蒸煮药液分析

1,制浆造纸工艺综合实验,造纸科学与工程系2014,2,为了进一步巩固和丰富轻化工程专业课所学的内容，加强理论与实践的结合，提高分析问题和解决问题的能力，在学习了专业课的基础上，开设了制浆造纸工艺综合实验课程。 根据教学大纲的要求及目前制浆造纸实验室的设备、仪器等条件，实验的内容包括了制浆造纸过程的主要环节。 通过实验课的学习和训练： 1、对制浆造纸过程主要环节有更深入的了解和认识。 2、熟悉和学会专业实验仪器、设备的使用方法。 3、熟悉和掌握实验分析方法及其原理。 4、掌握实验数据的处理及实验报告的撰写。 为今后从事制浆造纸生产及科学研究工作奠定良好的基础。,3,实验学时： 9-14周 学分：3 学分,实验项目： 实验室 一、蒸煮药液分析 6-408、431,实验室 二、蒸煮实验 生物楼-108,三、纸浆硬度的测定 6-408、431,四、纸浆漂白实验 6-408、431,五、打浆抄片实验 生物楼-109,六、纸张物理性能检测 生物楼-214,成绩评定：考试成绩 实验操作技能（包括实验报告）,教材：制浆造纸分析与检验 石淑兰 何福望 主编,实验时间：星期一（8：20） 110311、110312班星期二（13：00）110313、110314、110315班,4,要 求1、严格遵守实验室的各项规章制度。 （1）实验室安全管理制度 （2）学生实验守则 （3）仪器设备器材损坏、丢失赔偿制度,2、严格考勤制度，按时实验，不得无故缺勤。 因特殊原因不能实验，需请假并经任课教师批准。,3、实验前，要预习有关实验内容。 实验过程中，要仔细认真，作好原始记录。避免仪器设备的损坏， 特别注意人身安全。 实验完成后，整理实验数据，写出实验报告。（统一用实验报告纸）,4、实验后，打扫实验室的卫生。,5,实验前的准备工作1、清点玻璃仪器 每2人为一实验小组，配备实验用的玻璃仪器。清点、核对仪器。,2、洗涤玻璃仪器玻璃仪器是否洁净，对实验结果的准确度和精确度有直接的影响。洗涤粉：用毛刷直接刷洗的仪器，如烧杯、量筒、锥形瓶等。铬酸洗涤液：不便用毛刷刷洗的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等，也可以洗涤毛刷刷不下的污垢（采用浸泡法，并可加热）。洗净的玻璃仪器壁上不应附着不溶物、油污，仪器壁可被水完全湿润，只留下一层薄而均匀的水膜，挂不住水珠。,6,实验一蒸煮药液分析9-1， 08:20 （311、312）9-2， 13:00 （313、314、315）,7,实验目的：1、熟悉掌握各种玻璃仪器的正确操作及分析滴定方法。2、掌握硫酸盐法蒸煮药液活性碱的测定原理及方法。 （1）蒸煮药液氢氧化钠的测定原理及方法。 （2）蒸煮药液硫化钠的测定原理及方法。,一、硫酸盐法蒸煮药液活性碱的测定（P93）（一）蒸煮药液NaOH浓度的测定 测定NaOH溶液浓度采用氯化钡法（即沉淀法）。1、测定原理 采用氯化钡将碳酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐沉淀后，再用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠。,8,反应方程式： Na2CO3 BaCl2 2NaCl BaCO3 Na2SO4 BaCl2 2NaCl BaSO4 Na2SO3 BaCl2 2NaCl BaSO3 NaOH HCl NaCl H2O 1/2Na2S HCl NaCl 1/2H2S,2、仪器 500ml 容量瓶； 250ml 锥形瓶； 25ml 移液管； 50ml 酸式滴定管； 100ml 量筒； 烧杯等,沉淀反应,3、试剂 0.5mol/L盐酸标准溶液； 100g/L氯化钡溶液； 甲基橙指示剂等,若NaOH与Na2S未混合，此反应忽略！,9,4、测定步骤（1）取500ml容量瓶，注入新煮沸并已冷却的蒸馏水至半满。,（2）用25ml移液管吸取已配制的氢氧化钠溶液放入容量瓶中。,（3）再用100ml量筒加入100g/L浓度的氯化钡溶液2030ml，混合，静 置。（产生白色沉淀）,（4）待沉淀物下沉后，用玻璃棒沾溶液，滴于盛有5浓度稀硫酸的试 管中。仔细观察有白色沉淀出现即可。如没有，应再向容量瓶中 加入氯化钡，直至试管中出现白色沉淀。,（5）加煮沸后冷却的蒸馏水至容量瓶的刻度，反复摇匀，静置沉淀。 （利用静置沉淀这段时间进行硫化钠溶液浓度的测定）,10,（6）用25ml移液管吸取容量瓶中上层清液，放入250ml 锥形瓶中。,5、结果计算 V C0.04 V C0.0420NaOH浓度（g/L） 1000 1000 （NaOH计） 25（25/500） 25式中： V 滴定时所消耗的盐酸溶液量, ml C 盐酸标准溶液的浓度（实际浓度）, mol/L 0.04 与1毫摩尔的盐酸相当的氢氧化钠量, g,（7）加入2 3滴甲基橙指示剂于锥形瓶中。