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第八章,磺胺类药物的分析,治疗细菌感染性疾病的化学合成药物,第一节 药物结构与性质,一、基本结构,基本结构对氨基苯磺酰胺,中国药典2005版收载20余种,磺胺嘧啶磺胺甲噁唑磺胺异噁唑磺胺多辛磺胺醋酰钠等,磺胺嘧啶（SD ）,磺胺甲噁唑（SMZ）,磺胺异噁唑（SIZ）,磺胺醋酰钠（SA-Na）,二、性质,1、酸碱两性弱碱性：芳香第一胺弱酸性：磺酰胺基，溶于碱，配成注射液，也可被某些金属离子取代形成难溶性金属盐沉淀。,2、芳香第一胺,重氮化-偶合反应鉴别含量测定,3、取代杂环的特性,含氮杂环具有较强的紫外吸收和红外吸收特征在酸性条件下，还可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应可用于鉴别。,（一）芳香第一胺的鉴别反应（二）与硫酸铜试液反应 （三）取代基的反应（四）红外分光光度法,第二节 鉴别试验,（一）重氮化-偶合反应,鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。,（二）与芳醛的缩合反应,在盐酸酸性条件下，磺胺类药物的芳香第一胺能与芳香醛发生缩合反应，生成具有颜色的希夫碱，可供鉴别。如与对二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中反应，生成黄色的希夫碱。,二与硫酸铜试液的反应,解析：磺胺类药物磺酰胺基上的氢原子被金属离子（银、铜、钴）取代，生成不同颜色的难溶性的金属盐沉淀。与硫酸铜的反应常用于本类药物的鉴别。,磺胺甲噁唑鉴别方法：,取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀,三 取代基的鉴别反应,磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺异恶唑、均有含氮杂环，能与生物碱沉淀剂生成沉淀。如磺胺嘧啶能与碘化铋钾试剂、碘-碘化钾试剂生成红棕色沉淀,四 红外光谱法,磺胺类药物数量较多，且具有相同的基础结构磺酰胺、芳胺、嘧啶环及苯环红外光谱中的特征峰,第三节 含量测定,（一）亚硝酸钠法（二）紫外分光光度法（三）高效液效色谱法,（一）亚硝酸钠法,磺胺甲恶唑含量测定取本品约0.5g,精密称定，加盐酸（12）25ml溶解后，再加水25ml,照永停滴定法（附录A），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/ml）滴
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