分析仪器注意事项维护.doc

1、721型分光光度计的维护 a仪器应安放在干燥的环境中，放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。温度高时不能用电扇直接向仪器吹风，以防止光源灯丝发光不稳定。 b为确保仪器稳定工作，在220V电源电压波动较大的地方要预先稳压，最好备一台220V磁饱和式或电子稳压式稳压器。 c仪器接地要良好。 d仪器底部及比色皿暗箱等处的硅胶应定期烘干，保持其干燥性，发现变色应立即更换或烘干后再用。 e仪器连续使用时间不宜过长，可考虑在中途间歇半小时后再继续工作。 f当仪器停止工作时，必须切断电源，开关放在“关”。 g为了避免仪器积灰和玷污，在停止工作时用塑料套子罩住整个仪器，在套子内应放置防潮硅胶，以保持仪器的干燥。 h仪器工作数月或搬运后，要检查波长精确性等方面的性能，以确保仪器的使用和测定的精确程度。 i仪器若暂时不用则要定期通电，每次不少于2030min，以保持整机呈干燥状态，并且维持电子元器件的性能。型号波长范围分光系统光电转换备注721360-800玻璃棱镜光电管微安表722330-800光栅光电管数显751G200-1000石英棱镜光电管752200-800光栅光电管分光光度计的检定参阅化验员手册（化工出版社）2、原子吸收分光光度计的维护保养原子吸收分光光度计的保养和维护可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。(1)光源空心阴极灯应在最大允许电流以下范围使用。不用时不要点灯，否则会缩短灯的寿命；但长期不用的元素灯则需每隔一二个月在额定工作电流下点燃1560min，以免性能下降。光源调整机构的运动部件要定期加油润滑，防止其锈蚀甚至卡死，以保持运动灵活自如。 (2)原子化系统每次分析操作完毕，特别是分析过高浓度或强酸样品后，要立即喷蒸馏水约数分钟，以防止雾化筒和燃烧头被玷污或锈蚀。点火后，燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若是带状火焰中间出现缺口，呈锯齿状，说明燃烧头缝隙有污物或滴液，需要清洗。清洗方法是在接通空气、关闭乙炔的条件下，用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦拭；如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗；如已形成熔珠，可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物。应注意不能将缝隙刮毛。若测过有机试样再作其他测定，往往会产生吸光度信号的噪音和不稳定现象，原因是有机物溶液污染了以后测量的水溶性样品，因此，使用有机试样后要立即对燃烧器进行清洗，一般应首先喷容易与有机样品混合的有机溶剂约5min，然后吸丙酮5min，再吸l的硝酸5min，并将废液排放管和废液容器倒空，重新装水。雾化器应经常清洗，以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞。一旦发生堵塞，会造成溶液提升量下降，吸光度值减小。此时可吸喷纯净的溶剂直至吸光度读数恢复正常；若不行，可卸下混合室端盖，取下撞击球和雾化气软管，用雾化气将毛细管吹通，或用清洁的细金属丝小心地通一下毛细管端部，将异物除去。如果测定以氢氟酸分解的样品时，应在测试前加热样品并在未干之前加入少量高沸点酸，使氢氟酸充分冒烟跑掉，这样可避免对原子化系统中的玻璃部件产生腐蚀。