GB∕T 4698.10-2020 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒)

书 书 书犐 犆犛 犎 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ? ?、? ?：?（?）犕犲 狋 犺 狅 犱 狊犳 狅 狉犮 犺 犲犿 犻 犮 犪 犾犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊狅 犳狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌犿狊 狆 狅 狀 犵 犲，狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌犿犪 狀 犱狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌犿犪 犾 犾 狅 狔 狊犘 犪 狉 狋 ：犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犮 犺 狉 狅犿 犻 狌犿犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犃犿犿狅 狀 犻 狌犿犳 犲 狉 狉 狅 狌 狊狊 狌 犾 犳 犪 狋 犲狋 犻 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犻 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊犿犪犪 狋 狅犿 犻 犮犲犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 狔（狑 犻 狋 犺狏 犪 狀 犪 犱 犻 狌犿） ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法分为以下部分： 第部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第部分：铁量的测定， 二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：硼量的测定姜黄素分光光度法； 第部分：氧量、氮量的测定惰气熔融红外吸收热导法和蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法； 第部分：铝量的测定碱分离 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒） ； 第 部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（不含钒） ； 第 部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：锆量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 第 部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法； 第 部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第 部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法； 第 部分：钼量的测定硫氰酸盐示差分光光度法； 第 部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法； 第 部分：铌量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：钯量的测定氯化亚锡碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：氯量的测定氯化银分光光度法； 第 部分：合金元素和杂质元素量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：钌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：钨和钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为 的第 部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分代替 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定铬量（含钒） 。本部分与 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了测定范围，将测定范围由“ ”修改为“方法一的测定范围为 和方法二的测定范围为 ” （见第章， 年版的第章） ； 增加了仲裁分析方法（见第章） ； 增加了精密度条款（见 和 ） ；犌犅犜 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第章） ； 增加了试验报告（见第章） 。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ ）归口。本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、有研亿金新材料有限公司。本部分主要起草人：王金磊、刘雷雷、孙宝莲、朱丽、罗琳、王芳、王津、熊晓燕、李娟、孔令臣、孙爱平、郝思文、陈玉霞、左鸿毅、张力久、孙海峰、李满芝、刘朝方、王伟华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为： 、 。犌犅犜 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第 部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）范围 的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铬量（含钒）的测定方法。本部分适用于海绵钛、钛及钛合金（钛合金中主要成分包含钒元素）中铬量的测定。方法一测定范围： ；方法二测定范围： 。测定范围重叠时，本部分的方法一为仲裁方法。方法一硫酸亚铁铵滴定法 原理试料用硫酸溶解，在硫酸介质中于室温条件下，用高锰酸钾将钒氧化至高价，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定钒。在加热的条件下，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将钒和铬同时氧化成高价，再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定钒和铬。两次滴定所消耗滴定剂的体积之差即为滴定铬所需滴定剂的体积，由此求得铬量。 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 硝酸（ ） 。 硫酸（） 。 高锰酸钾溶液（） 。 尿素溶液（ ） 。 亚硝酸钠溶液（ ） 。 硝酸银溶液（ ） 。 过硫酸铵溶液（ ） ，用时现配。 氯化钠溶液（ ） 。 铬标准溶液：称取 经 烘干并冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于 烧杯中，加入约 水使其溶解，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含 铬。