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文档简介

KDN-08A 定氮仪操作规程一、 样品消化1、 称取试样（根据样品含氮量）置于洗涤烘干的消化管内，加入催化剂和 10ml 硫酸。2、 将消化管分别放入消化架各个孔内，然后置于消化炉上，开启抽吸泵水阀，使抽吸泵处于吸气状态。接通电源，在加热初始阶段，需注意观测，防止试样因急沸而飞溅。（初化时，电压调至 180V-200V 温度不宜太高）。二、 蒸馏1、 用橡胶管连接 NaOH、HO 注入接口，冷却水接口和排水口。2、 按下蒸汽开关，蒸发炉内水由冷却水接口通过冷凝管，经平稳器慢慢流入，由于蒸发炉水位不断上升，使电极板之间电流逐步增加，水温经过电热板加热而上升，但由于初始时水温较低，水温迅速上升，蒸汽尚未能马上产生，电流急剧增加，造成熔丝管断裂。待电流表指向 5A 时即释放蒸汽开关，待指针回落到零时，再按蒸汽开关，反复几次，等蒸汽正常喷出，电流表固定在 4-5A 时，即开始正常蒸馏。3、 在 250ml 三角烧瓶中加入 2%硼酸 50ml 和 2-3 滴混合指示剂，将其套在蒸馏器的接收管上，并且让管口浸没在硼酸溶液中。4、 扳动蒸馏托盘架把需要蒸馏的消化管固定在蒸馏托盘上，通过面板开关分别向消化管注入蒸馏水和氢氧化钠溶液，然后开启蒸汽开关，向试管内注入蒸汽，进行蒸馏。待接收瓶液面高于 150ml 时将接收瓶下移，使接收管离开液面，用水冲洗出气口，继续蒸馏半分钟，然后取下接收瓶，带滴定。三、 滴定用 0.1N HCl 滴定接收瓶内的溶液，滴定溶液由绿色变成淡紫色时为止，记下消耗 HCl 的毫升数，按下式计算蛋白含量：式中：V消耗盐酸的毫升数V空白试验时消耗盐酸的毫升数N盐酸的当量浓度0.0141ml 盐酸的克当量数A固定系数（6.25，5.7 等）W试样重量（空白测定：用 0.1 克糖代替样品或不加样品作空白测定）四、 注意事项1、 消化时若有气体外溢，加大抽吸泵水的流速。2、 氢氧化钠溶液因长期不用，管里容易产生粘固现象，每次工作后把氢氧化钠外接皮管移入蒸馏水瓶内，抽洗几次，待下次使用时，在蒸馏时需排出 100ml 氢氧化钠，以防稀释，影响测定误差。3、 每次蒸馏结束，必须迅速取下消化管，防止消化管液体倒吸至蒸发炉
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