药物分析试题探讨.doc

药物分析中段测验试卷一、填空题：（每空0.5分，共10分）1. .采用紫外分光光度法测定药物的吸收度时，一般供试品溶液的吸收度读数，以在（ ） 之间误差最小。2.原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（ ） 。 3药物杂质的来源有两个，一是（ ）；一是（ ），受外界条件的影响，引起药物理化性质变化而产生。3. 药品质量标准制订的原则（ ）、（ ）、（ ）、（ ）。4. 常用的干燥失重法有（ ）法、（ ）法、（ ）法、（ ）法。5. 中国药典的内容分为（ ）、（ ）、（ ）。6. 巴比妥类药物的紫外吸收光谱随( ) 不同，发生显著变化。7.制定药品质量标准时，含量测定方法选择的原则为原料药（西药）的含量测定首选 ( ) 。8.滴定液浓度校正因数F=( ) 。9. 非水溶液滴定法测定盐酸吗啡含量时，所添加的醋酸汞试液的作用为（ ），使反应完全。10.普鲁卡因青霉素可采用重氮化-偶合反应鉴别是因为( ) 。 二、选择题：（1-30题为单选，每题1分；31-35为多选，每题2分；共40分）1在氯化物检查中，应先加入硝酸的目的是（ ）。 A.消除有机物的干扰 B.避免Ag2O的生成 C.消除氯化物的干扰 D.以上均包括 E.消除硫酸盐的干扰2中国药典(2010年版)测定药物中有机溶剂残留量的方法是 A.高效液相色谱法 B.气相色谱法 C.非水滴定法 D.薄层色谱法 E.紫外分光光度法 3中国药典（2010年版）规定铁盐的检查方法为（ ）。 A. 硫氰酸盐法 B. 巯基醋酸法 C. 普鲁士蓝法 D.邻二氮菲法 E. 水杨酸显色法4ChP（2010）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用( ) A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D. AgDDC法 E. 契列法5. 在重金属的检查中，加入硫代乙酰胺试液是作为（ ）。 A.标准溶液 B.显色剂 C. pH调整剂 D.掩蔽剂 E.稳定剂6.药物的鉴别是 A.判断药物的纯度 B.确证未知药物 C.判断药物的均一性 D.判断已知药物的真伪 E.判断未知药物的真伪7.测定某些药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10.0mg/ml，样品管长度为2dm，测得的旋光度为+2.02，则比旋度为 A.+2.02 B.+10.1 C.+20.0 D.+101 E.+2028.控制药物纯度的含义是 A.药物中的杂质的量需要准确测定，并加以控制 B.药物中允许有少量的杂质存在，但不能超过限量 C.药物中杂质的量很少，所以对药品质量的影响不大 D.药物中不允许有害杂质存在 E.药物中无害的杂质没有必要控制9.重金属检查法中，以硫代乙酰胺为显色剂，溶液最适宜的pH是 A.7.57 B.6.56 C.5.55 D.4.54 E.3.53.010.需要检查水杨酸的药物是 A.苯甲酸钠 B.阿司匹林 C.对氨基酚 D.对乙酰氨基酚 E.对氨基水杨酸钠11.与铜-吡啶试液反应显绿色的巴比妥类药物是 A.苯巴比妥 B.司可巴比妥 C.硫喷妥钠 D.巴比妥 E.戊巴比妥12.水解后能发生重氮化-偶合反应的药物是 A.盐酸普鲁卡因 B.维生素A C.对乙酰氨基酚 D.硫酸奎尼丁 E.布洛芬13.司可巴比妥钠（M260.27）采用溴量法测定含量时，每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于司可巴比妥钠毫克数为 A.1.301 B.2.603 C.13.01 D.26.03 E.130.114.检查药物中的铁盐，称取供试品0.50g，照“铁盐检查法”检查，与标准铁溶液（10g/ml）5.0ml所产生的颜色比较，不得更深。铁盐的限量是 A.0.1% B.0.01% C.0.001% D.0.02% E.0.05%15.如炽灼残渣留作重金属检查，炽灼温度应控制在 A500以下 B.500600 C.650 D.700800 E800以上16.样品中被测物能被检测出的最低浓度或最低量称为 A.准确度 B.专属性 C.检测限 D.定量限 E.灵敏度17.在砷盐检查中，供试品可能含有的微量硫化物会形成硫化氢，后者与溴化汞作用生成硫化汞色斑，干扰砷斑的确认。为了除去硫化氢，需用蘸有下列哪一种溶液的棉花吸收硫化氢气体 A.硝酸铅 B.硝酸铅加硝酸钠 C.醋酸钠 D.醋酸铅加醋酸钠 E以上均不是18.用非水滴定法测定生物碱氢卤化酸盐时，需加入醋酸汞，其目的是A.增加酸性 B.除去杂质干扰 C.消除氢卤酸影响 D.消除微量水分影响E.增加碱性19.中国药典（2010年版）中的“对照品”系指A：用于鉴别、检查、含量测定的标准物质B：用于校正仪器性能的标准物质C：用于生物鉴定的标准物质D：用于抗生素中含量或效价测idngde标准物质E：用于生化药品中含量或效价测定的标准物质20溶液颜色检查应使用A：硝酸银试液 B：标准比色液 C：硫代乙酰 D：硫酸钡试液 E：浊度标准液21.