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文档简介
本科毕业设计(论文)题目高粘度液体粘度测试方法研究学生姓名XX学号XXXXXXX教学院系XXXXXXXX专业年级XXXXXXX指导教师XXXX职称XXX单位XXXXXX辅导教师职 称单位完成日期2010年6月11日Graduation Projects of UndergraduatesThe analysis of test methods for high viscosity liquidName XXXXXX NO.XXXXXXXAcademySchool of Mechanical EngineeringSpecialty and GradeXXXXXXXXXXXXXXFaculty AdviserXXXXXXXTitleXXXXXDepartmentXXXXXXXXXXXAssistant AdviserTitleDepartmentFinished Date:June 11 .2010摘要粘度是液体的重要物理性质和技术指标之一,粘度的准确测定在许多工业部门和科学研究领域中都具有重要意义,特别是在石油化工、医药、冶金、食品等行业中。测定液体粘度的方法和设备将直接决定生产耗费。粘度数据的及时获得以及粘度测量的误差,都有可能影响企业利益或科学研究成败。原油组分及性能的样品测试中,粘度的测试是很重要的内容,在测试时,压力、温度均对粘度有很大的影响。为模拟井下的环境,需要在高温高压下进行测试。现在主要用落球法测量,小球在原油中受重力作运动,计量其运行时间同标准油运动的时间的差来进行测量。但在仪器使用多次后,小球与电极接触时,无法保证其接触的可靠性,所以现在很多研究都是以找寻更准确的测量方法或测量装置为目标。本论文目的收集一些主要的粘度测量方法和粘度测量装置,并通过比较它们的优缺点选择一种能准确测量原油粘度的测量方法和装置。根据毛细管法的测量原理和计算方法,我改进了测量装置,使该装置可以在高温高压下测量原油的粘度。让我们能够更加清楚的了解原油在地下的流变性,有利于提高原油的产量和开采效率。关键字:粘度;测试方法;测量装置;粘度计。AbstractThe viscosity of liquid is an important indicator of the physical nature and technical. It is important to measure the viscosity accurately in industrial sector and scientific research,p articularly such as in the petrochemical、pharmaceutical、metallurgy and food industry. The method and equipment of measuring liquids viscosity will directly determine the cost of production. Both getting the viscosity data in time and the deviation of the viscosity measurement may be affect the business interests or in scientific research.In the sample test of the composition and performance of the petroleum,the test of viscosity is a very important content. In the test both pressure and temperature are large influence to the viscosity. To simulate the underground environment, we need to test under high temperature and pressure. Now