过氧乙酸的合成.doc

过氧乙酸的合成一、 实验目的1. 制备过氧乙酸并进行测定分析2. 了解过氧乙酸的作用3. 了解制备过氧乙酸的合成方法二、实验原理过氧乙酸的合成方法主要有醋酸法和醛氧化法。本实验选择了醋酸法合成过氧乙酸。三、实验试剂冰醋酸（分析纯）、过氧化氢（分析纯）、硫代硫酸钠（分析纯）、高锰酸钾（分析纯）、碘化钾（分析纯）、浓硫酸（分析纯）磷酸（分析纯）、强酸型阳离子交换树脂（7%）、钼酸铵（分析纯）、可溶性淀粉（分析纯）、草酸钠（分析纯）、8-羟基喹啉（分析纯）、硫酸锰（分析纯）、硫氰酸钾四、实验仪器500ml三口烧瓶、棕色滴定管（50mL）、DF-101S集热式磁力加热搅拌器电热恒温水浴锅、电子天平、条纹电热套、温度计、砂芯漏斗五、实验步骤1、H型树脂的制备。取强酸型阳离子交换树脂（Na型）100g，加适量去离子水洗去可溶性杂质后用2mol/l HCl浸泡去除其中的阴离子和杂质。2小时后用湿法装柱，注意装柱过程中不能有气泡。每过30分钟后用去离子水洗至流出液与去离子水pH一致时完成换型（测定PH时，用玻璃棒接一滴，沾湿PH试纸，测定PH）。倒出阳离子交换树脂在120摄氏度下烘干4小时，放在干燥器中保持干燥备用。 2、过氧乙酸的合成向500mL三口烧瓶中,加入200mL的冰醋酸,置于磁力加热搅拌器中，温度为25，同时慢慢加入适量的H型树脂（或其它催化剂）,边小心搅拌边缓慢加入100mL双氧水, 小心搅拌均匀，置阴凉处，低温避光保存，常温静置3-4天。(合成时要戴上手套，防止迸溅，受伤）3、高锰酸钾溶液的配制0.05mol/L高锰酸钾溶液的配制：称取高锰酸钾约1.6g，溶于适量的水中，加热煮沸20-30min，冷却后在暗处静置7-10天，用玻璃砂芯漏斗过滤，滤液保存于玻璃棕色瓶中，待标定。（几组一起配制，称取一定量的高锰酸钾，溶解于5L的大烧杯中，加热煮沸。煮沸后放在阴凉处用黑布盖上，静置710天，用的时候用玻璃砂芯漏斗过滤，滤液标定）4、高锰酸钾标定准确称取一定质量的干燥的草酸钠基准物于250ml锥形瓶中，加水10ml使之溶解，加30ml 1mol/L硫酸溶液，并加热80，立即用待标定的高锰酸钾溶液滴定，加入的每一滴高锰酸钾都要充分反应，滴到锥形瓶壁上的用洗瓶冲下与溶液反应，褪色后继续滴定，直到溶液呈微红色并在30s内不褪色为滴定终点。5、硫代硫酸钠溶液的配制硫代硫酸钠溶液的配制：称取12.5gNa2S2O35H2O于烧杯中，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2g碳酸钠固体，然后用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1-2周后再标定。5. 硫代硫酸钠溶液的标定25.00ml移液管，250ml容量瓶，250ml碘量瓶，100g/L KI溶液，待标定硫代硫酸钠溶液，10g/L 淀粉，重铬酸钾固体。六、数据记录高锰酸钾的标定记录项目平行次数123草酸钠的质量/g0.55550.54640.5654V高锰酸钾/ml28.629.128.1C高锰酸钾（mol/L）0.05800.05600.600平均C高锰酸钾0.058硫代硫酸钠的溶液的标定记录项目实验数据V硫代硫酸钠/ml18.7m重铬酸钾/g0.0582C硫代硫酸钠/mol/LC=过氧乙酸的含量的测定准确移取过氧乙酸样液2.00ml，称量约2.16g，加水定容100ml，移取10ml于盛有50ml水、5ml 10%硫酸溶液和3滴10%硫酸锰溶液并已冷却至4的碘量瓶中，消耗高锰酸钾V1=1.5ml，再加碘化钾、钼酸铵溶液用硫代硫酸钠滴，消耗V2=