量为232 24 滴定时苯巴比妥与硝酸银反应的摩尔比为1 1 即n 1 则 例2 用基准无水碳酸钠标定硫酸滴定液时 已知碳酸钠 Na2CO3 的分子量为106 0 1ml硫酸滴定液 0 05mol L 相当于无水碳酸钠的毫克数为 D A 106 0B 10 60C 53 0D 5 30E 0 530 三 原料药百分含量的计算 1 容量分析法 1 直接滴定法 2 直接滴定法 同时进行空白试验 式中 T为滴定度 每1ml规定浓度的滴定液相当于被测组分的mg数 mg ml V0和V分别为空白和样品消耗滴定液的体积 ml F为浓度校正因子 W为供试品的取样量 g或mg 3 剩余滴定法 同时进行空白试验 2 紫外 可见分光光度法 1 吸收系数法 式中 A为吸光度 D为溶液的稀释倍数 V为供试品溶液的体积 ml 2 对照品比较法 式中 cR为对照品溶液的浓度 mg ml AX AR分别为供试品溶液 对照品溶液的吸光度 3 高效液相色谱法 式中 cR为对照品溶液的浓度 g ml AX AR分别为供试品溶液 对照品溶液的峰面积 例1 维生素C的含量测定 精密称取本品0 2054g 加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解 加淀粉指示液1ml 立即用碘滴定液滴定 至溶液显蓝色 在30秒内不褪 消耗碘滴定液 0 04999mol L 23 48ml 每1ml碘滴定液 0 05mol L 相当于8 806mg的C6H8O6 计算本品的百分含量 例2 尼可刹米的含量测定 精密称取本品0 1517g 加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴 用高氯酸滴定液 0 1036mol L 滴定 至溶液显蓝绿色 消耗高氯酸滴定液 0 1036mol L 8 23ml 并将滴定结果用空白试验校正 空白试验消耗高氯酸滴定液 0 1036mol L 0 05ml 每1ml高氯酸滴定液 0 1mol L 相当于17 82mg的C10H14N2O 计算本品的百分含量 例3 司可巴比妥钠的含量测定 精密称取本品0 0936g 置250ml碘瓶中 加水10ml 振摇使溶解 精密加溴滴定液 0 05mol L 25ml 再加盐酸5ml 立即密塞并振摇1分钟 在暗处静置15分钟后 注意微开瓶塞 加碘化钾试液10ml 立即密塞 摇匀后 用硫代硫酸钠滴定液 0 1025mol L 滴定 样品消耗硫代硫酸钠滴定液 0 1025mol L 13 56ml 空白消耗硫代硫酸钠滴定液 0 1025mol L 20 62ml 每1ml溴滴定液 0 05mol L 相当于13 01mg的C12H17N2NaO3 计算本品的百分含量 例4 对乙酰氨基酚的含量测定 精密称取本品41 3mg 置250ml量瓶中 加0 4 氢氧化钠溶液50ml溶解后 加水至刻度 摇匀 精密量取5ml 置100ml量瓶中 加0 4 氢氧化钠溶液10ml 加水至刻度 摇匀 照紫外 可见分光光度法 附录 A 在257nm的波长处测得吸光度为0 589 C8H9NO2的吸收系数为715 计算本品的百分含量 例5 炔雌醚的含量测定 精密称取本品49 5mg 置50ml量瓶中 加无水乙醇使溶解并稀释至刻度 摇匀 精密量取5ml 置另一50ml量瓶中 用无水乙醇稀释至刻度 摇匀 照紫外 可见分光光度法 附录 A 在280nm的波长处测得吸光度为0 502 另精密称取炔雌醚对照品19 8mg 置200ml量瓶中 加无水乙醇使溶解并稀释至刻度 摇匀 在280nm的波长处测得吸光度为0 498 计算本品的百分含量 例6 盐酸四环素的含量测定 照高效液相色谱法测定 对照品溶液 精密称取盐酸四环素对照品24 92mg 置50ml量瓶中 加0 01mol L盐酸溶液溶解并稀释至刻度 精密量取5ml 置25ml量瓶中 0 01mol L盐酸溶液稀释至刻度 摇匀 即得 供试品溶液 精密称取供试品24 98mg 置50ml量瓶中 加0 01mol L盐酸溶液溶解并稀释至刻度 精密量取5ml 置25ml量瓶中 0 01mol L盐酸溶液稀释至刻度 摇匀 即得 分别吸取上述两种溶液各10 l注入液相色谱仪 记录色谱图 对照品峰面积为43982 供试品峰面积为43810 按外标法以峰面积计算盐酸四环素百分含量 四 制剂标示量 的计算 一 