（黄色）,（8）用酸式滴定管盛装盐酸标准溶液（记录溶液实际浓度）。,（9）进行滴定，至溶液变为橙红色为终点。记录消耗盐酸标准溶液 毫升数。 （读数精确至0. 02ml）,（10）进行两份试样平行试验，结果误差不超过0.4g/L。,11,V C0.031 V C0.03120NaOH浓度（g/L） 1000 1000 （Na2O计） 25（25/500） 25 式中： V 、C 同前 0.031 与1毫摩尔的盐酸相当的氧化钠量, g,6、注意事项！（1）吸取氢氧化钠溶液的体积应根据浓度而定，一般以消耗0.5mol/L盐 酸标准溶液1020ml为宜。由于配制的氢氧化钠溶液浓度较高，故 将吸取50ml氢氧化钠溶液改为吸取25ml。,（2）在进行沉淀操作时，可以先加入氯化钡和氢氧化钠溶液，混合后再 加入水至容量瓶刻度。这样形成的沉淀颗粒较大，易于沉淀。,（3）溶液完全沉淀后再吸取上层清液，吸取清液时切勿使溶液混浊。,12,（二）蒸煮药液Na2S浓度的测定（P95） 测定硫化钠溶液浓度采用还原物法（碘量法）。1、测定原理 用一定量硫化钠溶液与碘反应后，再用硫代硫酸钠标准溶液与过量碘反应。反应方程式： Na2S + I2 2NaI + S 2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI,2、仪器 100ml容量瓶； 5ml、10ml、25ml移液管； 250ml磨口锥形瓶（带塞）； 50ml酸式滴定管（棕色）； 量筒等,氧化反应,与过量碘反应,3、试剂 0.05mol/L碘标准溶液； 20醋酸； 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液； 淀粉指示剂,13,4、测定步骤 （1）用10ml移液管吸取Na2S溶液放入100ml容量瓶中。,（2）加蒸馏水至容量瓶刻度，摇匀。（不需煮沸的蒸馏水）,（3）用25ml移液管吸取碘标准溶液（记录实际浓度）放入250ml磨口锥 形瓶中。,（4）用量筒再向锥形瓶中加入5ml醋酸（20浓度），摇匀。,（5）用蒸馏水（洗瓶）冲洗锥形瓶瓶壁。,（6）用5ml移液管吸取容量瓶中的Na2S溶液，加入锥形瓶中的酸化碘液 中，摇匀。,（7）用50ml滴定管（棕色）盛装硫代硫酸钠标准溶液（记录实际浓度）。,14,（8）进行滴定，至锥形瓶中溶液呈淡黄色，加入23吸管淀粉指示 剂（蓝色），继续滴定至蓝色消失（乳白色）。记录消耗硫代 硫酸钠毫升数。 （读数精确至0. 02ml）,5、结果计算 （V1C1 0.5 V 2C2） 0.078 Na2S浓度（g/L） 1000 （ Na2S计） 10 （5 / 100）式中： V1加入的碘标准溶液量, ml C1碘标准溶液浓度, mol/L V2滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液量, ml C2硫代硫酸钠标准溶液浓度, mol/L 0.078与1毫摩尔的碘溶液相当的硫化钠量, g,（9）进行两份试样平行试验，结果误差不超过0.20g/L 。,15,6、注意事项！（1）因为碘容易挥发，滴定速度应尽量快一些。,（2）硫化钠溶液采用化学纯试剂配制，其中亚硫酸钠、硫代硫酸钠含 量微量，故测定的总还原物（Na2S Na2SO3 Na2S2O3）的浓 度可以表示为硫化钠的浓度。,在大生产中使用工业硫化钠配制的药液，如果其中亚硫酸钠、 硫代硫酸钠等还原物含量较少，可忽略不计，以测定的总还原物量粗略表示硫化钠的含量。,如果工业硫化钠所含中亚硫酸钠、 硫代硫酸钠等还原物含量较多，测定溶液的浓度为总还原物（Na2S Na2SO3 Na2S2O3）的浓度，还需测定亚硫酸钠、 硫代硫酸钠的浓度，最后通过计算得到硫化钠的浓度。,16,17,二、蒸煮原料的准备（P91） 蒸煮试验采用木片（阔叶木）为原料，经削片、筛选后装于塑料袋中，平衡24小时后，取样测定原料水分。（原料试样在1052烘干至恒重，进行计算。）,三、实验报告提纲（一）实验目的 （二）实验原理 （三）实验步骤 （四）实验原始数据及结果计算 （五）实验结果分析（六）通过实验学习掌握的知识和技能,修改讲义P9396,18,制定蒸煮工艺技术条件：（1）总用碱量 （2）硫化度 （3）液比 （4）蒸煮最高温度 （5）蒸煮时间（包括升温、保温）（6）蒸煮曲线,工艺计算：（1）原料加入量 （2）NaOH药液加入量（3）Na2S药液加入量 （4）补加水量,2、蒸煮试验设备与操作（P101）,1、蒸煮实验方案的制订（P