若仪器暂时不用，应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口，以免积灰。对原子化系统的相关运动部件要经常进行润滑，以保证其升降灵活。空气压缩机一定要经常放水，放油，分水器要经常清洗。(3)光学系统外光路的光学元件应经常保持干净，一般每年至少清洗一次。如果光学元件(如空心阴极灯窗口、透镜等)上有灰尘沉积，可用擦镜纸擦净；如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物，可用预先浸在乙醇和乙醚的混合液(1：1)中洗涤过并干燥了的纱布擦拭，或用长纤维脱脂棉球蘸清洁的中性肥皂水轻轻擦洗镜面，然后立即用蒸馏水冲掉皂液，再用洗耳球吹去水珠。在清洁过程中，严禁用手或金属硬物触及镜面。单色器应始终保持干燥。要经常更换单色器内的干燥剂，以防止光学元件受潮，一般每半月要更换一次干燥剂。单色器箱体盖板不要打开，严禁用手触摸光栅、准直镜等光学元件的表面。(4)气路系统由于气体通路采用聚乙烯塑料管，时间长了容易老化，所以要经常对气体进行检漏，特别是乙炔气的渗漏可造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件，并要禁油，测试高浓度铜或银溶液时，应经常用去离子水喷洗。要经常放掉空气压缩机气水分离器的积水，防止水进入助燃气流量计。当仪器测定完毕后，应先关乙炔钢瓶(或乙炔发生装置)输出阀门，等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀，最后再关空气压缩机，以确保安全。乙炔钢瓶只可直立状态移动或储藏，且应远离热源、火源，避免阳光直射。乙炔钢瓶输出压力应不低于005MPa，否则应及时充乙炔气，以免丙酮进入火焰，对测量产生干扰。废液排放管要避免“双水封”的形成。3、pH计的维护(1)酸度计应放置于清洁、干燥的室内，严防灰尘及腐蚀性气体侵入。所以一般不要放在化学实验室内使用。(2)仪器的输入端(即玻璃电极插口)，必须保持清洁，不用时要将接续器插入，以防灰尘及湿汽侵入。在环境湿度较高的场所使用时，应把电极插头用干净布擦干。(3)仪器在按下读数开关时发现指针打针时，应放开读数开关，检查量程选择及校正开关位置及其它调节器是否适当，电极头是否浸入溶液。(4)在使用过程中，切不可太用力拨动旋钮或猛按开关，以免损坏零件，温度调节旋钮转动时更应轻轻转动，以防止移动紧固螺丝的位置，影响pH测定准确度。(5)当被测讯号较大，使指针超出表头刻度时，应转动量程选择及校正开关使指针指示在表头刻度范围内，并需等待一分钟左右，使指针稳定后才能读数。(6)测定时若发现读数经常缓慢变化时，可以拆开底板用电吹风等工具加热读数开关，使凑数开关干燥，但温度不得超过60。(7)为了保持仪器内部干燥，如果长时间不使用时，每隔一段时间要通电预热一次，以防止仪器零件因潮湿霉变或漏电，影响仪器性能。4、231型玻璃电极的维护(1)电极在初次使用或久置不用重新使用时，玻璃球泡应在蒸馏水中浸泡24小时左右。(2)使用时球泡部分应全部浸没在测量溶液中，测量另一溶液时，应先在蒸馏水中冲洗干净，以免将杂质带进溶液。(3)暂时不用时，可将球泡浸在蒸馏水中，以便下次使用时容易达到平衡。(4)电极的清洗方法：电极上若有油污，可用510的NH3H20溶液或丙酮清洗；沾染无机盐类可用O1 molL的HCl溶液清洗；Ca、Mg等积垢可用EDTA溶液溶解；在含胶质溶液或含蛋白质溶液(如血液、牛奶)中测定后，可用1 molL HCl溶液清洗。清洗电极不可用脱水性溶剂(如K2CrO4，洗液、无水乙醇和浓H2S04等)，以防破坏电极的功能。(5)电极插头绝缘部分应保持清洁干燥。(6)电极应存放于干燥之处。