超临界二氧化碳提取花椒油工艺研究.doc

超临界二氧化碳提取花椒油工艺研究摘要：本文利用正交试验对超临界CO2提取花椒油的工艺进行研究。结果表明，超临界二氧化碳提取花椒油的条件为原料粒度为40目，压力为30 MPa，温度为40，CO2流量为20kg/h。关键词：花椒油；超临界CO2；提取Extraction of Zanthoxylum Oil by Supercritical CO2 Fluid Extraction Technology Abstract: Extraction technology of zanthoxylum oil by supercritical CO2 fluid with orthogonal test was discussed at this article. The optimum extraction conditions of zanthoxylum oil by supercritical CO2 fluid extraction technology were determined, such as raw material granularity for 40mesh, pressure for 30MPa, temperature for 40, and CO2 flow for 20kg/h。Key word：zanthoxylum oil; supercritical carbon dioxide; extraction花椒不仅可以作为中药材，而且是一种具有麻香味的调味食用香料，被誉为“八大味”之一。花椒油是从花椒籽核和籽皮中提取的一种天然挥发油，花椒油的气味芳香、风味特别，富含不饱和脂肪酸。花椒油经过精制和一定加工以后，能作香精原料，也能药用。超临界CO2流体提取是一种以超临界流体代替有机溶剂提取植物有效成分的新型技术，CO2流体无毒，不易燃易爆，而且对有效成分无损、无有机溶剂残留和产品纯度高。因此，超临界CO2流体适用于提取高热敏性物质以及分离挥发性成分。本文以花椒为原料，利用正交试验对超临界CO2提取花椒油的工艺进行研究，以期为花椒油提取方法提供一些借鉴。1材料和方法1.1原料花椒：购于好又多超市；石油醚、甲醇、乙醇、超纯水等：实验室提供。1.2试验仪器与设备AL204型电子天平（德国赛多利斯公司）；FW100高速粉碎机(上海博迅公司）；DHG-9920A电热恒温干燥箱（上海美伊设备公司）；RV 8 V旋转蒸发仪（德国IKA）；HA221-40-20型超临界萃取装置（南通仪创实验仪器有限公司）；H2050R台式高速冷冻离心机（北京兴达恒信科技有限公司）等。1.3试验方法1.3.1工艺流程花椒称量粉碎过筛放入萃取器设压力和温度固定CO2流量超临界CO2提取分离花椒油1.3.2花椒油得率测定花椒油得率/%100%。1.3.3超临界二氧化碳提取花椒油的条件优化试验花椒磨碎到一定粒度，提取花椒油，考察原料粒度、压力、温度、CO2流量这四个单因素对花椒油得率的影响，再取各个因素较优的试验范围，用正交试验优化超临界二氧化碳提取花椒油的工艺条件。2结果与分析2.1原料粒度对花椒油得率的影响研究10目、20目、30目、40目、50目、60目六个水平的原料粒度对花椒油提取效果影响。由图1可以看出，原料粒度为40目时，花椒油得率最大，花椒油提取效果较好。图1原料粒度对花椒油得率的影响2.2压力对花椒油得率的影响研究15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa、40MPa六个水平的压力对花椒油提取效果影响。由图2可以看出，压力为30MPa时，花椒油得率最大，花椒油提取效果较好。图2压力对花椒油得率的影响2.3 CO2流量对花椒油得率的影响研究10 kg/h、15 kg/h、20 kg/h、25 kg/h、30 kg/h、35 kg/h六个水平的CO2流量对花椒油提取效果影响。由图2可以看出，CO2流量为25 kg/h时，花椒油得率最大，花椒油提取效果较好。图3 CO2流量对花椒油得率的影响2.4 温度对花椒油得率的影响研究24、28、32 、36、40、44 六个水平的温度对花椒油提取效果影响。由图2可以看出，温度为36时，花椒油得率最大，花椒油提取效果较好。