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文档简介
岛津 IR Prestige-21傅立叶变换红外光谱 操作规程一. 开机1. 检查各设备电源线安全插入电源插座,开启电源。启动IR Prestige-21光谱仪。2. 启动计算机(先开显示器,接着开主机,最后开打印机),鼠标指定IRSolution软件图形符号,双击左键启动,进入IRSolution信息窗口。二. 测试 1. 测试环境设置点击菜单栏中的Environment,在出现的下拉菜单中点击Instrument preferences,在出现的菜单中点击instruments,此时出现“Instrument Preferences”工具框,选中此工具框中的IR Prestige-21,点击OK,完成测试环境设置。2. 初始化设置点击功能栏中的Measure,点击菜单栏中的Measurement,在出现的下拉菜单中点击Initialize,此时屏幕右方出现监测仪器状态的三个绿色条幅(分别为BS:KBr,Lamp,Laser),完成初始化设置。3. 参数设置点击功能栏中的Measure,对屏幕右下方的Date、Instrument、More、Files、Advanced参数栏进行参数设置。(1). 点击参数栏中的Date,在出现的参数设置框中设置参数. 设置Measure made为 % Transmittance. 设置Apodization为Happ Genzel. 设置No. of Scans为20次左右. 设置Resolution为4.0. 设置Range (cm-1)为 min 400 max 4000(2). 点击参数栏中的Instrument,在出现的参数设置框中设置参数. 设置Beam为Internal. 设置Detector为Standard. 设置Mirror Speed为2.8(3). 点击参数栏中的More,在出现的参数设置框中设置参数. 设置Normal Gain为auto Aperture为auto. 设置Monitor Gain为1 Mode为power(4). 点击参数栏中的Advanced,在出现的参数设置框中设置参数. 设置Data Evaluation IFG noise为1 IFG comparability为1. 设置Aperture为0. 设置IR range为MID. 设置Laser为Infrared(5). 点击参数栏中的Files,在出现的参数设置框中设置参数(可设置也可不设置). 如要保存参数,点击Save as,然后选择或者输入保存路径和文件名(扩展名:*.ftir);如不保存,则不必填写。. 如要装载保存的参数,点击右下脚 按钮,然后选择要用的参数文件;如不装载,则不必填写。. 点击Locks前的方框,出现“”,锁定前面设置的参数,参数不可改动;如不锁定参数设置,则不点击Locks前的方框。4. 扫描(1). 背景扫描确认IR Prestige-21光谱仪样品室内无样品,点击功能栏中的BKG,弹出一个对话框,点击OK,背景扫描开始,此时屏幕左下角的状态栏会显示扫描进程,扫描结束时显示能量光谱,背景扫描完成。(2). 样品扫描在屏幕上方的“comment”中输入样品编号或名称,在“Data file”中输入该样品谱图保存路径。 将制备好的样品放入样品室内。点击功能栏中的Sample, 样品扫描将会开始,此时屏幕左下角的状栏会显示扫描进程,扫描结束时显示红外光谱,样品扫描完成。5. 谱图处理(1). 基线校正. 点击功能栏中的Manipulation,点击菜单栏中的manipulation 1,在出现的下拉菜单中点击Baseline,在出现的菜单中点击Multipiont。. 点击屏幕右方的Add,出现一个放大镜图标和一组正交直线,按谱图上边缘轮廓依次点击(由4000cm-1400cm-1),单击鼠标右键取消这一组正交直线,点击屏幕右方的Cala显示基线校正结果,如达到要求,则点击OK,基线校正完成。 . 如不满足要求,重复,直至达到要求。 (2). 谱峰标注. 点击功能栏中的Manipulation,点击菜单栏中的manipulation 1,在出现的下拉菜单中点击Peaktable。. 设置屏幕右方出现的参数栏,在Noise、Threshold、Area参数中输入数值,点击屏幕右方的Cala显示谱峰标注结果,如达到要求,则点击OK,谱峰标注完成。. 如不满足要求,重复,直至达到要求。(3). 谱图打印点击菜单栏中的Files,在出现的下拉菜单中点击Print Preview,点击Print,谱图打印完成。 三. 关机1. 关闭IRSolution软件。2. 关闭计算机主机,接着关闭显示器,打印机。3. 关闭IR Prestige-21光谱仪。注意事项1. 保持室内清洁,干燥2. IR Prestige-21光谱仪不要受振动。取样,放样时,样品盖应轻开轻闭3. 眼睛不要注视激光,以免受伤害4. 不要做与红外无关的操作5. 不得自带软盘进行拷贝6. 不得随意改变参数7. 使用过的红外样品制备组件立即擦拭或用乙醇洗干净,各组件用后归还原位8. 6 e! T9 i2 T5 L8 I& N/ ?用压片机压片时,应该严格按操作规定操作9. 采集背景信息时应将将品从样品室中拿出10 c: ?# G( O& 6 U( Z$ i实验室应该保持干燥,大门不能长期敞开6 H仪器维护1. 室内温度:18( d b+ _+ m, + J# K4 L25
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