5、232型甘汞电极的维护(1)电极在使用时，应把电极上侧小孔的橡皮塞和下端橡皮套拔去，以保持液位差。在不用时可将橡皮套套住下端。(2)电极内KCl溶液中下电极以排除气泡。要保证KCl溶液饱和。(3)当电极外表附KCl液或晶体时应除去。6、气相色谱议整机的维护保养为了使气相色谱仪的性能稳定良好并延长其使用寿命，除了对各使用单元进行维护保养，还需注意对整机的维护和保养。仪器应严格在规定的环境条件中工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。仪器应严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物以及其他物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。必须严格遵守开机时先通载气后开电源，关机时先关电源后断载气的操作程序，否则在没有载气散热的条件下热丝极易氧化烧毁。在换钢瓶、换柱、换进样密封垫等操作时应特别注意。仪器使用时，钢瓶总阀应旋开至最终位置(开足)，以免总阀不稳，造成基线不稳。使用氢气时，仪器的气密性要得到保证；、流出的氢气要引至室外。这些不仅是仪器稳定性的要求，也是安全的保证。气路中的干燥剂应经常更换，以及时除去气路中的微量水分。使用氢火焰离子化检测器时， “热导”温控必须关断，以免烧坏敏感元件。使用“氢焰”时，在氢火焰已点燃后，必须将“引燃”开关扳至下面，否则放大器将无法工作。要注意放大器中高电阻的防潮处理。因为高电阻阻值会因受潮而发生变化，此时可用硅油处理。方法如下：先将高电阻及附近开关、接线架用乙醚或酒精清洗干净，放人烘箱(100左右)烘干，然后把1g硅油(20l203)溶解在1520mL乙醚中(可大概按此比例配制)，用毛笔将此溶液涂在已烘干的高阻表面和开关架上，最后再放人烘箱烘上片刻即可。气化室进样口的硅橡胶密封垫片使用前要用苯和酒精擦洗干净。若在较高温度下老化23h，可防止使用中的裂解。经多次使用(2030次)后，就需更换。气体钢瓶压力低于1471kPa(15kgcm2)时，应停止使用。220V电源的零线与火线必须接正确，以减少电网对仪器的干扰。仪器暂时不用，应定期通电一次，以保证各部件的性能良好。仪器使用完毕，应用仪器布罩罩好，以防止灰尘玷污。7、液相色谱仪及柱的维护保养按适合的方法加强对仪器的日常保养与维护可适当延长仪器(包括泵体内与溶剂相接触的部件)的使用寿命，同时也可保证仪器的正常使用。(1)液相色谱仪的维护保养对高压泵应定期(如每月)进行润滑，从而减轻泵的运动部件的磨损。仪器连续使用时，泵较容易启动，但在更换贮液槽或者泵长期不用时，则开始分析前要采用注液启动。更换溶剂时，必须小心。在更换不混溶的溶剂时，应先用与原溶剂和欲更换溶剂都相溶的溶剂对系统冲洗两遍，然后再用新溶剂冲洗两遍。不锈钢制成的零件易受卤盐和强氧化剂(其中包括含锰、铬、镍、铜、铁和钼的水溶液)的浸蚀，这些溶液不能作为流动相。如果一定要用腐蚀性的盐类作流动相，需事先用硝酸对不锈钢零件进行钝化处理，以提高其耐腐蚀的能力。当仪器不使用时，为安全起见，通常需要切断主电源开关，但电源仍将继续向RAM电池充电，因此，不管仪器断电多久，所有的程序均可被存储下来。然而，如果使用水溶性缓冲剂(特别是含有诸如卤化物之类的腐蚀性盐类)时，泵在仪器停置的期间内应保持运转。如果腐蚀性盐在系统内保持不动，则会严重的减少不锈钢元件的寿命。(2)柱子的维护由于高效液相色谱柱制作困难，价格昂贵，因此，为了延长柱子的使用寿命，应注意以下几点。应满足固定相对流动相的要求，如溶剂的化学陛质、溶液的pH值等等。