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3 非常感谢选择TA产品 DSCQ2000安装操作培训 DSC原理 第一章DSC基本原理 DSC原理 DifferentialScanningCalorimetry差示扫描量热仪 DSC监测样品和参比温度差 热流 随时间或温度变化而变化的过程 样品和参比处于温度相同的均温区 当样品没有热变化的时候 样品端和参比端的温度均按照预先设定的温度变化 温差 T 0 当样品发生变化如熔融 提供给样品的热量都用来维持样品的熔融 参比端温度仍按照炉体升温 参比端温度会高于样品端温度从而形成了温度差 把这种温度差的变化以曲线记录下来 就形成了DSC的原始数据 DSC原理 DSC关心的是heatflow热流信号 所以DSC需要把检测到的 T温差信号 v 转换成热流信号 mw 市场上的大部分DSC以下列公式作为基础 q T R q 热流 T 样品参比温差 R 热阻这是一个最简单的模型 建立在样品端和参比端热阻相同 温度均匀一致的假设基础上 即Rs Rf Tfs Tfr DSC原理 DSCQ20也是以上述公式为基础 我们把它叫做T1模式 但是 可以想象一下 炉体把热量传到样品端和参比端 假设传到样品端的热阻Rs小于传到参比端的热阻Rf 一定导致传到样品端的热多于参比端的热从而导致一个 T的产生 或者相同热量传到样品端和参比端 假设样品端热容Cs小于参比端热容Cf 一定导致样品端温度高于参比端而产生一个 T 这些 T都是由于系统引起 不是样品热反应引起 我们称之为热阻热容的不平衡 DSCQ2000考虑了这些因素 见如下公式 称之为T4 可以测量绝对热流 从而保证可直接测量比热 DSC原理 下面是DSC炉体Cell结构 如上因素 我们需要测量仪器整个温度范围内 样品端和参比端热阻和热容随温度变化的数值 并且要把这些不平衡因素消除 我们把这种测量称之为T0校正 其实叫热阻热容测量更准确 DSC开机 第二章DSCQ2000开机顺序 DSCQ2000开机 开计算机 开高纯氮气 出口压力小于20psi 约0 1MPa 开DSC电源 开关在仪器后背右下 开机后仪器触摸屏会显示启动进度 出现如下显示时 表示仪器启动完毕 如图 DSCQ2000开机 运行桌面InstrumentExplorer然后双击explorer里面的DSCQ2000图标 如果是机械制冷RCS RCS面板上打到Event 开启RCS电源开关 如果是液氮制冷系统LNCS 打开LNCS电源开关 此时制冷并没有工作 POWER EventorManual LNCS RCS DSCQ2000开机 如果有RCS或LNCS制冷系统 强烈建议在制冷工作前除湿 保证flange面是干燥的 即设置standby温度为75 Tool instrumentpreference DSC Standby 然后点击Control Gotostandbytemperature 保持15分钟 启动制冷RCS 在control Event On 可听到压缩机启动的声音 大约7分钟左右 RCS90面板上右上角的制冷指示灯亮表示RCS开始给仪器制冷 RCS40启动后立即能给仪器制冷 在软件signal里面找到flangetemperature 如果法兰温度开始迅速降温 表示制冷正常工作 DSCQ2000开机 启动制冷LNCS 首先需要准备填充好的LNCS 保证有足够的液氮支撑样品测试 如果有大液氮储备罐连接到LNCS 确认大储备罐出口压力小于25psi方可自动填充 Control LNCS Fill进行填充 填充完毕LNCS会自动关闭 Control LNCS Cooling开启LNCS制冷工作 法兰温度同样会迅速降低 如前图 如果实验温度低于 100度 炉体吹扫气必须采用氦气 20ml min流量 注意 DSC制冷系统有多种 每次更换了制冷 以及每次reset过仪器参数后 必须查看仪器选项中的cooler类型是否和实际使用一致 DSC控制软件 第三章控制软件介绍 DSC控制软件 信号显示区 实验方法显示区 实时图谱显示区 待测和完毕实验显示 对每个Run具体设置 DSC控制软件 实验模式 样品测试选择standard 校正仪器选择calibration 自动进样器位置 T4P考虑到样品盘质量 Q20无 实验存储名不能有中文 存储文件夹必须设置为共享 正确路径显示为网络 DSC控制软件 