the method of falling ball to measure is the master. The ball moves in the petroleum by gravity affecting. We measure the viscosity by recording the time difference between its running time and the time in standard liquid. However, when the ball contacts with the electrode after the instrument used multiple times, we can not be sure the reliability of its access. Now many researching is to look for more methods of accurate measurement or device to the viscosity measurement.The purpose of this paper is to collect the major methods of viscosity measurement and viscosity measurement device. We will determine a method and device to accurate measure the viscosity of the petroleum by comparing their advantages and disadvantages. According to the measuring principle and calculation method of capillary, I improved the measuring device which can measure the viscosity of the petroleum under the high temperature and high pressure. So we can more clearly understand the rheology of petroleum in the ground. It is beneficial to increase the production and the efficiency of extracting the petroleum.Keywords: Viscosity;Test Method;Measuring device;Viscometer.目录1 绪论11.2 研究的目的和意义11.2 国内外现状11.3 研究内容22 常见的粘度测量方法32.1 落球法粘度测量32.1.1 落球法的测量原理32.1.2 落球法的在线测量62.2 旋转法粘度测量82.2.1 旋转法的基本原理82.2.2 旋转法的分类112.2.3 高温旋转法测量152.2.4 旋转法的在线粘度测量172.3 振动法粘度测量182.3.1 扭转振动粘度计182.3.2 振动片式粘度计202.3.3 振动法的在线粘度测量242.4 平板法粘度测量252.4.1 滑板式粘度测量原理252.4.2 压板式粘度测量原理272.4.3 高温平板法粘度测量282.5 粘度杯法粘度测量292.5.1 粘度杯法测量原理292.5.2 粘度杯法的在线测量302.6 毛细管法粘度测量312.6.1 毛细管法的测量原理312.6.2 泊氏公式的修正332.6.3 毛细管法测量的分类362.6.4 毛细管法对非牛顿流体的测量402.6.5 毛细管法德在线测量432.7 电磁感应法粘度测量442.7.1 电磁层析成像442.7.2 粘性流体模型452.7.3 流体剖面的参数模型及其测量462.7.4 液体粘度的测量472.7.5 误差分析482.8 其它测量粘度的方法493 研究结果523.1 细管法粘度测量原理523.2 粘度测量装置523.3 流场系数的定标53谢 辞54参考文献55高粘度液体粘度测试方法研究1 绪论1.2 研究的目的和意义粘度是液体的重要物理性质和技术指标之一,粘度的准确测定在许多工业部门和科学研究领域中都具有重要意义,特别是在石油化工、医药、冶金、食品等行业中1。