在使用缓冲溶液时，盐的浓度不应过高，并且在工作结束后要及时用纯溶剂清洗柱子，不可过夜。样品量不应过载，被沾污的样品应预处理，最好使用预柱以保护分析柱。当柱前压力增加或基线不稳时，往往是柱子被沾污所致，可通过改变溶剂的办法使不溶物溶解，从而使柱子再生。正相柱使用水、甲醇等极性溶剂；反相柱使用氯仿或氯仿与异丙醇的混合溶剂。流动相流速应缓慢调节，不可一次改变过大，以使填料呈最佳分布，从而保证色谱柱的柱效。柱子应该永远保存在溶剂中，键合相最好的溶剂是乙腈。8、气相色谱仪简单故障排除（一）色谱操作中常见及其产生原因色谱操作中常见的故障主要有四类：(1)不出峰；(2)噪音过大、线不稳(如抖动、漂移、不回零等)；(3)峰形不正常(如拖尾、前伸、平头、负峰、假峰、分不开或灵敏度低)；(4)控温失灵、不能加热。发生故障时，要力求区分其原因：a是电路还是气路故障；b是一次仪表(色谱仪各部件)还是二次仪表(记录仪表)造成的；c是器故障还是操作不当。1不出峰(1)电路原因电源断路；热导无桥流；氢焰灭火；记录仪坏。(2)气路原因载气不通；汽化室漏气；柱子连接处松动；汽化温度太低，样品未汽化；柱温太低，样品冷凝于柱上。(3)操作原因注射器漏或堵塞而未注入样品，或根本未抽入样品。2噪音过大，基线不稳(1)噪音大、基线抖动a电路：记录仪滑线电阻脏；热导桥流稳压电源坏；氢焰(灭火基线也抖动时)离子头底座绝缘子脏或有水冷凝；信号电缆松动，接地不良。b气路：柱子被污染；进样器污染；气体(载气、氢气或空气)被污染，载气漏气。c操作：用氢焰时氢气、空气流速太高或太低。(2)基线波动、漂移、不回零a电路：控温(柱子、检测器)失效或精度不够；热导丝沾污或烧坏；接地不良，热导稳压器坏；氢焰放大器坏；检测器脏。b气路：载气压力不稳，压力太低；载气管路漏气；固定液流失。c操作：载气没调好；氢气、空气比例失调；没有调好记录仪零点；没有调好热导池平衡。3峰形不正常a电路：衰减过大；记录仪输入信号接反；记录仪机械传动故障。B.气路：气路污染；进样器被污染；漏气。c操作：柱温太高，进样器温度不当，载气流速不当；进样太慢、太多；注入另一柱子。4控温失灵，不能加热这完全是电路问题。可能是控温线路损坏，或控温、测温电阻失灵短路、断路、碰地。（二）常故障现象故障现象可能原因出负峰(1)记录仪输入线接反，倒相开关位置改变(2)在双色谱柱系统中，进样时弄错了色谱柱(3)热导池检测器电源接反，电流表指针方向不对(4)离子化检测器的输出选择开关的位置有错拖尾蜂(1)进样器温度太高(2)进样器内不干净或为样品中高沸点物质及橡皮垫残渣所玷污(3)柱温太低(4)进样技术差(5)色谱柱选得不当，试样与固定相间有作用(6)同时有两个峰流出前延峰(1)色谱柱超载，进样量太大(2)样品在色谱柱中凝聚(3)进样技术欠佳(4)两个峰同时出现(5)载气流速太低(6)试样与固定相中的载体有作用(7)进样口不干净峰未分开(1)色谱柱温太高(2)色谱柱长度不够(3)色谱柱固定相流失过多，使载体裸露(4)色谱柱固定相选择不适当(5)载气流速太快(6)进样技术不佳圆头峰(1)进样量过大，超过检测器的线性范围(用电子俘获检测器时尤其如此)(2)检测器被污染(3)记录仪灵敏度太低(4)载气有大漏的预兆平顶峰(1)离子检测器所用的静电计输入达到饱和(2)记录仪滑线电阻或机械部分有故障(3)超过记录仪测量范围大拖尾峰 (1)柱温太低(2)气化温度过低(3)样品被子玷污(特别是被样品容器的橡皮帽所玷污基线呈台阶状、不能回到零点，峰呈平顶状，当记录笔用手拨动后不能回原处(1)记录仪灵敏度调节不当(2)仪器或记录仪接地不良(3)有交流电信号输入记录仪(4)由于样品中含有卤素、氧、硫等成分，所以使热导检测