EBSD技术解析.ppt

EBSD技术相关原理 主要内容 EBSD简介EBSD系统组成 工作原理菊池带原理 标定EBSD样品制备 注意事项技术特点及操作 EBSD简介 20世纪90年代以来 装配在SEM上的电子背散射花样 ElectronBack scatteringPatterns 简称EBSP 晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展 并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用 该技术也被称为电子背散射衍射 ElectronBackscatteredDiffraction 简称EBSD 或取向成像显微技术 OrientationImagingMicroscopy 简称OIM 等 基于扫描电镜 SEM 中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析从而确定晶体结构 取向及相关信息的方法 EBSD改变了以往织构分析的方法 X ray衍射仪法 并形成了全新的科学领域 称为 显微织构 将显微组织和晶体学分析相结合 EBSD系统组成 背散射电子衍射仪是SEM的附件 基本组成包括 高灵敏度CCD相机数据采集软件 用于电子束外部扫描控制 信号采集 衍射花样自动识别标定数据处理与分析应用软件 仪器工作时 样品表面相对于入射电子束需要大角度倾斜 约70 样品 倾斜70 磷荧光屏 CCD 录像相机 SEM控制部件 接口 控制EBSD实验的计算机及软件 工作原理 电子束轰击至样品表面电子撞击晶体中原子产生散射 这些散射电子由于撞击的晶面类型 指数 原子密度 不同在某些特定角度产生衍射效应 在空间产生衍射圆锥 几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥 并向空间无限发散用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥 就得到了一系列的菊池带 而截取菊池带的数量和宽度 与荧光屏大小和荧光屏距样品 衍射源 的远近有关荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来 不论是在TEM下还是SEM下 获取结构取向信息的基本过程都是通过电子衍射得到与不同晶面直接对应的菊池带衍射花样 或衍射斑花样 因此需要着重对菊池带进行分析 与数据库对比 分析衍射图样 菊池带产生原理 菊池带产生原理图 原理 当电子束撞击试样时会产生背散射电子 某些背散射电子方向刚好与该晶体某特定晶格平面 hkl 夹角符合布拉格定律 n 2dsin 产生衍射 在 h k l 也会发生上述衍射 在三维空间中形成两个与反射面法线成半角 90 的圆锥 带入典型的电子波长算出2 很小 两个圆锥可以看为两个圆盘 屏幕与两个圆盘交截时形成一对平行线 称kikuchiline 菊池带 整个菊池花样就是由不同的菊池线对组成 1 菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距2 不同菊池带夹角代表晶面间夹角所以可以由此确定晶体结构以及空间位置 不同晶体取向对应不同的菊池花样 取向标定 确定菊池带或晶带轴的晶带学指数确定这些带或极轴相对于样品坐标系的相对取向 指标化举例 红线衍射晶面 红线交点代表晶带轴 将镍晶体单胞 代表样品上该晶粒的取向 叠加在菊池图上 蓝色为 2 20 面 黄色为 020 面 两面交线为晶带轴 001 方向 菊池极就是晶带轴与荧光屏交点 因为衍射图与样品的晶体结构密切相关 当晶体取向发生变化时 也一定会引起衍射图的变化 因此菊池带的位置可以用来计算样品上各点的晶体学取向 完整标定过程 图像处理及菊池带识别 校对并给出标定结果 输出相及取向结果 样品制备 制备1 只取向成像时可不浸蚀 直接用电解抛光样品浸蚀 样品过重倾则转后高低不平 影响菊池花样的质量 常用电解抛光 2 一般的金属样品机械抛光后电解抛光 3 脆性材料可以采用解理表面 4 对于导电性较差的材料表面需要喷镀一层较薄的碳膜以增加样品的导电性 样品要求 1 需要绝对取向时外观坐标系要准确 尺寸1cm3左右2 样品表面没有积聚灰尘或者其他的颗粒 3 样品没有收到潮湿的影响 4 样品表面没有划痕或遭受其他严重的变形 测定时易出现的问题 样品台移动 与X ray对比 不足之处是统计性不够 样品台移动是扩大分析区域的途径 特别硅钢二次再结晶晶粒直径很大可达毫米 样品台移动范围受限 步长选择 与晶粒大小有关 步长过大 图上马赛克严重 过小 测量时间过长 一般以小晶粒可以测5个点以上为宜 动态聚焦不好 菊池带不清晰 盲点增多 图像漂移 电流过大 样品导电不良 倾转后 屏幕左右亮度不均 可能样品表面不平 注意事项 1 控制好工作距离及探头与样品距离 2 样品一般保存在较低的温度下 确保样品表面没有产生氧化膜 3 样品在电镜中放置的位置要正确 4 控制好加速电压与电流的选择 加速电压越高 空间分辨率越低 5 计算晶体学取向时 注意点与点之间的步长选取 操作过程 启动SEM EBSD控制计算机 EBSD图像处理器 30min 装样 使样品坐标系与电镜坐标系重合 一般使样品边缘平行或垂直于拉伸或平行 垂直 于轧向 注意点睛上的十字交叉线对准线 水平移动样品看是否一直与屏幕保持平行 不平行时要绕Z轴旋转样品进行调整 样品倾转70 样品面对EBSD探头进行倾转校正和动态聚焦 工作距离调到15 25mm 插入EBSD探头 以点模式产生菊池花样 回到扫描电镜图像分析模式 使电镜处在最快的扫描速度 在EBSD系统计算机上进行菊池花样的扣背底 再转回到点模式 看扣背底后的菊池带效果 并调整图像处理器上或其软件窗口的亮度 衬度 优化菊池带 EBSD控制计算机上启动EBSD数据获取软件 创建存储数据的文件名 调入参照对比用的晶体学库文件 同时调入探头的校正文件 calibrationfile EBSD技术特点 同时展现晶体材料微观形貌 结构 取向分布 具有高的分辨精度 纳米级 特别是与场发射 FEG 枪扫描电子显