水质检测方法.ppt

1 工业循环水处理水质分析检测方法 宋焕明中海油天津化工研究设计院2010 4 2 内容提要 一 概述二 水的成分三 水的分析四 水质分析检测方法 3 一 概述 水是人类的宝贵资源 节约用水 人人有责 水是自然界最多的一种资源 是普通而珍贵的一种物质 但由人类直接利用且易于取得的淡水资源只占全球总水量的3 十分有限 水是很好的溶剂 在工业冷却循环使用时天然水获得了大量物质 这些物质以溶解 胶体 悬浮的状态存在于冷却水中 从而构成了工业冷却水的主要成分 4 天然水体 5 工业用水要求 原料用水 要求优质水 无色 无味 无浊 含盐量适当锅炉用水 对水的硬度 含盐量 碱度 pH值 溶解氧等均有严格的要求冷却用水 应控制水的硬度 悬浮物 溶解气体 油 其他有机物 藻类 微生物等 6 二 水的成分 水中杂质的组成分为阳离子和阴离子阳离子 Ca2 Mg2 K Na Fe3 阴离子 OH CO32 HCO3 Cl SO42 NO3 7 各离子对水质的影响 对水质的影响 离子名称 8 三 水的分析 对水的分析以分析其硬度 碱度为主 工业冷却水的硬度主要决定于钙镁含量 工业分析时一般要测总硬度 永久硬度及暂时硬度 9 水的分类 按含盐量来分 低等含盐量 含盐量在200毫克 升以下 中等含盐量 含盐量在200 500毫克 升之间 较高含盐量 含盐量在500 1000毫克 升之间 高含盐量 含盐量在1000毫克 升以上 10 水的分类 按硬度来分 极软水 硬度在0 4度以下 软水 硬度在4 8度之间 中等硬水 硬度在8 16度之间 硬水 硬度在16 30度之间 极硬水 硬度在30度以上常用 度 作为硬度单位 例如10mg L的CaO称为1德国度 10mg L的CaCO3称为法国度 11 水的硬度 水的硬度就是水中钙镁离子的总浓度水的硬度分为两种碳酸盐硬度 也称暂时硬度 非碳酸盐硬度 也称永久硬度 Ca HCO3 2 CaCO3 CO2 H2OMg HCO3 2 Mg OH 2 2CO2 12 水的碱度 水的碱度是指水中能够与强酸进行中和反应的那些物质的量碱度是表示水中离子HCO3 CO32 OH 浓度的总和水的碱度有五种形式 OH 单独存在HCO3 单独存在CO32 单独存在OH 和CO32 共同存在HCO3 和CO32 共同存在 13 水的碱度的分类 水的总碱度是指水中HCO3 CO32 OH 离子浓度的总和酚酞碱度 P 是指用酚酞做指示剂 用酸滴定至终点时所得到的碱度OH H H2O甲基橙碱度 T 是指用甲基橙做指示剂 用酸滴定至终点时所得到的碱度HCO3 H H2O CO2 14 水中碱度与各离子的关系 T 0 P 0 CO32 HCO3 T P T P 水中存在离子 T与P的关系 各离子量 T P P 0 T 0 CO32 OH OH CO32 HCO3 2P 2P T P 2T P T P T 15 水中碳酸的平衡关系 16 水的酸度 水的酸度是指水中所含有的能与强碱发生中和反应的物质的量 这些物质有以下三类 第一类是能全部离解出H 的强酸 如HCl H2SO4等第二类是强酸弱碱所组成的盐类 如 NH4 2SO4 FeSO4等第三类是弱酸 如H2CO3 H2SiO3等 17 水的pH值 pH值是指溶液中H 离子浓度的负对数pH lg H pH值同碱度的关系pH 10 T OH CO32 HCO3 10 pH 8 3 T CO32 HCO3 8 3 pH 4 5 T HCO3 18 四 工业循环冷却水分析检测方法 19 内容提要 水中阳离子的测定总硬度的测定钙离子的测定铁离子的测定铜离子的测定水中阴离子的测定碱度的测定氯离子的测定总磷含量的测定其他检测pH的测定电导率的测定浊度的测定 20 总硬度的测定 1 原理钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物 其络合稳定常数分别为1010 7和108 7 在pH值为10时的条件下 钙 镁离子与EDTA完全络合 此时测定的硬度应是两者的总量 即总硬度 2 主要试剂氨 氯化铵缓冲溶液 PH 10EDTA标准溶液 0 01mol L1 铬黑T 21 3 测定步骤取水样50ml 必要时先用中速滤纸过滤后再取样 于250ml锥形瓶中 加10mlPH 10的缓冲溶液 加1 2滴1 铬黑T指示剂 用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色时即为终点 总硬度的测定 22 实验示意图 23 总硬度的测定 4 结果计算总硬度以CaCO3计 mg L式中 M CaCO3 CaCO3的摩尔质量 g mol c EDTA EDTA溶液的浓度 mol L v 所取水样的体积 ml v1 滴定时消耗的EDTA溶液体积 ml 24 钙离子的测定 EDTA滴定法 1 原理溶液PH 12时 水样中的镁离子沉淀为Mg OH 2 