DSC控制软件 Procedure主要是编辑实验方法 点击Edit可以进入实验方法编辑窗口 通过New可建立新的实验方法 如果该方法后续会使用到 可点击save保存 实验的时候点击Open打开 DSC控制软件 点击advanced可以设置数据采样间隔 点击posttest 如果DSC配有自动进样器 前一个实验结束要开始后一个实验 卸载样品温度由unloadtemperatureRange设定 Discardpaninwastebin 设定样品盘卸载后是扔到垃圾箱还是放回原位 DSC控制软件 气体流量设定为50ml min 设定后在信号栏里检查流量是否正确 气体类型设置 在Tool instrumentpreference MFC DSC控制软件 DSC实验方法常用命令 一般一个完整的DSC实验 需要包括起始温度 升温速度 结束温度 Equilibrate 设置一个开始温度 炉体会从当前温度快速升温到设定温度并且稳定 当仪器检查炉体温度稳定到设定值后 程序自动转入下一步 Ramp 设定升温速度和实验结束温度 当结束温度低于开始温度 Ramp为一个降温实验 Isothermal 设置一个恒温过程 以前一步结束温度恒温 DSC校正 第四章DSCQ2000校正 DSC校正 DSCQ2000校正主要有2个 分别是T0校正 温度和炉体常数校正 校正包括2步骤 第一是做校正的测试 第二是对校正测试数据分析形成校正平台 T0校正包括2个实验 2个实验的方法完全一样 所不同的是第一个实验炉体为空 第二个实验放上sapphire 透明的放样品端 红色放参比端 温度和炉体常数校正使用标准样品 金属铟In 熔点为156 6 热焓28 71J g 校正完毕后需要使用控制软件里面的分析功能形成校正数据 Calibration analysis Open DSCQ2000T4之T zero校正操作步骤 DSCQ2000T4之T zero校正操作步骤 DSCQ200 2000T4之T zero校正操作步骤 DSCQ200 2000T4之T zero校正操作步驟 DSCQ2000T4之T zero校正操作步驟 DSCQ2000T4之T zero校正操作步驟 DSCQ2000T4之T zero校正操作步驟 DSCQ2000T4之T zero校正操作步驟 DSCQ2000T4之T zero校正操作步驟 DSCQ2000T4之T zero校正操作步驟 DSCQ2000T4之T zero校正操作步驟 DSCQ2000T4之T zero校正操作步驟 DSCQ2000T4之T zero校正操作步驟 DSCQ2000温度与炉子常数校正操作步骤 DSCQ2000温度与炉子常数校正操作步骤 DSCQ2000温度与炉子常数校正操作步骤 DSCQ2000温度与炉子常数校正操作步骤 DSCQ2000温度与炉子常数校正操作步骤 DSCQ2000温度与炉子常数校正操作步骤 DSCQ2000温度与炉子常数校正操作步骤 校正查看 校正完成后可以在calibrate cell temperatureTable 里面查看校正内容 DSC压机 第五章T ZeroDSC压片机 T ZeroDSC压片机 T Zero压片机模具组 T Zero样品盘 固体盘 非密封 液体盘 密封 T Zero样品盘 液体盘和固体盘的底 Pan 是一样的 不同的是盖 lid 固体盘 液体盘 盘放置的方向要与图片一致 T Zero样品盘 DSC样品测试 第六章如何开始样品测试 DSC样品测试 DSC如何开始一个实验 第一 样品制备 取样并称好重量 选择样品盘类型以及相应模具 压好 峰形比较好热量比较大比热金属和化学品一般取样小于5mg 高分子聚合物一般选择10mg 对于热量不明显如混合物 一般选择大于10mg 样品尽量薄尽量覆盖样品底部 第二 把压好的样品和同类型的参比盘放入炉体中 如果有自动进样器 放入自动进样器中 样品盘选择位置1 50号 参比盘选择R1 R5号 并且软件上要设置好 位置号与实际一致 第三 软件设置好后 点start开始试验 如下 DSC样品测试 DSC样品测试 DSC样品测试 如果有多个run 实验从箭头指向的那个run开始 顺序向下 DSC常见故障 第七章DSC常见故障 DSC炉体污染 DSC严禁做分解 分解会导致炉体cell污染 严重情况下会导致cell中的sensor实效 DSCQ20采用E型热电偶 主要材质是镍铬 康铜 55 Cu和45 Ni 建议对于未知样品先采用TGA测试其分解温度 