如在石油化工中,准确测定石油的粘度,可以提高其产品的质量和产量;在医学上,人体内正常血液循环要求血液粘度保持在合适的水平上,血液粘度异常会导致微循环和组织的新陈代谢出现障碍,因而血液粘度的准确测量将有助于病情的及时诊断和疾病的有效预防;在基础研究中,粘度的测定也占有非常重要的地位,如研究胶体稀溶液的粘度可以帮助了解质点的大小与形状、质点与介质间的相互作用等2。粘度的测定在工业生产和基础学科研究中具有重要的意义。测定液体粘度的方法和设备将直接决定生产耗费。粘度数据的及时获得以及粘度测量的误差,都有可能影响企业利益或科学研究成败。随着石油开采量的增加,原油开采技术的不断提高,人们对原油流动性质的研究越来越深入。原油的粘度反映原油在流动过程中内部的摩擦阻力,地层原油的粘度直接影响其在地下的运移和流动。原油的流变性对其在多孔介质内的渗流过程有很大影响,油井的产量、油藏的采收率以及其他油田开发指标与原油的流变性有直接关系。采油工艺中深井泵的水力学结构、井筒内流动阻力的计算和原油管输工艺中加热站的设计、管输压降的计算等都与原油的流变性有密切关系。因此,了解原油的粘度特点,对提高油井的产能、提高原油采收率以及原油的集输等具有重要的意义3。1.2 国内外现状随着科学技术的迅猛发展,有非接触、高精度、稳定性好、可自动化及易于与计算机相结合等特点的激光位移检测技术在自动检测、机器人视觉、计算机辅助设计与制造等领域得到了广泛的应用,将逐渐取代传统的接触式检测技术,为现代检测技术最重要的手段和方法4。计算机技术、光学技术、图像技术、传感器技术的不断进步,推动了液体粘度测定技术的发展,液体粘度的测定方法及测定装置也得到了不断的完善和创新。目前,对于液体粘度测量的研究主要集中在以下三个方面:基于计算机系统的液体粘度快速测定;基于虚拟仪器的液体粘度快速测定;基于新型高精度粘度传感器的液体粘度快速测定。基于计算机系统的液体粘度快速测定:把计算机技术引入液体粘度的测定中,利用计算机强大的分析处理能力,对检测结果进行快速的分析计算,可有效地克服人为操作造成的主观误差,不但提高了测试精度,而且缩短了测试周期,提高了工作效率。基于虚拟仪器的液体粘度快速测定:虚拟仪器技术就是利用高性能的模块化硬件,结合高效灵活的软件来实现各种测试和测量及自动化的应用。虚拟仪器运用到液体粘度的测量中,这无疑将提高液体粘度测量的速度和精度,实现液体粘度的快速测量和在线测量。基于新型粘度传感器的液体粘度快速测定:随着传感器技术的飞速发展,一些新型高精度的粘度传感器也正在被应用到液体粘度的快速检测中,使得液体粘度的测定装置在结构上大大简化。1.3 研究内容在原油组分及性能的样品测试中,粘度的测试是很重要的内容。在测试时,压力、温度均对粘度有很大的影响,为保证模拟井下的环境,需要在高温高压下进行测试。现在主要用落球法测量,小球在原油中受重力作运动,计量其运行时间同标准油运动的时间的差来进行测量。但在仪器使用多次后,小球与电极接触时,无法保证其接触的可靠性,所以论文的主要目的就是要找出一种能更加准确的测量粘度的测量方法。先收集各种粘度的测量方法,通过比较它们的优缺点,然后选出一种测量可靠性高的测量方法和测量装置,并且测量装置能够在高温高压下测量原油粘度。 2 常见的粘度测量方法2.1 落球法粘度测量落球法是实验室最常用的液体粘度测量方法,它一般适于测粘度较大的液体或聚合体,小球下落能较客观地反映大分子之间的相互作用状态,即可获得测量聚合体静态粘度值,这也是落球法能有别于其他法而成为浓溶液测量方法的原因所在。尽管近几年相继有“光电落球粘度计”、“变温落针粘度计”等较智能化实验装置出现,但在一些实验室仍在沿用有机玻璃管型装置,因为学生使用这种实验装置实验,操作一目了然,物理思想明确,在实验的同时,能够领略到实验设计者的思想和方法。由于其内容生动、形象,能够极大地提高学生的学习兴趣和积极性。另外,这种装置价格便宜,经济实惠5。