补钙剂中钙的测定.doc

综合实验分析化学部分补钙制剂中Ca含量的测定（共12课时）钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl发生反应而溶解。钙的测定方法有酸碱滴定法（返滴定）、络合滴定法（直接滴定）和氧化还原滴定法（间接滴定）以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定，并对各种方法的有略加以比较。方法 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca的含量 返滴定法一、实验目的1. 学习用酸碱滴定方法测定CaCO3的原理及指示剂选择。2. 巩固滴定分析基本操作。二、实验原理补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl发生反应而溶解 过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca含量，以Ca质量分数表示。三、试剂浓HCl（AR），NaOH（AR），0.1%甲基橙。四、实验方法（1）0.1molL-1NaOH配制：称2gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL，加橡皮塞，摇匀。（2）0.1 molL-1HCl配制：用量筒量取浓盐酸4.5mL于500mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，加盖，摇匀。（3）酸碱标定：A.HCl标准溶液的标定：准确称取基准Na2CO3 0.150.2g 3份于锥形瓶中，分别加入2030mL煮沸去CO2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入12滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl溶液滴定至橙色为终点，计算HCl溶液的精确浓度。B.NaOH标准溶液的标定：准确移取NaOH标准溶液25mL于250mL的锥形瓶中，加2d甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用HCl滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl后溶液由黄色变为橙色，即为终点，计算NaOH溶液的精确浓度。平行滴定三次。（4）Ca含量测定：准确称取0.200.25g钙片三份，于3个锥形瓶内，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40mL左右（需精确读数），小火加热溶解，冷却，加甲基橙指示剂12滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄。五、实验结果表1 酸碱溶液的标定HCl溶液的标定NaOH溶液的标定编号项目123编号 项目123m碳酸钠(g)VNaOH (mL)252525VHCl(mL)VHCl(mL)CHCl(molL-1)CNaOH (molL-1)C平均l(molL-1)C平均l(molL-1)表2 钙的测定编号项目123m钙片（g）VHCl(mL)VNaOH(mL)WCa（%）WCa（%）平均值六、注意事项 由于酸较稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类，但不影响测定。七、思考与讨论钙片溶解时应注意什么？方法 配合滴定法测定补钙制剂中Ca的含量 直接滴定法一、实验目的1. 进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。2. 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。二、实验原理钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。样品经盐酸溶解后，在pH=10，用铬黑 T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+的含量：Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+三、试剂1. 6molL-1HCl，2.铬黑T指示剂， 3.NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液（pH=10），4.乙二胺四乙酸二钠盐5.CaCO3基准试剂。四、实验步骤（1）0.01 molL-1EDTA标准溶液的配制： 称取1g分析纯的乙二胺四乙酸二钠溶于100mL温水中，溶解后稀释至250mL，摇匀，如混浊应过滤后使用。贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。（2）Ca2+标准溶液的配制： 准确称取碳酸钙基准物质0.230.27g于烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中滴加1：1HCl，至碳酸钙恰好全部溶解，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（3）EDTA标准溶液浓度的标定：用移液管吸取钙标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，滴加1：1氨水调pH=10.0，加氨缓冲溶液10mL，加3d铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度。平行测定三次。（4） Ca含量的测定：准确称取0.450.55g钙片（使Ca浓度在0.01 molL-1左右）于烧杯中，用水润湿后，小心滴加6 molL-1HCl 45mL，微热至完全溶解（少量有机物不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，滴加水至刻度线摇匀。 吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，加氨缓冲溶液调pH=10，再多加10mL，摇匀。加3d铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+的含量，w Ca。平行测定三次。四、实验数据记录与处理EDTA的标定钙含量的测定编号项目123编号项目123CCa标（mol/L）m钙片VEDTA（mL）VEDTA（mL）CEDTA（mol/L）WCa（%）CEDTA平均（mol/L）WCa（%）平均五、思考与讨论1.EDTA标准溶液和Ca2+标准溶液的制备方法有何不同？2. 试解释本实验中用铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色。3. 配合滴定中为什么要加入缓冲溶液？方法 高锰酸钾法测定补钙制剂中Ca的含量 间接滴定法一、实验目的1. 学习间接氧化还原测定Ca的含量。2. 巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。二、实验原理利用钙片中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定C2O42-含量，换算出Ca的含量，反应如下：5Ca2+ 2MnO4-某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+等）与C2O42-能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。三、试剂1. KMnO4； 2. 5%(NH4)2C2O4； 3. 10%NH3H2O，浓盐酸， 4. 1 molL-1H2SO4，5. 1：1HCl， 6. 0.2%甲基橙， 7. 0.1 molL-1AgNO3 8. 草酸钠基准试剂四、实验方法1. 0.02 molL-1KMnO4溶液的配制：称取KMnO4固体约0.8 g溶于250mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗过滤。滤液贮存于棕色瓶中备用。2. KMnO4溶液的标定：准确称取约0.10g0.13gNa2C2O4基准物质3份，分别置于250mL的锥形瓶中，加50mL水溶解，加入15mL1 molL-1的硫酸溶液，在水浴上加热到7585.趁热用高锰酸钾标准溶液滴定。开始滴定时反应速度较慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈微红色并持续半分钟不褪色即为终点。计算KMnO4溶液浓度，平行测定三分。3.补钙制剂中钙含量的测定：准确称取钙片0.200.25g两份（每份含钙约0.05g），分别放在250mL烧杯中，加1：1HCl 3mL，加H2O 10mL，加热溶解，会有白色不溶物不影响测定。然后加入23滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄，趁热逐滴加入50mL 5%草酸胺溶液，将溶液放置在低温电热板上（或在水浴上）陈化30min，冷却后沉淀过滤、洗涤，直至无Cl-离子。然后，将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用1 molL-1 H2SO450mL把沉淀由滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗12次。然后，稀释溶液至体积约为100mL，加热至7080，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直到出现淡红色30s不褪色即为终点。计算Ca的质量分数。五、实验记录与数据处理KMnO4标准溶液的标定C