定量分析有关计算

定量分析有关计算,药物的定量分析准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 原料药与制剂含量表示方法不同原料药的含量用百分含量表示制剂的含量则用标示量的百分含量表示。,一、原料药百分含量的计算,（一）容量分析法 （二）光谱分析法 （三）色谱分析法,（一）容量分析法1.直接滴定法百分含量m测得量/ m取样量100T滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数V滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mL） F浓度校正因子 ms供试品的质量,呋塞米含量测定：取本品0.4988 g，加乙醇30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003 mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗14.86mL；并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）0.05mL。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于33.07 mg的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。,2剩余滴定法,司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041 g，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25 mL，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012 mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1 mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17.20 mL，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）25.02mL。,（二）光谱分析法,1对照品对照法,奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150 g，置200 mL量瓶中，加乙醇150 mL，于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置100 mL量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0.480；另精密称取奥沙西泮对照品0.0149 g，同法操作，测得229 nm的波长处测定吸光度为0.460；药典规定本品按干燥品计算，含C15H11ClN2O2应为98.0%102.0%。该供试品含量是否合格？,2吸收系数法,对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙酰氨基酚0.0411g，置250 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置100 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度法，在257 nm波长处测得吸收度为0.582。按C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基酚的百分含量。,（三）色谱分析法,1外标法,某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含量，取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13 mg，配成溶液，取此溶液10l注入液相色谱仪，测定峰面积，3次测定值分别为：2490189、2492796和2492178；另外称取头孢唑林钠供试品3份，分别为28.13mg、29.35mg和27.10mg，按上法测定，分别取10l溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为2634858、2763699和2536847，求供试品的百分含量。,二、片剂的含量计算,（一）容量分析法（二）紫外-可见分光光度法（三）高效液相色谱法,标示百分含量=,标示百分含量=,S,S,（一）容量分析法,甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5 g）的含量测定：取甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.948 g，研细，精密称取片粉0.5996 g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1008 mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47 mL。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于27.04 mL的甲苯磺丁脲。中国药典现行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%105%。试计算本品的标示量百分含量，并判断是否符合规定。,甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5 g）的含量测定：取甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.948 g，研细，精密称取片粉0.5996 g，加中性乙醇25 mL，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1008 mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47 mL。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于27.04 mL的甲苯磺丁脲。中国药典现行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%105%。试计算本品的标示量百分含量，并判断是否符合规定。,（二）紫外-可见分光光度法,（1）对照品比较法： （2）吸收系数法：,（1）对照品比较法：,标示百分含量=,S,（2）吸收系数法：,标示百分含量=,S,甲硝唑片（标示量为50 mg）含量测定：取本品10片，精密称定为0.5988 g，研细，精密称取片粉0.05978 g置200 mL量瓶中，加盐酸溶液（91000）约180 mL，振摇使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置100 mL量瓶中，加盐酸溶液（91000）至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸光度为0.4493，按吸收系数为377计算，即得,甲氧苄啶片（标示量为50 mg）含量测定：取本品20片，精密称定为1.2003 g，研细，精密称取0.05783 g置250 mL量瓶中，加稀醋酸约150ml，充分振摇使甲氧苄啶溶解，加稀醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，置100 mL量瓶中，加稀醋酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法(附录 A)，在271nm波长处测定吸光度为0.420。另取甲氧苄啶对照品适量0.05134 g，同法测定，在271nm波长处测定吸光度为0.416，计算，即得,取标示量为25 mg的盐酸氯丙嗪20片,