2.1.1 落球法的测量原理当半径为的金属小球,以速度在均匀的无限宽广的液体中运动时,若速度不大,球也很小,在液体中不产生涡流的情况下,斯托克斯指出,球在液体中所受到的阻力F为 (1.1)式中为液体的粘度,此式称为斯托克斯公式。当质量为、体积为的小球在密度为的液体中下落时,作用在小球上的力有三个,即:(1)重力,(2)液体的浮力,(3)液体的粘性阻力。这三个力都作用在同一铅垂线上,重力向下,浮力和阻力向上。球刚开始下落时,速度很小,阻力不大,小球作加速度下降。随着速度的增加,阻力逐渐加大,速度达一定值时,阻力和浮力之和将等于重力,那时物体运动的加速度等于零,小球开始匀速下落,即 (1.2)此时的速度称为终极速度。由此式可得 (1.3)令小球的直径为d,将 ,代入上式,得 (1.4) 根据斯托克斯假设,球的运动速度非常小,公式(1.4)仅在雷诺数Re1的条件下才成立。根据奥森的分析,当不能满足R时,粘性力为 (1.5)从而得 (1.6)当Re0.1时,公式(1.4)的误差2%;当Re0.05时,公式(1.4)的误差1%;当Re0.03时,公式(1.4)的误差0.5%;当Re0.005时,公式(1.4)的误差0.1%。实际的粘度测量方法不可能在无线广阔的流体中进行,小球的运动将受到有限尺寸的盛试液容器壁的影响,因此必须对公式进行修正,如 (1.7)式中为器壁修正系数。斯托克斯成立的条件之一是球必须作匀速运动,在球刚刚从液面下落直到匀速之前的初速阶段,球的下落速度随时间的变化由公式(1.8)表示 (1.8)式中 (1.9)可用公式(1.8)及(1.9)计算为使e-at小于某值所需要的时间t。还可用公式(1.10)计算加速段的距离S。 (1.10) 设为8及=1的液体,则S=0.015d,这个距离极短,一般落球粘度计都可实现匀速测量粘度。 图1.1 霍勃勒落球粘度计结构图上图1.1是一种典型的落球粘度计霍勃勒落球粘度计,其中试液管的直径是16mm,长200mm,计时标线m1m2之间及m2m3之间的距离均为50mm,显然,上、下标线至管端的距离也为50mm。测量时首先选定合适的小球,将球及试管洗净、吹干、盖上管子底部密封盖及固紧螺帽,调节仪器的水平位置(试液管与水平面成80角),恒温并待气泡消失后,将试液管及保温套一起绕转轴旋转180,使球降至管子的顶端(此时顶端朝下),再倒转180使其回到正常位置,并快速用定位销钉锁紧,球由顶端沿管壁滚落,测量球经过上下计时标线的时间。通常应重复上述操作数次,由时间的平均值t按公式(1.11)计算出动力粘度。常数K预先用粘度标准液标定。 (1.11)由于这种测量方法在钢球下落到底部与电极接触,仪器在用久了后就有可能产生误差,不能保证测量的可靠性。后来就出现了仪器为光电落球粘度计,结构示意图如下图1.2所示。工作时,仪器通过磁电转换控制电磁铁自动释放小球,同时给出脉冲,自动启动计时系统,小球沿中心轴线垂直下落,当小球挡住光源时,由光电传感器给出信号,自动关闭计时系统。由于小球的下落长度(液面与光电传感器之间的距离)固定不变,因此将测得的时间t代入式(1.4)即可求得被测液体粘度值。该装置的优点在于,采用了磁电和光电装置,不但可以精确测量小球下落的时间,还解决了传统落球粘度计中小球容易偏心下降的问题。当选择适当波长的光源和与之匹配的光电传感器后,即可测量不透明液体的粘度。还有一种改进方法叫火花计时法粘度测量6。 图1.2 光电落球粘度计示意图2.1.2 落球法的在线测量现在的粘度计都是采用在线测量,而不是靠手动操作来计时测量,也就大大减小了人为原因造成的误差,使得测量结果更加准确可靠,而且测量速度很快,节省了很多的时间。下面介绍一种落体法中活塞式的在线测量装置。 图1.3 活塞式粘度计旁路安装示意图上图1.3是活塞式的旁路安装示意图,采样泵将流程液泵入旁路后,经三通阀使其分成两路,分别进入试样管及其外围的保温套管中,再汇入主流管。由磁性材料制成的活塞下落经过磁敏元件所处位置时,计时元件进行自动计时。活塞下落时处理单元控制三通阀使试样停止流入试样管,当活塞落至终点时阀门打开,试液流入,同时电磁元件将活塞提升。这种测量实际上并不是连续测量而是间歇测量或断续测量。