片剂含量测定结果的计算 1 容量分析法 1 直接滴定法 2 直接滴定法 同时进行空白试验 式中 为平均片重 g 片或mg 片 标示量为片剂的规格 g 片或mg 片 3 剩余滴定法 同时进行空白试验 2 紫外 可见分光光度法 1 吸收系数法 2 对照品比较法 3 高效液相色谱法 胶囊剂 注射用无菌粉末的含量测定结果的计算公式与片剂相同 但含义不同 在胶囊剂与注射用无菌粉末中为平均装量 例1 维生素C泡腾片 规格 1g 的含量测定 取本品10片 精密称定质量为12 0125g 研细 精密称取片粉0 2289g 加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解 加淀粉指示液1ml 立即用碘滴定液 0 04996mol L 滴定 至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪 消耗碘滴定液 0 04996mol L 19 58ml 每1ml碘滴定液 0 05mol L 相当于8 806mg的C6H8O6 计算本品的标示量 例2 维生素B1片UV法含量测定 取本品20片 规格10mg 片 精密称得总重为1 4070g 研细 精密称取0 1551g 置100ml量瓶中 加盐酸溶液 9 1000 约70ml 振摇15分钟 加盐酸溶液 9 1000 稀释至刻度 摇匀 用干燥滤纸滤过 精密量取续滤液5ml 置另一100ml量瓶中 加盐酸溶液 9 1000 稀释至刻度 摇匀 在246nm处测得吸光度为0 474 按C12H17ClN4OS HCl的百分吸收系数为421计算本品的标示量 例3 阿苯达唑片 规格 0 2g 的含量测定 取本品20片 精密称定质量为12 8413g 研细 精密称取0 0645g 置100ml量瓶中 加冰醋酸10ml 振摇使阿苯达唑溶解 用乙醇稀释至刻度 摇匀 滤过 精密量取续滤液5ml 置100ml量瓶中 用乙醇稀释至刻度 摇匀 照紫外 可见分光光度法 附录IVA 在295nm的波长处测得吸光度为0 467 C12H15N3O2S的吸收系数为444 计算本品的标示量 例4 醋酸地塞米松片的含量测定 照高效液相色谱法 附录VD 测定 供试品溶液取本品20片 规格 0 75mg 片 精密称得重量1 3988g 研细 精密称取0 2298g 置50ml量瓶中 加甲醇适量 超声处理使药物溶解 用甲醇稀释至刻度 摇匀 滤过 即得 对照品溶液精密称取25 04mg的醋酸地塞米松对照品置10ml量瓶中 加甲醇溶解并稀释至刻度 精密量取1ml置50ml量瓶中 加甲醇稀释至刻度 摇匀 即得 分别吸取上述两种溶液各20 l注入液相色谱仪 记录色谱图 对照品峰面积为24878 供试品峰面积为25012 计算标示量 二 注射液含量测定结果的计算 1 容量分析法 1 直接滴定法 2 直接滴定法 同时进行空白试验 3 剩余滴定法 同时进行空白试验 VS为供试品的取样体积 ml 标示量为注射液的规格 mg ml 2 紫外 可见分光光度法 1 吸收系数法 2 对照品比较法 3 高效液相色谱法 例1 硫代硫酸钠注射液 规格为10ml 0 5g 的含量测定 精密量取本品1 0ml 加水20ml与丙酮2ml 放置5分钟后 再加稀醋酸2ml与淀粉指示液2ml 用碘滴定液 0 05012mol L 滴定至溶液显持续的蓝色 消耗碘滴定液21 03ml 每1ml碘滴定液 0 05mol L 相当于24 82mg的Na2S2O3 5H2O 计算本品的标示量 例2 盐酸去氧肾上腺素注射液 1ml 10mg 的含量测定 精密量取本品5ml 置碘瓶中 加稀盐酸1ml 小心煮沸至近干 放冷 加水20ml 精密加溴滴定液 0 05mol L 25ml 再加盐酸2ml 立即密塞 摇匀 放置15分钟并时时振摇 注意微开瓶塞 加碘化钾试液7ml 立即密塞 振摇后 用硫代硫酸钠滴定液 0 1012mol L 滴定 至近终点时 加淀粉指示液 继续滴定至蓝色消失 消耗硫代硫酸钠滴定液 0 1012mol L 20 48ml 空白消耗硫代硫酸钠滴定液 0 1012mol L 35 46ml 每1ml溴滴定液 0 05mol L 相当于3 395mg的C9H13NO2 HCl 计算本品的标示量 例3 盐酸甲氧明注射液 规格为1ml 20mg 的含量测定 精密量取本品5ml 置250ml量瓶中 加水稀释至刻