图4温度对花椒油得率的影响2.5超临界二氧化碳提取花椒油的条件优化试验以上述单因素实验为基础，选取原料粒度为30目、40目、50目，压力为25MPa、30MPa、35MPa，温度为32、36、40，CO2流量为20kg/h、25kg/h、30kg/h，采用正交试验对超临界二氧化碳提取花椒油的条件进行优化。因素水平和结果分别见表1和表2。表1 试验因素水平表水平因素A 原料粒度/目B 压力/MPaC 温度/D CO2流量/(kg/h)130253220240303625350354030表2 正交试验结果与分析试验号A原料粒度/目B压力/MPaC温度/D CO2流量/(kg/h)得率/%11(30)1(25)1(32)1(20)4.821(30)2(30)2(36)2(25)4.231(30)3(35)3(40)3(30)3.542(40)1(25)2(36)3(30)3.552(40)2(30)3(40)1(20)6.262(40)3(35)1(32)2(25)4.273(50)1(25)3(40)2(25)5.683(50)2(30)1(32)3(30)3.893(50)3(35)2(36)1(20)3.1k14.1674.6334.2674.700k24.6334.7333.6004.667k34.1673.6005.1003.600R0.4661.1331.5001.100优水平2231优组合A2B2C3D1主次顺序C B D A 由表2可以看出，超临界二氧化碳提取花椒油的条件的各因素主次顺序为C B D A，即：温度压力 CO2流量原料粒度。超临界二氧化碳提取花椒油的条件最优组合为A2B2C3D1，即：原料粒度为40目，压力为30 MPa，温度为40，CO2流量为20kg/h。3结论本文以花椒为原料，利用正交试验对超临界CO2提取花椒油的工艺进行研究。超临界二氧化碳提取花椒油的条件为原料粒度为40目，压力为30 MPa，温度为40，CO2流量为20kg/h。参考文献：1 袁娟丽,王四旺.花椒的化学成分及其药效学研究J.现代生物医学进展,2010(3):552-5542 霍鹏,张青,张滨,郭超英.超临界流体萃取技术的应用与发展J.河北化工,2010(3):54-553 潘秋月,刘悦,黄伟素.超临界流体萃取活性脂质的研究进展J.中国粮油学报,2010(5):65-684 陆国东.超临界CO2流体萃取南瓜籽油的研究D.杨凌:西北农林科技大学,20085 陈耀彬,卿宁,罗儒显.超临界流体萃取技术及应用J.中国皮革,2010(9):12-146 曹蕊,杨潇,蒋珍菊,等.红花椒油和青花椒油中脂肪酸组成的GC-MS的对比研究J.中国调味品,2011,36(8):102-1057 甘芝霖,于明,胡雪芳,等.超临界二氧化碳萃取孜然油工艺技术研究J.食品工业科技,2010, 31(8):283-285,2898 曾锁林,丁焕文.CO2超临界流体萃取的新进展J.医疗卫生装备,2009(2):54-579 赵全,董继生,等.花椒油萃取回流工艺的研究J.中国调味品,2006(8): 8-1110 张慧.超临界CO2萃取花椒风味物质的工艺开发研究D.西安:西北大学,201011 邓书平.超临界CO2流体萃取花椒油优化工艺研究J.陕西农业科学,2010(4):66-6712 钟华,蒲彪,胡旭.超临界CO2萃取疯树籽油工艺的响应面优化J.中国粮油学报,2011,26(5): 47-5213 杨必成,杨义芳.超临界流体萃取中药及天然产物的样品制备和预处理方法研究进展J.中草药,2010(8):122-12414 Lihua jiang. Kikue kubota. Formation by Mechanical Stimulus of the Flavor Compounds in Young Leaves of Japanese Pepper (Xanthoxylum piperitum. DC.)J.J. Agril. Foodchem.2001(49):1353-135715 杨靖,王花俊,陈芝飞,李瑞丽,.大枣精油的超临界CO2萃取及分析J.中国调味品,2010(9):43-4516 吕璟慧,温哲.超临界流体萃取在啤酒生产中的应用J.科技传播,2010(16):544-54617 伍广.超临界流体萃取技术及其在生产中的应用J.科技信息,2010(33):3-618 鲍志杰,王玉,于殿宇,等.响应面法