现在有一种高温高压油气水混合物的粘度测量装置,它是根据落球法测量原理,计时装置时利用电磁元件,外部再加上加压装置和加温装置,其测量原理和测量装置如下图1.4和1.5所示。图1.4 测量电路原理图根据电感和电桥原理,设计制作了时间测量装置。在圆筒上相距为L的N1和N2处放置两个感应线圈L1、L2,它和电阻R1、R2组成一个平衡电桥,测量电路原理框图如下图1.4所示。在电桥的A、B两端加以交流信号,调节R1使电桥处于平衡状态,此时C、D端输出为零。当小球从上端下落经过L1时,L1中由于铁磁球的介入而使L1的电感量增大,电桥平衡遭到破坏,此时在C、D端有交流信号输出,经过交流放大、整流、滤波,再经直流放大形成放大的直流电位去触发控制电路,计时器开始计时。小球离开L1后,电桥重新处于平衡状态,C、D端输出为零;小球继续匀速下落,当进入L2线圈时,电桥平衡又被破坏,C、D端又有交流信号输出,同样经过交流放大、整流、滤波,再经直流放大形成放大的直流电位去触发控制电路,计时器停止计时。所测时间就是小球从N1到N2位置时所用的时间t,代入式(1.4)即求出液体的粘度。图1.5 高温高压液体粘度测量装置流程图利用粘度和时间的测量原理设计制作了高温高压液体粘度测量装置,仪器组成如图1.5所示。测量装置用防磁不锈钢制成,两端有检测线圈和阀门接头,接头中芯是用软铁制成的,上面装有电磁线圈,通电后产生磁力能吸住钢球,断电后磁力消失,钢球可下落。两端装有的两个检测线圈用来检测感应信号,用以控制计时器开始或停止计时。2.2 旋转法粘度测量2.2.1 旋转法的基本原理当流体与浸入其中的物体(如圆筒、圆锥、圆板、球及其他形状的刚体)二者之一或二者都旋转时,物体当受到流体粘性力矩的作用而改变原来的转速或转矩。旋转法的原理是通过测量流体作用于物体的粘性力矩或物体速度来确定流体的粘度。流体通常是处于物体与容器的间隙中。根据物体与容器的几何形状,旋转粘度计可分为同轴筒式、单圆筒式、锥-板式、锥-筒式、椎-锥式、板-板式旋转粘度计等7。下面介绍一种同轴圆筒式旋转粘度计:它的工作原理(见图2.1)是以一个微型同步(转速几乎不受电压变化影响)电动机为动力。通过联轴器带动转筒旋转,转筒在被测液体中旋转受到了粘滞阻力作用,产生反作用,迫使悬挂安装的电机壳体偏转(电机壳体能作O-90偏转)。电机壳体和两根一正一反安装的游丝相连,当壳体偏转时,使游丝产生扭转,当游丝的扭矩与粘滞阻力达到平衡时,固定在电机壳体上的拨叉将指针稳定在某一刻度上。刻度与转筒所受的粘滞阻力成正比。因此,将刻度读数乘上特定流场系数,就表示成粘滞系数的量值8。图2.1 旋转粘度计工作原理 下图2.2是测定器的简图,外圆筒是用来盛被测液体的容器,其半径为R2,它是固定不动的,内圆筒为浸人被测液体内可旋转的空心圆筒(称转筒),它与外圆筒同轴,它的外半径为R1,长度为l,旋转的角速度为。当转筒转动时,液体间各液层流速不同,有速度梯度dv/dr存在。液层间产生的内摩擦力f除了正比于两液层间接触面积S以外,还正比于该处的速度梯度dv/dr,即 (2.1)式中: 为粘滞系数,简称粘度。图2.2 测定器简图根据速度梯度dv/dr对粘滞阻力的影响,得 (2.2)式中:2rl即为起剪切作用的有效面积。此时粘滞力矩则为 (2.3)由于外圆筒是静止的,且外圆筒内壁液体与筒壁无滑动,角速度=0,内筒的角速度为,将上式分离 变数并积分,整理结果得 和 (2.4)计算时没有考虑转筒上下两部分的粘滞效应(特别是空心转筒上下两端面积都很小,可忽略不计),故上式(2.4)普遍适合。旋转圆筒内的液体随转筒一起转动达到稳定状态时,粘滞力矩T与电机壳体上的游丝扭矩M平衡,即T=M,则粘滞系数为 (2.5)若R2/R1=,上式可以写成 (2.6)对于相对测量,上面的公式还可以写成 (2.7) (2.8) (2.9)0为流场系数,只与内外筒尺寸有关,k、K为仪器常数,0、K、k分别为 (2.10) (2.11) (2.12)式中:扭矩元件偏转单位角所需之力矩。2.2.2 旋转法的分类旋转粘度计根据被测试样的性质、使用条件、使用场所、量程与精度等有各种形式,但是其组成基本相同,一般包括探测系统、驱动系统、力矩系统、测速系统、测矩系统、定位系统及恒温系统等。