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文档简介

苯巴比妥的的含量测定 医药系药学专业团队 胡琦兰 实训目标 1 掌握银量法测定巴比妥类药物的原理和方法 2 学会电位滴定的终点判断和操作技能 仪器设备 电位滴定仪 烧杯 滴定管 分析天平 药品试剂 苯巴比妥 甲醇 新制的3 无水碳酸钠溶液 硝酸银滴定液 0 1mol L 实验原理 在新制的甲醇和3 无水碳酸钠碱性溶液中 巴比妥类药物可与银离子定量结合成银盐 在滴定过程中 先形成可溶性的一银盐 当其生成完全后 稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐 溶液变浑浊 中国药典 现行版采用电位法指示终点 实验内容 1 称量本品约0 2g 精密称定 2 加甲醇40mL使本品溶解 再加新制3 无水碳酸钠溶液15mL 照电位滴定法 用硝酸银滴定液滴定 3 注意观察滴定终点 并记录实验结果数据 实训指导 1 应具备的相关知识 1 药物化学 中苯巴比妥类药物的基本结构及构效关系 2 药物化学 中常用代表药物并根据作用时间的长短分类 2 找出苯巴比妥钠的结构特点 将它的结构特点与银量法的原理联系起来 再思考在实验过程中应注意的问题 3 用红外分光光度法鉴别时 样品的制备应注意 1 制备溴化钾片时 溴化钾粉末应在130 干燥12 24小时 一般一片需要200mg溴化钾 红外光谱中用溴化钾制片的原因 红外光谱一般在中红外范围 即4000 6000cm 1 在此范围内溴化钾无吸收 不会干扰样品的图谱 2 取溴化钾粉末和样品粉末200 1 放在玛瑙乳钵中研磨后压片 实训指导 4 在测定前应先进行仪器的校正 一般是录制聚苯乙烯薄膜的图谱 用2851cm 1 1630cm 1 1028cm 1 907cm 1处的吸收峰对仪器的波数进行校正 5 含量测定中的取样 要注意先除去标签 铝盖 倒出内容物 在适当条件下干燥后 再称重6 总结本次实验 分析巴比妥类其他代表
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