从大豆秸秆提取纳米纤维素.doc

课题：从大豆秸秆中提取天然纤维素目的：利用废弃的粮食副产品，从大豆秸秆中提取天然纤维素，进一步提取出纤维素纳米晶体，然后进一步根据纤维素纳米晶体的性质，制作成一些高性能的材料。使其变废为宝，进行二次利用，并且环保。原理：利用一些有机溶剂、酸、碱等溶液对大豆秸秆的处理，从先脱蜡脂，再去果胶脂，第三除半纤维素，然后除木质素，最后利用硫酸的水解提取出纤维素纳米晶体。研究在不同的药品比例、反应时间和温度下获取的纤维素纳米晶体的质与量，从而获取其中最优的提取条件也就是最优方案。在纳米晶体产率计算的时候采用了DNS还原糖量的测定。 纳米纤维素晶体产率计算式： 产率=1W1W2 式中：W1为还原糖量，W2为未反应的纤维素与纤维素总量的比例。实验仪器：粉碎机、7-21分光光度计、烘箱、水浴锅、磁性搅拌器、摇床、离心机、布式漏斗实验药品：1%氢氧化钠、甲酯、乙醇、0.1mol/L HCl、2%NaOH、冰醋酸、NaClO、丙酮、65%的硫酸、乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH值为4.8 、3，5-二硝基水杨酸、酒石酸钠、苯酚、无水硫酸钠、葡萄糖、蒸馏水。基本设计实验方案：一、原料的预处理1.将原料烘干后粉碎2.原料与1%氢氧化钠固液比为1:10,室温下在摇床上摇24小时，取出，真空抽滤，用水洗至中性二、脱腊脂： 在10g干大豆秸秆里加入甲酯和乙醇（2：1体积比）保持温度在115120之间维持6个小时用提取器提取。得到的溶液过滤后取滤渣在粉碎机中粉碎直到能通过40目筛子。三、去果胶脂：向固体中加入200ml 0.1mol/L HCl溶液。在85条件下搅拌一个小时以除去大部分溶于酸的果胶，过滤得到的固体多次用蒸馏水冲洗。四、除半纤维素 把粉末状的大豆秸秆放入2%NaOH溶液中在80的环境下搅拌2小时，把悬浮液放入离心机将过滤得到的固体用蒸馏水水冲洗。 把得到的固体物质溶解在2%的NaOH溶液中，在75的情况下搅拌2个小时，冷却到室温再搅拌2个小时然后用冰醋酸调节悬浮液到中性，然后离心，用大量的蒸馏水润洗3次。五、除木质素 把从大豆秸秆中得到的溶胶体溶解在水中，加热至6070。加入NaClO和冰醋酸恒温在70维持一个小时。随后加入过量的NaClO和冰醋酸恒温80一个小时知道悬浮物质变成白色。过滤悬浮液先用蒸馏水润洗得到的固体，再用丙酮润洗。把用丙酮润洗过的固体在烤炉中80下干燥然后放到干燥器中冷却或者制成悬浮液。六、纤维素的水解 为了转化为所需要的纳米产品。用溶解，同时用磁性搅拌器搅拌，维持温度在45下23小时。 向悬浮液中加入冰水过滤，并用蒸馏水润洗得到的固体。 用细胞粉碎机处理得到的纤维素并观察其形态的变化。七、还原糖量的测定： 葡萄糖标准曲线的绘制。 分别吸取葡萄糖标准溶液、缓冲溶液和DNS试剂于试管中（每管平行做3个样）混匀。将标准管同时置于沸水浴中，反应10min,取出，迅速冷却至室温，用水定容至25mL，盖塞，混匀。于54nm处测量吸光度，以吸光度为横坐标、葡萄糖含量为纵坐标，绘制标准曲线。 还原糖量的测定 用DNS法测定还原糖量。在煮沸条件下，DNS试剂与还原糖发生显色反应，其颜色的深浅与还原糖（以葡萄糖计）含量成正比。测定540nm处吸光度，查标准曲线