从理论及测量原理上,旋转法多按探测系统的结构分类。如同轴圆筒旋转粘度计、锥板粘度计等等,但多数(而且越来越多)旋转粘度计都带有多种不同结构的探测系统。所以在实际应用中这种分类意义不大。从粘度计的设计及实际应用的角度,可按其受控物理量(应力或速率)及旋转体一方来分类。1.CS(控制应力)式:控制转子的力矩,对流体施加恒定的应力,测量所产生的速率或应变。对转子的应力控制通常由特种电机来完成,通过对马达输入恒电流控制其力矩,或通过滑轮将重物与转轴相连来产生旋转力矩。借助控制转子的转矩,使样品产生剪切运动转子旋转或偏转、测量转子的转速样品的剪切速率或应变。 下图2.3为一种控制应力旋转粘度计的结构图: 图2.3 控制应力旋转粘度计力矩表达式: (2.13) 式中:m重荷质量; g重力加速度; 转轮半径。 (2.14) 式中:2. CR(控制速率)式:控制转子的转速,使流体发生(剪切)形变,测量产生的应力。即通过控制马达的转速实现转子的转速恒定,使样品产生剪切运动转子或定子偏转,测量偏角或平衡部件的反向扭矩样品的粘性力矩。3.Searle(内旋)式:使内筒旋转,通常外筒不动而在内筒轴上测得液体的粘性力矩。4.Couette(外旋)式:使外筒旋转,内筒偏转或使其不动,液体的粘性力矩通常在内筒上被测得。下图2.4是一种外旋式旋转粘度计结构图,这种粘度计主要用于钻井泥浆的粘度测量。在仪器下部的马达通过齿轮带动外筒旋转,内筒与平衡弹簧的一端相连,弹簧的另一端固定,内筒所受的粘性力矩由弹簧平衡并由连于内筒顶端的度盘偏转读取。 图2.4 外旋式旋转粘度计粘度的计算公式为 (2.15)式中:S速度因素,根据转速查表; a度盘读数; f弹簧因素,根据弹簧编号查表; c探测系统因素,根据内-外筒组合查表。对于旋转法,也常用这个基本公式计算粘度,此时,在外、内壁筒及间隙中任意半径处的剪切应力及剪切速率分别为 (2.16) (2.17) (2.18) (2.19) (2.20) (2.21)间隙中的角速度如下:对于外旋式: (2.22)对于内旋式: (2.23)在测量非牛顿流体时,我们处理的方法与后面的毛细管法相同,有详细的介绍。是将非牛顿流体按牛顿流体来处理,用式(2.16)、式(2.17)、式(2.19)和式(2.20)求得器壁处的剪切应力与剪切速率,然后算出其“表观粘度”(此处用表示),这个“表观粘度”与真正的表观粘度不同。锥-板法的最大特点时圆锥和平板之间所构成的间隙中任何位置的剪切速率都相同,即剪切速率、剪切应力、粘度均与r无关,也与轴向位置无关,如下图2.5所示:图2.5 锥-板法各要素间的关系因此,锥-板粘度计几乎是专门为非牛顿流体粘度测量而设计的。用锥-板粘度计测量非牛顿流体粘度时,其测量方法及粘度计算公式都与牛顿流体相同。即用下式就可算得非牛顿流体的真正表观粘度。 (2.24)旋转圆板法也是测量非牛顿流体的重要方法,也是把非牛顿流体当做牛顿流体来处理,求出其半径为r上的剪切速率,再积分得到作用在圆盘上的力矩,可以根据力矩和角速度绘制出流动曲线,就可以求出相关参数。典型的旋转圆盘粘度计有用于测量橡胶粘度的门尼粘度计,如下图2.6所示,是其结构示意图,这种粘度计相当于有三块平行圆板,上、下两块固定,构成试样室,试样放在其中,中间的圆板旋转。 (a) (b) 图2.6 门尼旋转粘度计机构示意图电机通过蜗杆涡轮的传动并减速,使转子以2r/min慢速旋转,试样的粘性力矩作用在涡轮上,使蜗杆产生水平推力,使U形钢材弹簧变形,用百分表读取与剪切应力成比例的读数,读以门尼粘度为单位。首先校准仪器,即先使转子空转,调节指针零位,然后加一定的荷重,其读数为100,分别将仪器和试样预热至100,将试样压入试样室中,再预热1分钟,转盘开始旋转,4分钟后读数。用它还可以测量旋转时试样的粘弹性及停转后试样残余应力的松弛模式。2.2.3 高温旋转法测量测量装置:高温旋转法的测量装置主要由粘度计主体。坩埚与转子、高温炉、温度控制与测量设备几部分组成,如下图2.7所示。 图2.7 高温旋转法示意图(1)粘度计主体粘度计的主体就是常温的旋转粘度计,将它们配上耐高温的探测系统坩埚与转子,并对主体采取适当的隔热措施即可。