两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定的反应作用是A：测定阿司匹林含量 B：消除共存酸性物质的干扰 C：是阿司匹林发反应完全 D：便于观察终点 E：有利于第二步滴定22.阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于 A.防止阿司匹林被氧化 B.使溶液的pH等于7 C.使反应速度加快 D.防止在滴定时吸收CO2 E.乙醇对酚酞若显酸性将造成误差 23.我国现行的国家药品质量标准有 A.中国药典和地方标准 B. 中国药典、局颁标准和企业标准 C.局颁标准和地方标准 D. 中国药典、局颁标准和地方标准 E.中国药典和局颁标准24.在制定药品质量标准时，新药的名称原则上应采用 A.国际非专利名称 B.国际专利名称 C.国外药品的商品名 D.美国药品的商品名 E.化学命名原则25.回收率属于药物分析方法效能指标中的 A.精密度 B.准确度 C.检测度 D.定量限 E.线性和范围26.药物中的重金属是指 A.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B.影响药物安全性和稳定性的金属离子 C.能与硫形成沉淀的金属离子 D.相对原子量大的金属离子 E.Pb2+27.双相滴定法可适用于含量测定的药物为 A.阿司匹林 B.对乙酰氨基酚 C.水杨酸 D.水杨酸钠 E.双水杨酸酯28.亚硝酸钠滴定法测定药物的含量时，一般均加入溴化钾，其目的是 A.使重点变色明显 B.增加NO+的浓度 C.使氨基游离 D.增强药物的碱性 E.增强药物的酸性29.药品检验工作中包括:取样;含量测定;鉴别试验;杂质检查;书写检验报告书等内容，正确的顺序为 A. B. C. D. E. 30.容量分析法、uv法、HPLC法效能指标精密度考察，要求RSD分别为 A. 0.2%、1%、2% B.2%、1%、0.2% C. 1%、2%、0.2% D. 0.2%、2%、1% E.0.2%、2%， 2% 31.常用的有机破坏方法有 A.湿法破坏 B.干法破坏 C.水解破坏 D.加热破坏 E.氧瓶燃烧法32.下列关于恒重的定义及有关规定正确的是 A.供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量 B.连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量 C.干燥至恒重的第二次及以后各次称重匀应在规定条件下连续干燥1h后进行 D.干燥或炽灼的第二次及以后各次称重均应在继续干燥或炽灼1h后进行 E.炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行33.药品质量标准的基本内容为 A.鉴别 B.含量测定 C.类别 D.性状 E.检查34.下述验证内容属于精密度的有 A.定量限 B.重复性 C.重现性 D.专属性 E.中间精密度35.药品质量标准是 A:对药品质量规格和检验方法所作的技术规定 B:从事药品生产、检验部门遵循的法定依据 C:药品供应、使用部门遵循的法定依据 D:各级药品监督管理部门遵循的法定依据 E:药品创优评比的标准的法定依据三、简答题：（共30分）1. 砷盐检查时，在反应液中加入碘化钾与酸性氯化亚锡的作用是什么？（6分）2用提取中和法测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的含量，具体操作如下：取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.5g）加约10的中性乙醇20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞指示剂3滴，在不超过10条件下，用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定，即得。试问：（1）“精密称定”指重量应准确到什么程度？（2）为什么以中性乙醇为溶剂？（3）如何判定滴定终点？（4）1ml0.1mol/L的氢氧化钠相当于多少mg的乙酰水杨酸C9H8O4，已知 C9H8O4=180.2。 （8分）3用化学方法区别并鉴别下列药物并写出药物名称（6分） 4. 根据下面的结构设计，如何进行鉴别以及含量测定？（要求鉴别方法至少写出3种，含量测定写出所用的溶剂，试剂、滴定剂、指示剂及终点判断。） （10分） 四、计算题：（共20分）1. 苯巴比妥钠中重金属的检查方法：取本品2.0g，加水32ml，溶解后缓缓加1mol/L 盐酸8ml，振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得超过百万分之十。试计算应取标准铅溶液（每1ml相当于10g Pb）的体积。 （5分）2. 