JAP-053 氟丙菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、四溴菊酯、联苯菊酯、除虫菊酯I、II、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯检测方法

氟丙菊酯 三氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 溴氰菊酯 四溴菊酯 联苯菊 酯 除虫菊酯I II 氰戊菊酯 氟氰戊菊酯 氟胺氰菊酯和氯菊酯检测方法 1 分析目标化合物 农药成分物质 分析目标化合物 氟丙菊酯 氟丙菊酯 三氟氯氰菊酯 三氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 氯氰菊酯 溴氰菊酯 溴氰菊酯 四溴菊酯 四溴菊酯 溴氰菊酯 联苯菊酯 联苯菊酯 除虫菊酯 除虫菊酯I II 氰戊菊酯 氰戊菊酯 氟氰戊菊酯 氟氰戊菊酯 氟胺氰菊酯 氟胺氰菊酯 氯菊酯 氯菊酯 2 仪器设备 带电子捕俘获检测器的气相色谱仪和气相色谱 质谱仪 3 试剂 除下列试剂外 使用附录2所列试剂 凝固液 在2g氯化钠及4mL磷酸中 加水至400mL 4 标准品 氟丙菊酯 含氟丙菊酯98 以上 熔点为81 83 三氟氯氰菊酯 含三氟氯氰菊酯97 以上 沸点187 190 减压 0 027kPa 氟氯氰菊酯 含氟氯氰菊酯98 以上 氯氰菊酯 含氯氰菊酯96 以上 熔点为60 80 溴氰菊酯 含溴氰菊酯98 以上 熔点为98 101 四溴菊酯 含四溴菊酯97 以上 熔点为138 148 联苯菊酯 含联苯菊酯99 以上 熔点为69 71 除虫菊酯 含除虫菊酯I 11 12 含除虫菊酯II 13 15 氰戊菊酯 含氰戊菊酯98 以上 氟氰戊菊酯 含氟氰戊菊酯98 以上 沸点为108 减压 0 047kPa 氟胺氰菊酯 含氟胺氰菊酯92 以上 氯菊酯 含氯菊酯97 以上 熔点为34 39 5 试验溶液的制备 a 提取方法 谷类 豆类 种子类 将样品粉碎 通过420 m标准网筛后 称取其10 0g 加20mL水 放置2小时 加入100mL丙酮 搅拌3分钟 用涂布1cm厚硅藻土的滤纸 抽滤至磨口减压浓缩 器中 取出滤纸上的残留物 加入50mL丙酮 搅拌3分钟 与上述同样操作 合并滤 液于减压浓缩器中 40 以下浓缩至约30mL 将其移入预先加有100mL 10 氯化钠溶液的300mL分液漏斗中 用100mL正己烷 洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶 合并洗液于上述分液漏斗 用振荡器上激烈振荡5 分钟后 静置 正己烷层移入300mL三角瓶中 水层中加入50mL正己烷 与上述同样 操作 合并正己烷层于上述300mL三角瓶中 加入适量的无水硫酸钠 不时振摇 混 匀 放置15分钟后 滤入减压浓缩器中 再用20mL正己烷洗涤三角瓶 以此洗涤液 洗涤滤纸上的残留物 重复操作2次 合并两次洗液于减压浓缩器中 40 以下除去 正己烷 残留物中加入30mL正己烷 转移至100mL分液漏斗中 加入30mL正己烷饱和乙腈 用振荡器激烈振荡5分钟后 静置 乙腈层移入磨口减压浓缩器中 正己烷层中加入 30mL正己烷饱和乙腈 与上述同样操作2次 合并乙腈层于减压浓缩器中 40 以下 除去乙腈 残留物中加入正己烷溶解 准确至5mL 水果 蔬菜和啤酒花 水果 蔬菜 准确称取约1kg样品 必要时定量加入适量水 搅碎混合均匀后 称取相当于20 0g样品的量 啤酒花 搅碎混合均匀后 称取5 00g样品 加入20mL水 放置2小时 加入100mL丙酮 搅拌3分钟 用涂布1cm厚硅藻土的滤纸 抽滤于磨口减压浓缩 器中 取出滤纸上的残留物 加入50mL丙酮 搅拌3分钟 与上述同样操作 合并滤 液于减压浓缩器中 40 以下浓缩至约30mL 将其移入预先加有100mL 10 氯化钠溶液的300mL分液漏斗中 用100mL正己烷 洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶 合并洗液于上述分液漏斗 用振荡器激烈振荡5分钟 后 静置 正己烷层移入300mL三角瓶中 水层中加入50mL正己烷 与上述同样操作 合并正己烷层于上述300mL三角瓶中 加入适量的无水硫酸钠 不时振摇 混匀 放 置15分钟后 滤入磨口减压浓缩器中 用20mL正己烷洗涤三角瓶 以次洗涤液洗涤 滤纸上的残留物 重复操作2次 合并两次洗液于减压浓缩器中 40 以下除去正己 烷 残留物中加入正己烷溶解 准确至5mL 末茶 称取5 00g样品 加20mL水 放置2小时 加入100mL丙酮 搅拌3分钟 用涂布有1cm厚硅藻土的滤纸 抽滤于磨口减压浓 缩器中 取出滤纸上的残留物 加入50mL丙酮 搅拌3分钟 与上述同样操作 合并 滤液于减压浓缩器中 40 以下浓缩至约30mL 将其移入预先加有100mL 10 氯化钠溶液的300mL分液漏斗中 用100mL正己烷 洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶 合并洗液于上述分液漏斗中 