硝酸盐含量测定方法.doc_第1页
硝酸盐含量测定方法.doc_第2页
硝酸盐含量测定方法.doc_第3页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

硝酸盐测定1原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。2试剂2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.69.7)：同2.1。2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L)：称取37g硫酸镉(CdSO48H2O)，用水溶解，定容至1L。2.3盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。2.4硝酸钠标准溶液：准确称取500.0mg于110120干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。2.5硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10g硝酸钠。2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。2.7镉柱：2.7.1镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。2.7.2计算式中：X2还原效率，%；20硝酸盐的质量，g；m320g硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，g；1.232亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。3分析步骤3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加25mL氢氧化钠，混匀。置60水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)3.2.1镉粉法：准确吸取5.1的样品滤液10.0mL，置于盛有高度5mL镉粉的25mL带塞刻度试管中。自“加入5mL氯化铵缓冲液”按2.7.1依法操作。注：蔬菜、腌菜类食品中硝酸盐含量较高，可根据样品中硝酸盐的实际含量，将样品溶液稀释至适当浓度。4计算式中：X3样品中硝酸盐的含量，mg/kg；m4样品的质量，g；m5经镉粉还原后测得亚硝酸钠的质量，g；m6直接测得亚硝酸盐的质量，g；1.232亚硝酸钠换算成硝酸
人人文库> 全部分类> 应用文书 > 研究报告

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论