这时用EDTA滴定 钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰 滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量 2 主要试剂氢氧化钾溶液20 EDTA标准溶液0 01mol L钙指示剂 25 3 测定步骤移取50ml水样 必要时先用中速滤纸过滤后再取样 于250ml锥形瓶中 加20 氢氧化钾5ml 加少许钙指示剂 用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变成亮蓝色即为终点 钙离子的测定 EDTA滴定法 26 实验示意图 EDTA溶液 钙指示剂 终点 紫红变亮蓝 27 钙离子的测定 EDTA滴定法 4 结果计算钙离子含量以CaCO3计 mg L式中 c EDTA EDTA溶液的浓度 mol L v2 滴定时消耗的EDTA溶液的体积 ml v 所取水样的体积 ml M CaCO3 CaCO3的摩尔质量 g mol 28 铁离子的测定 邻菲罗啉法 1 原理抗坏血酸将试样中三价铁还原成二价铁离子 在PH 2 5 9时 二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物 在波长510nm处有最大吸收 2 主要试剂及仪器分光光度计邻菲啰啉溶液 2 0g L铁标准溶液 乙酸 乙酸氨缓冲溶液 PH 4 5硫酸 1 35溶液 29 3 测定步骤绘制标准曲线准确称取优级纯硫酸亚铁铵0 7020g于烧杯中 加水50ml和浓硫酸20ml 溶解后转移入1000ml容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此溶液每毫升含铁离子0 100mg 取上述溶液20ml 稀释到100ml容量瓶中 取6个50ml的比色管 分别加入0 0 5 1 0 2 0 3 0 4 0ml铁标准液 用1 35硫酸调PH值 2 加3ml抗坏血酸 10ml乙酸缓冲溶液 5ml邻菲罗啉试剂 用水稀释至刻度 在常温下放置15min 于分光光度计在510nm处测其吸光度 以测得吸光度 A 为纵坐标 相对铁浓度为横坐标 绘制工作曲线 铁离子的测定 邻菲罗啉法 30 测定水样吸取5 00ml水样于50ml比色管中 加入0 5ml1 35硫酸 3ml抗坏血酸 10ml乙酸 乙酸氨缓冲溶液 5ml邻菲啰啉溶液 用水稀释至刻度摇匀 在室温下放置15分钟 以空白溶液为参比 用1cm比色皿 在分光光度计510nm处以吸光度为纵坐标 测定其吸光度 31 实验示意图 32 铁离子的测定 邻菲罗啉法 4 结果计算mg L式中 a 从标准曲线上查得的式样中含铁的毫克数 mg V 所取水样的体积 ml 33 铜离子的测定 1 原理在PH 8 9 5的氨性缓冲溶液中 铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄色络合物 此络合物用四氯化碳萃取 在440nm波长处测定吸光度 2 主要试剂及仪器EDTA 柠檬酸铵溶液二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2g L水溶液铜标准溶液分光光度计 34 铜离子的测定 3 测定步骤标准曲线的绘制称取硫酸铜0 3930g于烧杯中 加3mlH2O2和8ml1 1盐酸溶液 带溶解后加热煮沸以分解剩余的双氧水 冷却后转移入100ml容量瓶中并稀释至刻度 摇匀 此溶液1ml含铜离子0 1000mg 将铜离子标准溶液稀释成1ml含铜离子0 00500mg的标准溶液 分别移取此溶液0 00 0 20 0 50 1 00 2 00 3 00 5 00ml于7支分液漏斗中 加水至50ml 加5 0mlEDTA 柠檬酸铵溶液和4滴甲酚红指示剂 用1 1氨水调至溶液由红色变为浅紫色为止 加5 0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 摇匀 静置5min 加10 0ml四氯化碳 用力摇荡2min 静置分层后 吸干漏斗颈管内的水分 再塞入一小团脱脂棉 弃去最初流出的有机相 然后将有机相移入1cm比色皿中 在440nm波长处 以四氯化碳为参比 测量吸光度 各吸光度减去空白吸光度后 以吸光度为纵坐标 各溶液中含铜的毫克数为横坐标作图 35 铜离子的测定 试样测定供测铜的水样在采样时应即刻加入硝酸酸化 硝酸加入量为2ml 1000ml 水样中含有机物和悬浮物极少时 取酸化后的水样50 0ml于烧杯中 加2 0ml硝酸 盖上表面皿 加热微沸10min 冷却后移入分液漏斗中 用水稀释至50ml 5 0mlEDTA 柠檬酸铵溶液 以下步骤为标准曲线绘制操作相同 取50 0ml蒸馏水代替试样 其余操作均与水样测定相同 所测吸光度为空白吸光度 36 铜离子的测定 4 