DSC结束温度要低于分解温度 如果实验后发现炉体污染 需要使用玻璃纤维刷刷掉 然后把掉落在炉体中的玻璃纤维吸走 刷后炉体需要空烧一次 然后最好重新校正 炉体中间的T0热电偶需要在工程师指导下刷 DSC仪器与电脑通讯故障 首先检查仪器是否完全启动 开机过程是无法联机的 其次检查HUB上电源灯以及网线连接口相应的灯是否亮 检查仪器背后网线接口以及电脑网线接口是否正常闪亮 如果上述没有问题 检查本地连接中IP设置是否正确 检查Windows防火墙是否关闭或者设置为允许访问 数据保存目的文件夹必须设置为共享 设置为允许访问和修改 整个路径和实验文件名不能有中文 最后一位可以1 254 DSC仪器与电脑通讯故障 有时候打开TAInstrumentExplorer 窗口里面没有仪器图标或者是仪器图标前有一个红色的圈 这个多半是由于仪器还没有完全启动就开启TAInstrumentExplorer造成 可以鼠标点击Explorer左上角 下拉菜单里面选择ResetTAMessageAgent 等Explorer重启 自动进样器校正 1 在触摸屏右下角选择CALIB Autosampler DSCAutosamplerCalibration2 在下拉菜单中 选择Traypos1或者Traypos26或者TrayposR1 进行位置调整 3 选定后 点Start 机械臂会自行运行到所选择的槽位上方 通过观察 确认是否需要调整 4 如需要调整 可以进行 UP DOWN LEFT RIGHT EXTEND RETRACT 通过点选左右的箭头来完成位置的微调 如果调整好后 可以点Grip Release来让爪子尝试抓一下 观察整个运行过程中是否会出现卡碰现象 如果有 重复上面3 4步的调整动作 5 如果没有 点选SAVE保存位置即可 6 完成后选择下拉菜单中的Parkpos即可使爪子回到初始位置上方 点Grip Release可以使爪子降入初始位置 7 然后点选屏幕最下方的CONTROL菜单即可回到正常操作界面 DSC意外故障常规处理办法 如果点击开始无法实验 请检查Run前面是否有红色钩 如果有 需要用鼠标点掉 有时候DSC会遇到一些比较奇怪的故障 在联系工程师之前 请尝试做下面的工作 1 重启仪器 2 重置仪器参数 在Tool Instrumentsetup next next resetparameter 然后软件会跳出一个确认窗口 确认后软件自动关闭 仪器自动重启 DSC意外故障常规处理办法 如我问题依然存在 请查看日志 选择报错故障 点击errorhelp DSC意外故障常规处理办法 仔细查看帮助 并电话给工程师报修 DSC关机 第八章DSC关机顺序 DSC关机顺序 如果有RCS LNCS 须先关闭 Control Event Off Control Gotostandbytemperature 待机到40或者75度 等flangetemperature回到室温以上 关闭电脑 DSC关机顺序 关闭仪器 点击Control shutdown 等DSCQ2000前面板上触摸屏显示可以安全关机 关闭仪器后背的电源开关 关闭气体 DSC分析软件介绍 第九章DSC分析软件介绍 DSC分析软件 DSC分析软件打开点击File open DSC分析软件 放热方向定义 更改信号 更改单位 DSC分析软件 空白处右击鼠标 可以选择signal来定义您想要的Y轴 DSC分析软件 玻璃化转变 从玻璃态转换为高弹态 比热增加 heatflow形成一个台阶 玻璃化转变 选择玻璃化转变前后基线比较直的地方 鼠标右击 点Acceptlimit DSC峰分析 DSC峰分析 DSC峰分析 数据导出 DSC常用消耗品 第十章DSC常用消耗品 DSC常用消耗品 刷子 910824 001CellcleaningbrushT固体盘 每盒100个 底 Pan TzeroPan901683 901 盖 Lid Tzerolid 901671 901 DSC常用耗材 T0液体密封盘 每盒100个 底 TzeroPan 901683 901 盖 TzeroHermeticLid 901684 901 DSC常用耗材 老型号固体盘 每盒200个 900786 901AluminumSamplePans pkg of200 900779 901AluminumLids pkg of200 DSC常用耗材 老型号液体盘 每盒200个 900