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文档简介
实验一 紫外吸收光谱法(UV)一、实验目的1了解紫外吸收光谱法的原理2掌握紫外吸收光谱仪的操作以及测绘的方法3了解不同溶剂对紫外吸收光谱的影响二、基本原理紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。紫外吸收光谱的波长范围是100-400nm, 其中100-200nm 为远紫外区,200-400nm为近紫外区, 一般的紫外光谱是指近紫外区。有机分子中可以跃迁的电子有:s电子,p电子和n电子。跃迁的类型有:ss*,n s*,p p *,n p *。既然一般的紫外光谱是指近紫外区,即 200-400nm,那么就只能观察 p p *和 n p *跃迁。也就是说紫外光谱只适用于分析分子中具有不饱和结构的化合物。紫外光谱主要通过谱带位置和吸收强度提供有机分子的结构信息,紫外光谱很宽,吸收强度常用最大吸收波长处的摩尔系数表示,由n p *跃迁产生的吸收带称为R带,特征是吸收波长较长,270-300nm,吸收强度弱。由p p *跃迁产生的吸收带称为K带,特点是吸收强度强,吸收波长与共轭体系的大小密切相关,一般每增加一个双键大约红移30nm。作为有机化合物结构解析四大光谱之一,紫外吸收光谱具有方法简单、仪器普及率高、操作简便,紫外吸收光谱吸收强度大检出灵敏度高,可进行定性、定量分析的特点。苯的特征吸收带为184nm(E1),204nm(E2),254nm(B)。E1带、E2带和B带式苯环上三个共轭体系中的p p*跃迁产生的,E1带和E2带属强吸收峰带,在230270nm范围内的B带属弱吸收带,其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。当苯环上有助色基团如OH、Cl等取代基时,由于n共轭,使E2吸收带向长波长方向移动,但一般在210nm左右。同时,n共轭还能引起苯吸收的精细结构消失。 溶剂极性对紫外光谱的影响较复杂,主要可分为两类:对吸收强度和精细结构的影响。在非极性溶剂中,尚能观察到振动跃迁的精细结构。但若改为极性溶剂后,由于溶剂和溶质的分子作用力增强,使谱带的精细结构变得模糊,以致完全消失成为平滑的吸收谱带。对最大吸收波长(max)的影响。n s*和n*跃迁的分子都含有非键的n电子,基态极性比激发态大,因此基态能够与溶剂之间产生较强的氢键,能量下降较大,而激发态能量下降较小,故跃迁能量增加,吸收波长向短波方向移动,即发生蓝移。而在*跃迁的情况下激发态的极性比基态强,溶剂使激发态的能级降低的比基态多,当溶剂极性增大使*跃迁所需能量减小发生红移。三、仪器与试剂1仪器:紫外吸收光谱仪(TU-1901)、1cm石英比色皿、容量瓶(50mL)2试剂:苯、正己烷、三氯甲烷、无水乙醇、去离子水四、实验步骤在室温条件下,以正己烷、三氯甲烷(氯仿)、无水乙醇和去离子水为溶剂,在紫外光谱200-400nm波长范围内扫描测定苯的紫外吸收光谱;1配制溶液:取5只分别标为1,2,3,4的50mL容量瓶。各加入0.025mL苯,分别用正己烷、三氯甲烷、乙醇和去离子水定容至50ml,摇匀。 2测定溶液:从200-400nm对混合溶液进行波长扫描,得到吸收光谱。 3分析图样:观察各吸收谱的曲线,分析不同溶剂对苯的吸光度的影响。 五、实验结果极性顺序:正己烷苯三氯甲烷无水乙醇水图一 以正己烷为溶剂苯的紫外吸收光谱图图二 以三氯甲烷为溶剂苯的紫外吸收光谱图图三 以乙醇为溶剂苯的紫外吸收光谱图图四 以去离子水水为溶剂苯的紫外吸收光谱图图五 在不同溶剂下苯的紫外吸收光谱图实验结果分析:(1)谱图在250-300nm范围内有中等强度的吸收带并呈现精细结构,同时在200nm附近有强吸收带,说明溶剂中含有苯。苯的紫外吸收在205-210nm处有一个强吸收带即E2带,苯环上三个共轭双键的*跃迁特征吸收带,在240-270处有一个较弱的吸收带即B带,*与苯环振动引起的。(2)苯在不同溶剂中得到的紫外吸收曲线形状大体是相同的,说明有机物的紫外吸收曲线的形状反应了有机物的结构,不会因为溶剂的改变而改变。(3)苯在正己烷溶剂中260nm附近的最大吸光度小于其在三氯甲烷、乙醇和水溶剂中的最大吸光度。说明了最大吸光系数受溶剂的影响,在极性溶剂中随极性的增大而减小。这是因为溶质和溶剂常形成氢键,或溶剂的偶极使溶质的极性增强,引起-*吸收带的迁移。(4)苯在非极性溶剂中的最大波长小于其在极性溶剂中的最大波长,在-*跃迁中,激发态的极性大于基态,因此,当使用极性大的溶剂时,由于溶剂与溶质的相互作用,使基态和激发态的能量都降低,但激发态的能量降低更多,因此的、*能量差变小,所以吸收波长向长波移动,即发生红移。 (5)在极性溶剂中,随着极性的增大,苯B带的最大吸收波长变化不明显。理论上溶剂的极性越大,、*能量差越小,所以吸收波长向长波移动。即发生红移。可能是实验误差或仪器的精度影响。六、思考题1配制试样溶液浓度的大小,对吸光度测量值有何影响? 答:当溶液浓度小于0.01mol/L的稀溶液时,吸光度与浓度不成线性关系,但与折射率n关系密切,在高浓度时,由于折射率随浓度的升高而增大,因此会偏离比尔定律。2对已经初步确认的化合物纯品,再设计一个实验方案,对未知物作进一步鉴定。答:对于已经初步确定的化合物纯品,可以将未知物与纯品一起做他们的吸光光谱比较,如果吸光光谱图相近,就可以推断该未知物中含有该化学纯品,或具有类似官能团。反之如果出
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