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测硫仪作业指导书 5E-S3100测硫仪安全操作规程 一、工作原理库仑分析法根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。 二、操作准备1当电解液混浊不清时或PH1时，需重新配置电解液。 配置方法碘化钾5g、溴化钾5g、溶入250300ml的蒸馏水中，然后加入10ml的冰乙酸，使溶液PH值近似于1。 2、准备干净的瓷舟、试样、三氧化钨。 三、操作步骤 1、按顺序打开打印机、计算机、测试仪、主机的电源开关。 2、运行测试程序，即进入程序的主界面，此时如有必要可查看或修改“设置”。 3、进入实验控制菜单执行“温度测试”功能，仪器开始升温。 4、在升温的时间里（大约30min左右），可做些准备工作a如电解液混浊不清或PH1需重新配置电解液。 b称煤样，煤样的粒度应小于0.2mm(先将煤样混合均匀，再称取煤样)煤样的重量为50mg左右，称准到0.2mg。 5、当炉温升到1100左右时，此时打开放样口，打开气泵搅拌开关，打开高温炉与电解池之间的过滤开关上的阀门，在一边抽气的情况下，从电解池的放液口抽入电解液约250mL（电解液不宜加的过满，一般超过电极片3cm左右即可）夹紧放液管，调节流量计为1000Lmin左右。 6、当炉温升到1150时即可实验，首先必须做至少2个废样，（先做高硫废样、然后做低硫废样，确保电解液达到平衡状态）然后才能做正式试样，做样时注一批试样最好一次做完，如中间间断比较长时间（超过15分钟）须加做1个废样继续实验。 7、整个实验结束后，按停止实验退回到程序的主界面，此时实验停止加温。 8、关闭气泵搅拌开关，拔掉电解池上的抽气管，将电解液放出，安好电解池上的抽气管，并抽入蒸馏水，打开气泵搅拌开关清洗电解池再将水放干净，清洗时间为2min。 9、推出测试系统程序关闭测硫仪主机电源，然后再关闭计算机。 四、注意事项 1、进行测试前，仪器必须预热半小时以上，否则可能会使测试结果不准确。 2、电解池的维护a:电解池是该设备的核心部件之一，其状态直接影响测试结果的准确性，必须进行下述维护，电解液的日常清洗，放完电解液后，再抽入蒸馏水，打开气泵搅拌开关清洗电解池后再将水放干净。 b:电解池电极的清洗一般每测试200个（如经常分析高硫煤，则此数量应少一些）样品左右，就应清洗电极片。 方法如下拔掉电解池上的抽气嘴的硅胶管，拔掉电解池上的连线插头，取下电解池，松开四个禁锢螺钉，把盖打开并拿出搅拌子，用一手握住电极杆另一手拿酒精棉擦四个电极片的两面，然后用蒸馏水冲洗电极片，以及擦洗电解池的杯体和上盖，清洗完后放入搅拌子，按拆卸步骤装好电解池。 注意安装时必须使气体过滤器靠近电解液排放口，然后拧紧螺钉，将电解池放回电解座，最后用固定长度的硅胶管连接好电解池的进气嘴和抽气嘴，目的是让电解池放置后稳定。 c:电解池气体过滤器的清洗当发现电解池的气体过滤器中有黑色沉积物或堵塞严重时（抽气量达不到实验要求）就应该清洗气体过滤器。 按b点方法取下电解池，可不打开上盖，在电解池中先放一些水，以不漫到气体过滤器为宜，用滴管往进气嘴注入清洗液，待洗液流净后，再反复加入23次，直到无黑色沉淀物或畅通即可，然后用清洗水冲洗电解池，气体过滤器应洁白如初。 清洗液的配制5g的重铬酸钾和10ml水加热溶解，冷却后缓缓加入100ml浓硫酸。 3、该仪器是对气体进行分析，所以气路系统的状态直接影响测试结果的准确性必须对其进行维护。 a:应定期更换过滤开关内的脱脂棉，一般每测试200个试样就应更换，同时需对玻璃管进行除灰操作，并检查该硅胶管与高温炉相连的一端是否已穿孔，该端温度很高，时间长后，管壁较薄，如有穿孔需更换。 b:应确保过滤开关的密封良好，应定期加涂凡士林。 c应定期检查干燥管并检查干燥剂是否有吸水变色现象，如有变色超过三分之二应立即更换干燥剂。 d:关闭过滤器开关上的阀门，观察流量计的浮子应慢慢下降，如能降到40mlmin一下测气密性良好，然后再打开过滤开关上的阀门，如超过40mlmin则需对气路进行分段检查。 4、机械部件的维护定期（一般34月）在送样机构的齿条处加油润滑，加油可在测试过程中进行，当样品送到高温区时，送样齿条全露出机壳顶部，此时将油注入送样齿条头部的加油洞内即可。 5、电解液的更换电解液配好后可以重复使用，其使用的次数与所测样品的硫含量有关，硫含量高则使用时间短。 电解液的PH值应为12之间，当PH1或浑浊不清时应更换，以免影响测试精度（电解液应密封避光保存） 6、其它注意事项环境温度535相对湿度80%仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境