食品中砷和汞的快速测定

食品中砷和汞的快速测定砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。1、基本定性实验1.1实验用器材微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶， （也可以用酒精灯、支架和蒸发皿） ，铜片，盐酸（优级纯） ，氯化亚锡。A 型砷汞检测装置 B 型砷汞检测装置1.2 实验原理在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。本方法最低检出限砷为10g，汞为100g ，按取样量5g 计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20 mg/kg。1.3 操作步骤取样品5g 于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml 蒸馏水或纯净水，加入 5ml 盐酸（如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml 即可） ，加入约0.5g 氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟（驱除硫化物的干扰） ，此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。注意随时补加热水，保持体积不变。若加热30分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品，有条件时分别加以确证。?铜片变色情况 可能存在的金属毒物铜片变色情况 可能存在的金属毒物灰色或黑色灰紫色灰黑色银白色灰白色黑色砷化物锑化物铋化物汞化物银化物硫化物、亚硫酸盐1.4 注意事项选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。盐酸浓度以28为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。实验后的阴性铜片可回收，用10% 硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。2. 砷的确证实验2.1 确证实验12.1.1实验原理在酸性溶液中，砷化物可被锌还原为砷化氢气体，遇硝酸银试纸生成黑色。2.1.2实验用器材米粒大小的无砷锌粒，滤纸条，10%醋酸铅干燥棉花。6%盐酸溶液：取10ml 蒸馏水或纯净水，加2ml 优级纯的盐酸。10%硝酸银溶液：取1g 硝酸银加水溶解并稀释到 10ml。临用前配制。2.1.3操作步骤取1支检砷管，将醋酸铅棉花松软地塞入下方占检砷管2/5的体积（排除硫化物干扰） ，上方插入一片滤纸条，在滤纸条上滴加1滴新配制的硝酸银溶液使滤纸湿润，将玻璃管插入一个带孔的橡胶塞中。取呈有表面灰色或黑色的铜片放入试管中，加6%盐酸溶液2ml，加12粒锌粒，立即塞上装有检砷管的橡皮塞，观察滤纸变化，如为黑色为阳性，阴性不变色。同时做空白实验。2汞的确证试验 碘化亚铜法2.1实验原理碘化亚铜与汞作用，生成红色碘化亚铜沉淀。2.2实验用器材白瓷板，碘化亚铜粉2.3操作步骤将呈有银白色的铜片置白瓷板凹穴中，加少许碘化亚铜粉将铜片掩盖，在3040环境中放置10分钟左右，如有红色出现