新型阳离子色谱柱的开发.doc

新型阳离子色谱柱的开发摘 要：新产品IC YS-50理论塔板数高，在改善二价离子峰形的同时，实现了等度法对高浓度Na+存在下NH4+的定量分析。Na+/NH4+=5000/1的浓度比例下仍可对NH4+进行定量。该色谱柱于抑制器法和非抑制器法条件下都可适用。 关键词：阳离子分析；理论塔板数；定量性；Na+/NH4+分离；烷基胺 环境水、食品和医药品中阳离子的分析非常重要。众所周知，离子色谱法可以实现阳离子的分析。一般的阳离子分析柱存在两大问题：1)二价离子的峰宽，定量性不好。2）高浓度的Na+存在下对NH4+的定量必须采用梯度洗脱法来实现。 本文介绍了我公司新开发的色谱柱IC YS-50，解决了传统的阳离子柱的两大问题。二价离子的峰形尖锐，定量性优异。等度法即可实现Na+和NH4+的同时分析和定量。该色谱柱不仅适用于抑制器法也可适用于非抑制器法。填料是聚合物基质，因此可用各种溶剂进行清洗再生，与传统的阳离子色谱柱相比，优势明显。 1 色谱柱 1.1 填料 基 质：聚乙烯醇，粒径5m； 官能团：羧基 1.2 色谱柱 色谱柱：不锈钢管柱SUS3.6（4.6mm125mm），用淤浆法填充1.1填料； 1.3 评价 对下面内容进行了评价。 其中对理论塔板数、二价离子的峰形的考察，与硅胶基质Shodex IC YK-421进行了比较。 1.3.1 理论塔板数 1.3.2 Na+/NH4+的分离 1.3.3 二价阳离子峰形 1.3.4 抑制器法 1.3.5 烷基胺的分离 2 结果 2.1 理论塔板数提高 与早期产品Shodex IC YK-421（硅胶基质）相比，理论塔板数提高了2倍。 2.2 Na+/NH4+的分离改善 2.2.1 提高了分离度 从图1、图2可以看出，早期产品的Na+/NH4+的分离度Rs是2.94，新产品YS-50 对Na+/NH4+的分离度Rs是5.47，分离度提高了约2倍。 2.2.2 高浓度Na+存在下NH4+的分析 由于理论塔板数与分离度的优异性，高浓度Na+存在下的NH4+的定量性大大的提高。 图3为Na+与NH4+=5000/1比例下的分析谱图，图4为50ppm Na+中的NH4+的标准曲线。 从标准曲线可以看出，Na+与NH4+=5000/1比例下可以对NH4+进行定量。图3 Na+/ NH4+=5000/1的分析谱图 2.3 二价阳离子的定量性提高 与早期产品相比，二价阳离子的理论塔板数提高了约2倍。同时，峰形尖锐，对二价阳离子的定量性大大提高。 图5是非抑制器法下各种阳离子的标准曲线图。各离子的相关系数在0.999以上，呈现了高线性，适合定量分析。 2.4 抑制器法对高浓度Na+存在下的NH4+分析 图6是抑制器法下Na+/ NH4+=5000/1的分析谱图，YS-50色谱柱在抑制器法和非抑制器法条件下都可使用。 2.5 适合烷基胺类的分析 图7标准阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）里添加烷基胺类的分离谱图。可以在宽的浓度范围内实现与标准阳离子的同时分析。 3 结论 本文介绍了新开发的阳离子色谱柱IC YS-50。与早期产品相比，理论塔板数提高了两倍，二价阳离子的峰形尖锐，定量性提高。该色谱柱在高浓度Na+存在下采用等度法即可实现对NH4+的分析，实验证明Na+/NH4+=5000/1比例下仍可对NH4+