(2)坩埚与转子坩埚、转子、转轴必须由耐高温材料制成,而且应考虑在高温下的挥发、氧化、腐蚀与熔体的化学作用等因素。(3)高温炉高温炉的温度应能达到或高于1500,高温炉应有一个稳定与均匀的恒温区及较好的保温效果。考虑到测量的特殊性,有些炉子须能快速升、降温。(4)温度测量与控制设备各种高温热电偶及测温、控温装置。一般应根据温度的范文、熔体性质和炉膛气氛选择热电偶的类型。测量方法:(1)装试样一次装样:根据高温下确定的试样体积计算重量,称量最后一次装样。逐渐装样:边熔化边装样,直至在试验温度下熔体液面达到坩埚的一定高度。(2)炉子升温按一定的速度将炉子升温,使试样熔化。(3)安装转子并就位粘度计将转子装于粘度计转轴上,慢慢降下粘度计,使转子浸于熔体中,使之与坩埚同轴并保持适当的距离。(4)排气泡与恒温温度应升至足以使熔体中的气泡排出,达到测试温度后通常恒温10min以上。(5)测量使转子或坩埚旋转,测量熔体的粘性力矩,代入相应的公式计算粘度。2.2.4 旋转法的在线粘度测量在线粘度测量中,旋转法的应用比其它方法广范一些,在线旋转粘度计的测量原理与实验室粘度计相同,但根据在线测量的特点,主要采用控制速率模式,少用控制应力模式。在线旋转粘度计的安装形式也有管流式及浸入式。 图2.8 旋转法在线粘度计示意图管流式多数为旁路电路,如上图2.8所示。将粘度计安装在分流管路(旁路)中,在流程液体进入粘度计前,往往需要经过特殊的采样系统(包括采样管、过滤器、采样泵、调节阀、压力表等),从粘度计中流出的液体再流回到主流管中。浸入式即直接将粘度计插入反应釜的流程液中作测量。浸入式又分为开釜式和闭釜式以及直浸式和侧浸式,多数场合采用直插、开釜式,这种场合页面须恒定。 图2.9 TT100型外旋式的在线旋转粘度计上图2.9是美国Brookfield公司的TT100型外旋式在线旋转粘度计。粘度计安装在旁路中,与液流的方向垂直。可在正、负压力及物料充分流动的条件下使用。粘度计的同步电机经齿轮箱调速后与外筒耦合,外筒的旋转产生一个向心力,引导物料流入内、外筒的间隙中,作用在同轴安装的静子上的粘性力矩由绕曲元件及力矩管所平衡并传递一个偏角给力矩传感器,后者产生正比于物料粘度的420mA的电信号输出。2.3 振动法粘度测量2.3.1 扭转振动粘度计 衰减振动测粘度原理:如图3.1(a)所示,外筒不动,内筒用吊丝吊挂,将内筒旋转一个角度后放开,内筒将作扭转振动,其振幅将因粘性力的作用而衰减。如图3.1(b)所示,其运动方程如下: (3.1)式中:内筒在t时刻的振幅; 内筒在t=0时刻的振幅; 衰减系数; 角频率; t时间。粘度计算公式为: (3.2)式中:、内、外筒半径; 内筒高度;R力阻; 流场系数。 (3.3)式中:T振动周期T=2/; I内筒转动惯量。对实心筒,。 图3.1 衰减振动原理图 下图3.2就是一种衰减振动式的扭转振动粘度计。吊丝下端有一个反光镜,当内筒作衰减运动时,镜子的反射光便在标尺上来回移动,以此来检测内筒的衰减情况。对于长周期(数秒以上)振动及短周期振动,可分别得: (3.4)及 (3.5)式中: 液体密度; A、B仪器常数。 图3.2 衰减振动粘度计原理图2.3.2 振动片式粘度计 振动片法测粘度的原理: 当一薄而平的振动片的速度在流体中作平行于其平面的正弦振动时,其周围的流体便产生于振动片相平行的横向振动(如图3.3)假设:流体为牛顿流体;不发生湍流;无壁滑移;容器无限大;振动片的大小比振动波长大得多;忽略边缘效应。则距离振动片为y的液层的振动速度为: (3.6)图3.3 振动片原理式中:v试液的振动速度; 振动片的最大振动速度; 角频率; 试液的密度; 试液的动力粘度; y振动的试液层至振动片的距离; t时间。此时该液层的剪切速率为 (3.7)振动片的剪切速率、剪切应力及作用在振动片两个面上的粘性力F分别为: (3.8) (3.9) (3.10)式中:A振动片的面积(两面)。流体的负荷引起的力阻抗Z为作用在振动片的粘性力与振动片的速度之比,即 (3.11)而且这个力阻抗等于力阻RZ和力抗XZ之和,即 (3.12)并得 (3.13)式中:振动片频率。因此可以通过测量RZ或XZ求粘度。 