SF101型微量水分测定仪的使用说明书

SF101 型微量水分测定仪的使用说明书第 一章 概 述SF101 型微量水分测定仪是采用卡尔费休库仑法，测定微量水分的仪器，适用于石油化工产品、充油电器设备绝缘油、医药、农药、矿物原料、锂电池电解液、制冷设备用油及气体等物质中水分的测定。该仪器采用了大屏幕彩色液晶显示器，界面采用汉字显示，人机对话更直观，操作更简单，与同类型仪器相比，大大提高了测试灵敏度。另外，还可保存测试的历史数据。第二章 技术指标显示方式：彩色液晶显示器滴定电流：0-200mA测量范围：10g-100mgH2O灵 敏 度：0.1gH2O准 确 性：对于 10g-1mgH2O 为3g，对于 1mgH2O 以上，为0.3%结果输出：针式打印机打印输出功 率：最大 50VA。环境温度：0-45环境湿度：不大于 80% 重 量：外形尺寸：电 源：AC220V11V 50Hz2.5Hz。第三章 工作原理根据法拉第定律，当待测试样注入含碘电解液中后，其中的水分就要消耗电解液中的碘，碘含量的变化，由测量电极反应给仪器，经仪器控制，即在电解阳极上析出碘来补充消耗掉的碘。由于在反应过程中碘的克分子数等于水的克分子数，故而经仪器数据处理，就可以显示和打印水分含量测定结果。四 功能介绍1. 开机显示仪器名称,数秒后自动进入测定页面。2. 水分测定页面功能:对仪器进行标定,对试样进行测定, 观察仪器运行状态。另外，还可对其它功能和参数进行设置。它们是：时间设置、打印设置、公式设置、 实验记录。用，键选择设置项目，按“确认”进入编辑。（1）时间设置：设置即时时间。用，键选择设置项，输入数字数字后，按“确认”键，设置生效。按“清除”键，可清除刚刚输入的数字。若要退出该页面，将光标转移到“返回”，按“确认”后，即返回水分测量页面。（2）打印设置：设置打印机是否允许打印。并可设置试样的样品号。根据所选择的运算公式的不同，所需输入的参数也不同。设置打印机为允许打印时，测定结束后，打印机将直接打印测定结果。否则，测定结束，仪器自动进入该页面，需输入相应参数后（按“确认”生效），显示运算结果，再次按“确认”，即打印测定结果。若不需打印，则按“清除”键。在输入数字过程中，若提示：“数据溢出”，请再次输入正确的数字。 重量输入数据：0.001999.999体积与密度输入数据：0.0019.999（3）公式设置：设置运算公式。以，键配合“确认”键选择合适的运算公式。（4）历史记录：仪器可存储 80 条历史记录。按，键即“前（后）一页”配合“确认”键可向前或向后翻动记录。第五章 试验步骤1.准备工作（1）用无水甲醇、无水乙醇或四氯化碳清洗滴定池、阴极室、测量电极 2-3 遍。注意不要让液体溅至电极引线。（2）把硅胶装入干燥管（应避免硅胶粉末装入）。然后把搅拌子通过试样注入口放入，将试样注入口的旋塞装好。分别在各磨口处均匀地涂上一层真空润滑脂。此时阴极室的干燥管和密封塞不装，其它均装到相应的部位上，轻轻转动一下，使其较好地密封。（3）向阴极室注入约 5 毫升的电解液，晃动一下再倒入阳极室，这样重复 2-3 次；再将约100 毫升的电解液注入阳极室，然后再向阴极室注入电解液。其液面高度要高于阳极室液面 1-3 毫米。完毕后将阴极室干燥管、密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好地密封（电解液装入工作最好是在通风橱内进行，且最好用干燥的器皿装液）。将电解池放到搅拌器上并夹好，把测量、电解电极插头分别插入对应插座。2.调整仪器空白电流进入水分测量页面,按“搅拌”，搅拌器开始工作，调节搅拌子转速电位器,务必使电解液不要溅到池壁上。此时，若测量电位指示为负，说明电解液中含有过量碘，可向用 50 微升注射器注入适量纯水。若测量电位指示为正，说明电解液中含有水，按下“电解”键，仪器显示有几 mA 电流，但测量电位、电解电流应能逐渐减小。当蜂鸣器响时，表示仪器达到平衡点了。此时，若电流（为空白电流）大于 5 毫安或不稳定，表示电解池的内壁上附有水分。可再次按“电解”关断电解电流，然后取下电解池，轻轻地倾斜并晃动电解池，使池壁上的水分进入电解液。重新把滴定池放到搅拌器上并夹好，按“电解”键继续电解。空白电流一般会逐渐变小，并达到要求。之后,就可对仪器进行标定。3 .标定仪器可用标有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚标定，也可用 0.5 微升微量进样器，注入纯水来标定仪器。当注入 0.1 微升纯水时，“水分量”应显示 1008 微克。一般标定 2-3 次，若标定符合要求，就可对样品进行测定。4. 测定试样 （1）液体样品用带针头的注射器吸入待测样品,清洗 2-3 次，再吸入一定量的样品，为注样作好准备。按下“启动”键。把样品通过进样塞注入到电解池中（务必使注射器针头全部浸入）。蜂鸣器响，说明测定结束，此时，仪器“水分量”所指示的就是所注入样品中含有的实际水分量。在打印机已经设置为允许打印的情况下，仪器自动打印测定结果。若未预先设置好相关参数，则需要进入打印设置页面设置好有关参数后，方可打印。（2）固体样品固体样品不能与电解液起负反应，若为颗粒，必须进行粉碎。固体进样器如图 2 所示，首先准确地称量固体进样器地重量。然后，取下固体进样器的盖子，把试样装入，并立即盖好。再次对固体进样器称重（含试样），该重量与进样器净重之差，即为待测试样的重量；按“启动”键，然后取下滴定池上的试样注入旋塞和进样器盖，把进样器按图 3 实线所示插入试样注入口。