硫酸阿托品注射液含量测定：精密称取在120干燥至恒重的硫酸阿托品对照品（C17H23NO3）2H2SO4 24.98mg，置25mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取本品（规格为1mL:0.5mg）5mL，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2mL，分别置预先精密加入氯仿10mL的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0mL，振摇提取2min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，照分光光度法在420波长处分别测定吸收度，按（C17H23NO3）2H2SO4H2O计算注射液标示量的百分含量。（8分）已知测得对照品溶液吸收度为0.428，供试品溶液吸收度为0.396。M（C17H23NO3）2H2SO4=676.82g/mol，M=（C17H23NO3）2H2SO4H2O=694.84 g/mol3. 维生素C片（规格100mg）的含量测定：取20片，精密称定，重量为2.2020g，研细，精密称取0.4402g片粉，置100量瓶中，加稀醋酸10ml与新沸过冷的蒸馏水至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液50ml，用碘滴定液（0.05040mol/L）滴定至终点。消耗碘滴定液22.06ml。每1ml的碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。计算平均每片维生素C含量。（6分）4. 盐酸氯丙嗪片剂的含量测定：取标示量为25mg盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总质量为2.4120g，研细。精密称取片粉0.2368g,置500ml；量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置于100ml量瓶中，加统一溶剂稀释至刻度，摇匀。在254nm处测得吸光度为0.435，按为915计算，求其占标示量的百分含量。（6分）参考答案一、填空题：1.0.3-0.7; 2:101.0%; 3:由生产中引入、由贮存中引入3.科学性、先进性、规范性、权威性4.常压恒温干燥法、减压干燥法、减压恒温干燥法、燥剂干燥法5.凡例、正文、附录 6.pH值7.容量分析法8.滴定液实际浓度滴定液的规定浓度9.除去HCl干扰10.芳伯氨基二、选择题1-5 BBABB 6-10 DBBEB 11-15 CCCBB 16-20 CECAB 21-25 BEBAA26-30 ADBCA 31.ABDE 32.BCE 33.ABDE 34.BCE 35.ABCD三、简答题 1. 砷盐检查时，在反应液中加入碘化钾与酸性氯化亚锡的作用是什么？（6分） 答：（）将五价砷还原为三价砷，加快反应速度。 （）碘化钾被氧化生成的碘又被氯化亚锡还原为碘离子，与反应中产生的锌离子能形成稳定的配离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。 （）抑制锑化氢的生成。 （）氯化亚锡与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，从而使氢气均匀而连续地发生。2用提取中和法测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的含量，具体操作如下：取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.5g）加约10的中性乙醇20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞指示剂3滴，在不超过10条件下，用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定，即得。试问：（1）“精密称定”指重量应准确到什么程度？（2）为什么以中性乙醇为溶剂？（3）如何判定滴定终点？（4）1ml0.1mol/L的氢氧化钠相当于多少mg的乙酰水杨酸C9H8O4，已知 C9H8O4=180.2。 （8分）答：（1）所取重量的千分之一。（2）中性乙醇对指示剂显中性，不影响酸碱滴定，乙酰水杨酸溶于乙醇，防止酯水解。（3）粉红色为终点。（4）T=0.1180.2=18.023用化学方法区别并鉴别下列药物并写出药物名称（6分）化学鉴别方法：可采用：样品溶液加入碘试液或高锰酸钾试液，能反应褪色的为，没有反应的为或者：能发生硝化反应（样品与硝酸钾及硫酸共热，产生黄色硝基化合物）或硫酸-亚硝酸钠的反应产生橙黄色化合物或样品与甲醛-硫酸反应产生玫瑰红产物的为 ，没有反应的为 是苯巴比妥 是司可巴比妥钠4. 根据下面的结构设计，如何进行鉴别以及