用振荡器激烈振荡5 分钟后 静置 正己烷层移入300mL三角瓶中 水层中加入50mL正己烷 与上述同样 操作 合并正己烷层于上述300mL三角瓶中 加入适量的无水硫酸钠 不时振摇 混 匀 放置15分钟后 滤入减压浓缩器中 用20mL正己烷洗涤三角瓶 以次洗涤液洗 涤滤纸上的残留物 重复操作2次 合并两次洗液至减压浓缩器中 40 以下除去正 己烷 残留物加入50mL丙酮溶解 加入50mL凝固液 轻摇混匀后 放置5分钟 再加入 2g硅藻土 轻摇混匀后 用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤 滤液移入300mL分液漏斗 中 用25mL丙酮 凝固液 1 1 混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶 以此洗涤 液洗涤滤纸上的残留物 重复操作2次 合并两次洗液于上述分液漏斗中 加入10g 氯化钠和50mL正己烷 用振荡器激烈振荡5分钟后 静置 正己烷层移入300mL三角 瓶中 水层中加入50mL正己烷 与上述同样操作 合并正己烷层于上述300mL三角瓶 中 加入适量的无水硫酸钠 不时振摇 混匀 放置15分钟后 滤入磨口减压浓缩 器中 用20mL正己烷洗涤三角瓶 以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物 重复操作2次 合并两次洗液于减压浓缩器中 40 以下除去正己烷 残留物中加入正己烷溶解 准确至5mL 末茶以外的茶 将9 00g样品浸泡于540mL 100 水中 室温下放置5分钟后 将360mL冷却后的 滤液移入500mL三角瓶中 加入100mL丙酮及2mL饱和乙酸铅溶液 室温下静置1小时 后 用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤 滤液移入1000mL分液漏斗中 再用50mL丙酮 水 1 1 混合溶液洗涤三角瓶 以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物 合并洗液于上 述分液漏斗中 加入20g氯化钠和100mL正己烷 用振荡器激烈振荡5分钟后 静置 正己烷层移 入300mL三角瓶中 水层中加入100mL正己烷 与上述同样操作 合并正己烷层于上 述300mL三角瓶中 加入适量的无水硫酸钠 不时振摇 混匀 放置15分钟后 滤入 磨口减压浓缩器中 再用20mL正己烷洗涤三角瓶 以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物 重复操作2次 合并两次洗液于减压浓缩器中 40 以下除去正己烷 残留物中加入 正己烷溶解 准确至5mL b 净化方法 在内径15mm 长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸 镁 其上再填入约5g无水硫酸钠 放出正己烷至柱上端留有少量正己烷 柱中注入 2mL a 提取方法所得的溶液 注入50mL正己烷 弃去流出液 再注入150mL乙醚 正 己烷 1 3 混合溶液 收集流出液于磨口减压浓缩器 I 中 再注入100mL乙醚 正己烷 3 2 混合溶液 收集流出液于磨口减压浓缩器 II 中 分别在40 以 下除去乙醚和正己烷 在收集于磨口减压浓缩器 I 流出液的残留物中加入正己烷 溶解 准确至2mL 此为氟丙菊酯 三氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 溴氰菊 酯 四溴菊酯 联苯菊酯 氰戊菊酯 氟氰戊菊酯 氟胺氰菊酯和氯菊酯的试验溶 液 在收集于磨口减压浓缩器 II 流出液的残留物中加入正己烷溶解 准确至 2mL 此为除虫菊酯的试验溶液 6 操作方法 a 定性试验 按以下的操作条件下进行试验 试验结果应与标准品一致 操作条件 柱 内径0 25mm 长30m石英毛细管 涂布0 25 m厚气相色谱用甲基硅酮 老化 柱温 50 保持1分钟 此后毎分钟升温25 到175 后 毎分钟升温10 到300 后保持4分钟 进样器温度 280 进样方式 不分流 检测器温度 320 气体流量 用氦气作载气 调整流速使溴氰菊酯约19分钟流出 氮气辅助气的流量 调整到合适的条件 b 定量试验 根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果 峰高法或峰面积法定量 c 确证试验 在与a 定性试验相同的操作条件下 用气相色谱 质谱仪测定 试验结果必须与标 准品的一致 此外 必要时用峰高法或峰面积法进行定量 7 定量限 氟丙菊酯 0 01 mg kg 三氟氯氰菊酯 0 02 mg kg 氟氯氰菊酯 0 05 mg kg 氯氰菊酯 0 01 mg kg 茶为0 04 mg kg 溴氰菊酯 0 01 mg kg 茶和啤酒花为0 04 mg kg 四溴菊酯 0 01 mg kg 茶为0 04 mg kg 联苯菊酯 0 01 mg kg 茶和啤酒花为1 mg kg 除虫菊酯 0 2 mg kg 氰戊菊酯 0 005 mg kg 茶和啤酒花0 02 mg kg 氟氰戊菊酯