MM_FS_CNJ_0128 出口肉及肉制品中左旋咪唑残留量检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0128出口 肉 肉制品 猪肉 左旋咪唑 残留量 气相色谱法 外标法定量 MM_FS_CNJ_0128 出口肉及肉制品中左旋咪唑残留量检验方法 1.适用范围 本方法适用于出口猪肉中左旋咪唑残留量的检验。2.原理概要 用乙酸乙酯在碱性条件下提取试样中左旋咪唑，将有机相与稀盐酸一起振摇进行反抽提，提取液经碱化后用二氯甲烷萃取，萃取液供气相色谱氮磷检测器测定，外标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂 乙酸乙酯：分析纯，经全玻璃装置重蒸馏； 无水硫酸钠：分析纯，经650灼烧4h，置于干燥器内备用； 氢氧化钾：分析纯； 氢氧化钾溶液：50%，取50g氢氧化钾溶解于100mL蒸馏水中； 盐酸：分析纯； 盐酸溶液：0.5mol/L； 二氯甲烷：分析纯，经全玻璃装置重蒸馏； 左旋咪唑标准品：左旋咪唑盐酸盐(C11H12N2SHCl)，纯度99%； 左旋咪唑标准溶液：准确称取适量的盐酸左旋咪唑标准品，用水配成左旋咪唑浓度为100g/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.2.仪器 气相色谱仪并配有氮磷检测器； 组织捣碎机； 锥形瓶：150mL； 涡旋混合器； 离心机； 离心管：具磨口塞，10mL，50mL； 旋转蒸发器； 微量注射器：10L。4.主要试剂和仪器4.1.检验批 以不超过2500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。4.2.抽样数量批量，件最低抽样数，件1251261005101250102515001550110001710012500204.3.抽样方法 按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。4.4.试样制备 将所取混合原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎均匀，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。4.5.试样保存 将试样于18以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.过程简述5.1.提取 称取试样约10g(精确到0.1g)于锥形瓶中，加无水硫酸钠约15g，拌匀；加入1mL 50%氢氧化钾溶液和30mL乙酸乙酯，在涡旋混合器上剧烈混匀30s。静置15min，然后在振荡器上振荡10min。5.2.净化 取20.0mL上述乙酸乙酯提取液于50mL离心管中，加5mL0.5mol/L盐酸，振摇2min，于2000r/min离心2min。将酸层定量转入10mL离心管中，加1mL 50%氢氧化钾溶液，在涡旋混合器上混合30s，冷却至室温。加入0.5mL二氯甲烷，振摇2min，静置10min，于2000r/min离心2min。弃去水相，二氯甲烷层供气相色谱测定。5.3.标准工作溶液的处理：取适当浓度的标准工作溶液200L于5mL离心管中，加0.5mL 50%氢氧化钾，混匀；冷至室温后，加2mL二氯甲烷，振摇2min，静置10min，于2000r/min离心2min。弃去水相，二氯甲烷层供气相色谱测定。5.4.测定5.4.1.色谱条件色谱柱：25m0.53mm(内径)5m膜厚SE-52石英毛细管柱；色谱柱温度：260；进样口温度：250；检测器温度：250；氮气：纯度99.99%，载气8mL/min，尾吹气22mL/min。5.4.2.色谱测定 分别准确注入2L样品溶液和标准工作溶液于气相色谱仪中，按5.4.1的条件进行分析，响应值均应在仪器检测的线性范围之内。对标准工作溶液和样液等体积参插进行测定。在上述色谱条件下，左旋咪唑的保留时间约为8min。5.5.空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。6.结果计算用色谱数据处理机或按下列公式计算：XhcVhsm式中：X试样中左旋咪唑残留量，mg/kg；c标准工作溶液中左旋咪唑的浓度，g/mL；h样液中左旋咪唑的峰高，mm；hs标准工作溶液中左旋咪唑的峰高，mm；V样液最终定容体积，mL；m最终样液所代表的样品重量，g。注：计算结果需扣除空白值。7.低限、回收率的测定7.1.测定低限 本