结果计算试样吸光度减去空白吸光度后 从标准曲线上查出试样中铜离子的含量 计算水样中铜离子的浓度x为 mg L式中 从标准曲线上查得的铜离子的毫克数 mg v 测定时所取水样的体积 ml 37 碱度的测定 1 原理以酚酞为指示剂 用标准盐酸溶液滴至酚酞变色 此时完成下列反应 OH H H2OCO32 H HCO3 由此测得的碱度称为酚酞碱度 然后继续以甲基橙为指示剂 用盐酸标准溶液滴至甲基橙变色 此时完成下列反应 HCO3 H H2CO3由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度 甲基橙碱度又称为总碱度 38 碱度的测定 2 主要试剂酚酞指示剂 0 2 甲基橙指示剂 0 1 盐酸标准溶液 0 1mol L 39 3 测定步骤移取50 00ml水样放入250ml锥形瓶中 加酚酞指示剂2 3滴 若呈红色 则用0 1mol L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去 记下盐酸的用量P ml 若酚酞加水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去 再在水样中加1 2滴甲基橙指示剂 继续用盐酸标准溶液滴定至橙色 并记下盐酸的总用量T ml 碱度的测定 40 实验示意图 HCl溶液 终点 红色 无色 橙色 41 4 结果计算 酚酞碱度mmol L甲基橙碱度mmol L式中 C 盐酸标准溶液浓度 mol L V 水样的体积 ml P 滴至酚酞退色时消耗盐酸的体积 ml T 滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积 ml 42 氯离子的测定 1 原理用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀 以铬酸钾为指示剂 当Cl 沉淀完毕后 Ag 与CrO42 形成红色沉淀2Ag CrO42 Ag2CrO4 红色 2 主要试剂AgNO3标准溶液 0 01mol L K2CrO4溶液 0 5 水容液 0 5 酚酞 1 300硝酸Cu NO3 2 容液 43 3 测定步骤移取50 00ml水样于250ml锥形瓶中 加入2滴酚酞指示剂 用1 300硝酸调pH值 使酚酞由红色刚变无色 再加入5 铬酸钾1ml 最后用硝酸银标准溶液滴定至溶液变淡砖红色即为终点 氯离子的测定 44 实验示意图 终点 红色 无色 黄色 橙色 45 氯离子的测定 4 结果计算mg L式中 v1 测试水样时消耗的AgNO3体积 ml v2 空白试验消耗的AgNO3体积 ml C AgNO3标准溶液的浓度 mol L v 水样的体积 ml 35 46 Cl的摩尔质量 g mol 46 总磷含量的测定 1 原理在酸性溶液中 用过硫酸钾作分解剂 将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐 正磷酸盐与钼酸铵反应成黄色的磷钼杂多酸 再用抗坏血酸还原成磷钼蓝 于710nm最大吸收波长处测定吸光度 2 主要试剂硫酸溶液1 3540g L过硫酸钾溶液 20g L抗坏血酸溶液26g L钼酸铵溶液磷标准溶液 47 总磷含量的测定 3 测定步骤绘制标准曲线称取0 7160g在100 105 干燥恒重的磷酸二氢钾 精确至0 0002g 溶于500ml水中 转移至1L容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 取上述溶液20 00ml 置于500ml容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此为1ml含有0 02mgPO43 的磷标准溶液 分别取0 1 00 2 00 4 00 5 00 6 00 7 00 8 00ml的磷标准溶液于8个50ml的容量瓶中 依次向各瓶中加入约25ml水 2 0ml钼酸铵溶液 3 0抗坏血酸溶液用水稀释至刻度 摇匀 室温下放置10min 在分光光度计710nm处 用1cm吸收池 以空白调零测吸光度 以测得的吸光度为纵坐标 相对应的PO43 量 g 为横坐标绘制工作曲线 48 总磷含量的测定 测定水样从试样中取5ml溶液于50ml比色管中 加入1 0ml 1 35 硫酸溶液 5ml过硫酸钾溶液 用水调节至25ml 加热缓缓煮沸30分钟 冷却至室温后加入2 0ml钼酸铵 3 0ml抗坏血酸溶液 用水稀释至刻度 摇匀 室温下放置10分钟 以空白溶液为参比 用1cm比色皿 在分光光度计710nm处以吸光度为纵坐标 测定其吸光度 49 实验示意图 50 总磷含量的测定 4 结果计算式中 m 从工作曲线上查得的以 g表示的PO43 量V 试验溶液的体积 51 pH值的测定 1 原理pH值是指溶液中H 离子浓度的负对数pH lg H 2 主