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液犮（ ） 的配制：称取 硫酸亚铁铵 （） （）置于 烧杯中，加入 硫酸（ ） ，使其溶解。移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定：移取三份 铬标准溶液（ ）分别置于个 锥形瓶中，各加入 硫酸（ ） ，滴硫酸锰溶液（ ） ，其余操作按 进行。平行犌犅犜 标定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液（ ）体积的极差应不大于 ，取其平均值。按式（）计算硫酸亚铁铵滴定溶液（ ）的实际浓度：犮犿犞 （）式中：犮 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ ） ；犿 铬的质量，单位为克（） ；犞 平行滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（ ）的体积平均值，单位为毫升（） ； 与 硫酸亚铁铵标准滴定溶液犮（ ） 相当的，以克表示铬的质量。 苯基邻氨基苯甲酸溶液（） ：称取 苯基邻氨基苯甲酸溶解于 碳酸钠溶液（）中。 样品按照已发布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行。 试验步骤 试料按表称取样品（ ） ，精确至 。表称样量铬的质量分数试料量 平行试验平行做两份试验，取其平均值。 空白试验随同试料做空白试验。 测定 将试料（ ）置于 锥形瓶中，加入 硫酸（ ） ，加热使试料溶解，滴加硝酸（ ）至溶液紫色消失，加热除去氮的氧化物，冷却。 用水稀释至约 ，滴加高锰酸钾溶液（ ）至溶液呈稳定的红色，放置 。 加入 尿素溶液（ ） ，在摇动下滴加亚硝酸钠溶液（ ）至溶液红色消失，放置 。 加入滴 苯基邻氨基苯甲酸溶液（ ） ，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（ ）滴定至溶液由桃红色恰变为黄绿色即为终点。 将溶液（ ）用水稀释至 ，加入硝酸银溶液（ ） 、 过硫酸铵溶液犌犅犜 （ ） ，加热至溶液出现高锰酸的红色，煮沸至冒大气泡。 取下，加入氯化钠溶液（ ） ，加热煮沸至溶液红色消失，取下，以流水冷却至室温。 加入 硫酸（ ） 、滴 苯基邻氨基苯甲酸溶液（ ） ，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（ ）滴定至溶液由桃红色恰变为黄绿色即为终点。 试验数据处理铬量以铬的质量分数狑 计，按式（）计算：狑 犮（犞犞） 犿 （）式中：犮 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ ） ；犞 滴定试液中钒和铬消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（） ；犞 滴定试液中钒消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（） ；犿 试料的质量，单位为克（） ； 与 硫酸亚铁铵标准滴定溶液犮（ ） 相当的，以克表示铬的质量。所得结果表示至小数点后两位。 精密度 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（狉） ，超过重复性限（狉）的情况不超过。重复性限（狉）按表数据采用线性内插法或外延法求得。表重复性限铬的质量分数 重复性限 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（犚） ，超过再现性限（犚）的情况不超过。再现性限（犚）按表数据采用线性内插法或外延法求得。表再现性限铬的质量分数 再现性限 方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法 原理用盐酸和氢氟酸溶解试料，滴加硝酸氧化钛。用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工犌犅犜 作曲线法计算铬的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 盐酸（ ） 。 氢氟酸（ ） 。 硝酸（ ） 。 铬标准贮存溶液：称取 经 烘干并冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于 烧杯中，加入约 水使其溶解，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含 铬。 铬标准溶液：移取 铬标准贮存溶液（ ）置于 容量瓶中，加入盐酸（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含 铬。 铬标准溶液：移取 铬标准溶液（ ）置于 容量瓶中，加入盐酸（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含 铬。 金属钛（狑 ，狑 ） 。 氩气（体积分数 ） 。 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：配耐氢氟酸进样系统，分辨率小于 （ 处） 。 推荐铬元素分析线的波长为 。 样品按照已发布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行。 试验步骤 试料称取 样品（ ） ，精确至 。 平行试验平行做两份试验，取其平均值。 空白试验随同试料做空白试验。 试液的制备 分析试液的制备将试料（ ）置于聚四氟乙烯烧杯中，吹入少量水，加入盐酸（ ） ，加入氢氟酸（ ） ，低温加热至样品完全溶解，然后逐滴加入 硝酸（ ） ，至溶液清亮。取下冷却至室温，转入 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。对于含铬的试样，需分取测定。移取 上述试液于 容量瓶中，加入盐酸（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。犌犅犜 标准系列溶液的制备曲线（铬的质量分数为 ） ：称取与试料（ ）含钛量相当的金属钛（ ）份于一系列 聚四氟乙烯烧杯中，随同试样按 进行溶解，待溶液冷却后，转入个 塑料容量瓶中。依次加入、 铬标准溶液（ ） ， 铬标准溶液（ ） ， 、 、 、 铬标准贮存溶液（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。曲线（铬的质量分数为 ） ：称取与试料（ ）含钛量相当的金属钛（ ）于一个 聚四氟乙烯烧杯中，随同试样按 进行溶解，冷却及定容。分取 试液于个 塑料容量瓶中。依次加入、 、 、 铬标准溶液（ ） ， 、 铬标准贮存溶液（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。 测定在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于推荐的波长处测定工作曲线溶液，当工作曲线线性相关系数犽 时，测量分析试液（ ）及随同试料空白溶液（ ）中待测元素的发射强度，从工作曲线上查得铬的质量浓度。 试验数据处理铬量以铬的质量分数狑 计，按式（）计算：狑 （）犞犞 犿犞 （）式中： 自工作曲线上查得的测定溶液中铬的质量浓度，单位为微克每毫升（） ； 自工作曲线上查得的空白溶液中铬的质量浓度，单位为微克每毫升（） ；犞 试液总体积，单位为毫升（） ；犞 测定试液体积，单位为毫升（） ；犿 试料质量，单位为克（） ；犞 分取试液体积，单位为毫升（） 。结果小于或等于 时，保留两位有效数字；结果大于 时，保留至小数点后两位。 精密度 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（狉）