若此时“水分量”开始增加，说明大气中的水分已进入阳极室，不要进行任何其它操作，待蜂鸣器响，再次按“启动”键，然后将进样器旋转 180 度，如图 3虚线所示使试样落入池中，即开始对试样进行测定。测定结束，蜂鸣器响，仪器自动显示并打印测定结果（允许打印时）。第六章 注意事项（一）使用电量法试剂需注意事项1、在正常的测定过程中，每 100 毫升试剂可与不小于 1 克的水进行反应，若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。2、阴极室中的试剂，如果在滴定过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流大，测定的再现性会降低，到达终点的时间长，这种情况应更换试剂。3、滴定时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应按搅拌键停止搅拌，观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换试剂。4、更换试剂过程中须小心，手不得浸入试剂，手如果接触到试剂，应用水冲洗干净。试验室内要通风良好。5、试剂应低温低湿保存，最佳温度 5-20，相对湿度不大于 75%。（二）测定的注意事项1、把试样注入滴定池时，液体进样器的针尖应插入试剂中，测样不应与滴定池的内壁及电极接触。2、仪器的典型测定范围是 10g10mg，为了得到准确的测定结果，要根据试样的含水量来控制试样的进样量。进样量参考下表：（三）硅胶垫的更换试样注入口的硅胶垫，长时间使用时，穿过硅胶垫的针孔收缩性变差使大气中的水分容易进入滴定池而产生误差，这时应更换硅胶垫。（四）变色硅胶的更换1、干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或粉红色时，应更换新的硅胶。2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管,否则会出现下列故障:（1）试剂从阴极室全部排出，阴极无试剂而使电解电流终止（见图六 a）。（2）阳极室试剂浸入阴极室，使碘离子聚集并沉积陶瓷极板上而降低电解效率（见图六b）。（五）滴定池磨口的保养要经常转动一下滴定池的磨口连接处，在不能轻松转动时，应重新涂上薄薄的一层真空脂（注意：真空脂不宜涂的过多，否则使其进入滴定池而造成测量误差），避免磨口粘结，不便于拆卸。（六）滴定池磨口粘结处理如果滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起，不易拆卸时，按下程序拆卸：1、排去滴定池中的试剂，并冲洗干净。2、在磨口结合处周围注入少量的丙酮，然后用手轻轻地转动磨口处零件，即可拆卸。 3如仍不能拆卸，请将滴定池放在 2 升的烧杯中，慢慢加入浓度为 5% 氯化钾溶液浸泡，其液面位置见图七，必须注意，不要让测量电极、电解电极的引线套端头进入液体，浸泡约十几个小时或者 24 小时后，即可拆卸（此方法可重复进行）。（七）测量电极的保养1、当磁力搅拌器快速转动时,应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。2、测量电极放入或取出时，应按搅拌键使其停止搅拌，并注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。3、测量电极弯曲而没有短路时可以用。也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢修整铂金电极顶端，可用的电极见图八。 4、当测量电极被污染时，可用丙酮对测量电极进行擦拭，如果电极上的污垢仍不能去掉，请用酒精灯火焰匀烧铂丝球端（见图九）。（请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端，避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂）。5、当测量电极发生渗漏现象，即电极内有明显的试剂存在时（见图十），可用万用表检查测量电极，如测得两电极间电阻值大于 100K，说明电极仍可以使用，否则应更换新的测量电极。（八）阴极室保养1、当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出，所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁（见图十一）。、阴极室的清洗阴极室受到污染可能会出现下列现象：（1）降低电解效率，延长测定时间。（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。（3）滴定速度不稳定，且不能达到终点。如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网），把丙酮充入阴极室，用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的接口，充分摇晃以除去内部的污垢（可以重复进行）。然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面上冲洗，但不要冲洗到电极引线处。当还不能冲洗干净时，请将阴极室浸入到装有稀硫酸或稀盐酸的烧杯中（见图十二），（注意不要碰坏铂丝和铂网）。3、阴极室干燥用吹风机的热风烘干阴极，图十三所示的部分为水分难于烘干的地