图3.4 振动片粘度计原理图上图3.4是一种共振式Wodward振动粘度计原理图。如图所示,向振动片施加以方波信号,振动片按其共振频率振动,由振动的振幅和试液粘度的关系求粘度。当共振时,驱动力FT等于粘性力与粘度计固有的内部阻力之和。由于是共振振动,所以式(3.12)中的力抗XZ为0,作用在振动片上的粘性力,则为,所以 (3.14)当振动片在牛顿流体中及真空中振动时,上式分别为 (3.15) (3.16)当振动片在液体中与在空气中的振幅和分别与压电元件的输出E和Ea成正比时,经推导可得 (3.17)通常,所以上式可化简为 (3.18)如果不是测量与振幅成比例的E和Ea值,而是测量振动片在液体中及空气中的振动损失(Q值)Q及Qa,则 (3.19)式中K1,K2为仪器常数,可由标准液标定得到。下图3.5是磁致伸缩式振动粘度粘度计原理图 图3.5 磁致伸缩式振动粘度粘度计原理图(a)图中,对振动片施以脉冲电流,使其作纵向磁致伸缩,试液的粘性阻力使振动片产生衰减运动,振幅的衰减由下式表示: (3.20)由电测法检测其振幅衰减情况,如图3.5(b)。当容器足够大,牛顿流体的粘度按下式计算: (3.21)式中K及K为仪器常数,可由标准液标定得到,S为包络线面积。实际测量时,多数是测量包络线的面积S球,即对振动片反复通以脉冲电流使其振动,将衰减波形放大、整流、积分得出平均电压值,或者通过改变脉冲数以维持恒定的平均电压,输出与脉冲频率相当的电信号。现在出现了更方便的振动法微悬臂梁谐振技术检测溶液粘度9。2.3.3 振动法的在线粘度测量振动法的在线粘度测量比起前几种方法开发略晚,但发展很快,国外市场上已有不少产品,有一些已进入国内市场,国内也有自己的产品。振动法的在线测量原理与实验室振动粘度计相同,如下图3.6。粘度计的传感头为一圆柱体,以其自然频率沿轴向共振,当它剪切流体时,流体的粘度对传感头振动的阻尼使能量损失,能量的损失由一电子回路测量,通过信号处理转换成粘度读数。 图3.6 XL/7-100105在线粘度计下图3.7是美国Nameter公司的扭转震荡式实时流程粘度计,仪器由传感头及数字控制器组成,传感头有棒形、球形及圆筒形3种,扭转震荡的振幅为1um,当物料的粘度改变时,粘度计会改变其输入功率以维持恒定的振幅,输入功率对应物料的粘度,以mPssg/cm3为单位显示测量结果。这种粘度计的一大特点是可以在很宽的粘度量程里用同一个转子,不需更换,此外,这种扭转震荡的方法传递着恒定的剪切波,过程的正常脉动或搅拌不影响读数。粘度计可以在管线或反映釜中以任何角度安装。图3.7 扭转震荡式实时流程粘度计2.4 平板法粘度测量 常见的平板法测量粘度有滑板式、带式、倾斜板式、压板式。2.4.1 滑板式粘度测量原理在两平行板中间放试液,其中一板固定不动,施一恒定力于另一板,使其平行于固定板运动,如下图4.1,由测定板的移动速度求粘度,其计算公式为 (4.1)式中:F施于平板上的外力,F=mg; h试液的厚度,即平板间距离; v平板的移动速度; A平板的面积。 图4.1 滑板式粘度测量原理图 图4.2 一种微型滑动板式粘度计简图上图4.2是一种微型滑动板式粘度计。平板由两块2mm30mm60mm的玻璃板组成,将加热软化的试样(约10-20mg)置于固定板上,押上移动板,使其形成10-100um厚的液膜,试样的厚度用称量法确定,用透光法检测其均匀性。将夹好试样的平板放在恒温槽中恒温数分钟后,固定固定板,向吊在天平一臂的滑板加0.1g-10kg的重荷,用测微计测量滑板移动0.1mm所需的时间,按公式(4.1)计算粘度。这种粘度计用于测量104-1013Pas的粘度试样,亦可用于测量非牛顿流体粘度与屈服应力。滑板法和锥-板法一样,使用于测量非牛顿流体的粘度。对于滑板式粘度计,非牛顿流体粘度的测量与计算方法与牛顿流体完全相同。2.4.2 压板式粘度测量原理压板式的原理主要用于测量具有屈服应力的塑形流体的塑形粘度,所以其基于这个原理的粘度计又叫做塑度计。这种塑度计通常采用rR的类型,平板半径约35厘米,将试样制成适当直径及厚度的圆柱形状,
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