TAS-990原子吸收分光光度计操作规程

精品文档 1欢迎下载 TAS 990 原子吸收分光光度计操作规程 1 1 开机开机 1 1 依次打开稳压器 电脑 打印机 等电脑启动完毕后打开主机电源 注意 如果先开主机电源可能造成电脑和主机无法联机 2 2 仪器初始化仪器初始化 2 1 在计算机窗口上双击 AAwin 图标 选择 联机 仪器进行初始化如果自检 各项都 正常 仪器将自动进入选择工作灯 预热灯界面 注意事项 如果波长电机初始化不过请检查 用一白纸片放于燃烧器上 看是否有元素灯光斑 如果有元素灯光斑而自检不过则请和我公司技 术工程师联系 如没有元素灯光斑请检查元素灯座上是否有元素灯 元素灯是否完好 如果其他项自检不过请和我公司技术工程师联系 2 2 选择正确的工作灯和预热灯 按照提示进行下一步操作 注意事项 更换元素灯时要注意 相应灯座的元素灯要在熄灭状态 最好在关机的情况下插拔元素灯 否则插拔元素灯时容易损坏 灯电源板 更换好元素灯后 在软件上双击相应的灯座号后出现元素周期表 选择相应元素后按确定按钮 2 3 元素的测定参数一般按默认值就可以 按下一步 注意事项 如果默认的燃气流量小于 1300ml min 则更改为 1300ml min 2 4 按寻峰按钮仪器开始自动寻找指定的测定波长 大约需要 2 5 分钟 注意事项 寻峰时出现提示 能量低负高压超上限 请检查 按上法确定有无元素灯光斑 检查灯座上的元素灯和软件上的元素符号是否相同 元素灯是否老化严重 换一相同的新灯试一试 以上检查后仍然不行请和我公司技术工程师联系 2 5 寻峰完毕关闭寻峰窗口 按 下一步 再按 关闭 仪器进入主界面 3 3 仪器调整 仪器调整 3 1 选择测量方法 单击 仪器 下 测量方法 选择相应的方法 火焰吸 收 火焰发射 石墨炉 氢化物后点确定 3 2 火焰法火焰法燃烧器参数设置 单击 仪器 下 燃烧器参数 选择适当的燃烧 气流量与高度 一般以仪器默认为准 反复调整燃烧器位置 5 5 使得 元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过 按 确定 退出 精品文档 2欢迎下载 3 3 石墨炉石墨炉 3 3 1 打开石墨炉电源的电源开关 打开氩气总开关 调出口压力为 0 5Mpa 注意事项 如果氩气钢瓶内的压力低于 1Mpa 时需更换氩气 3 3 2 单击工具栏里的 加热 设置相应的 干燥温度 灰化温度 原子化温 度 净化温度和冷却时间 按 确定 退出 3 3 2 装好石墨管 单击 仪器 下 原子化器位置 反复调整使原子化器前 后位置合适 能量最大 调整石墨炉原子化器下的的白色圆盘使原子化器的 高低位置合适 能量最大 注意事项 如果在火焰法下的能量为 100 左右时 则在石磨炉调整完后能量应不低于 80 3 3 3 单击 仪器 下 扣背景方式 选择 氘灯 后点击 确定 单击 能量 选择 高级调试 选择 氘灯反射镜电机 用 正 反 转调整使 红色的背景能量值最大 点击 自动能量平衡 后 关闭此窗口 3 4 氢化物发生器氢化物发生器 把吸收管置于燃烧缝上 连接好氢化物的各种管路 并通 过调整仪器 下的 燃烧器参数 选择适当的 高度 和 位置 使元素灯 光斑正好通过吸收管 用牙科镜检查 4 4 测量参数的设定 测量参数的设定 点工具条上的 参数 按钮 4 1 火焰法 火焰法 测量次数选 3 次 测量方式选 自动 计算方式选 连续 积 分时间选 0 1 1 秒 滤波系数选 0 3 4 2 石墨炉法 石墨炉法 计算方式选 峰高 积分时间选 3 滤波系数选 0 1 4 3 氢化物法 氢化物法 测量方式选 手动 计算方式选 峰高 积分时间选 15 秒 滤波系数选 0 1 5 5 样品设置 样品设置 5 1 单击 样品 按照提示设定 一般校正方法为 标准曲线 曲线方程为 一次方程 选择浓度单位后点 下一步 精品文档 3欢迎下载 5 2 输入标准样品的相应浓度后点 下一步 5 3 如果是石墨炉法或氢化物法选择 空白校正 火焰法全不选 点 下一步 5 4 如果计算样品的实际含量 则要依次输入 重量系数 体积系数 稀释比率 和 校正系数 点击完成退出 注意事项 重量系数 是您的称样质量 体积系数 是您第一次的定容体积 稀释比率 是您测 定后浓度太高稀释的倍数 校正系数 是单位换算 比如 样品重量是 g 浓度单位是 ug ml 如 果样品的实际含量报百分数则校正系数应为 0 0001 5 5 仪器预热 20 30 分钟 6 6 测量 测量 6 1 火焰法火焰法 6 1 1 打开空气压缩机调出口压力为 0 2 0 25Mpa 打开乙炔 调出口压力为 0 05Mpa 点击工具栏中的 点火 按钮点火 待火焰预热 10 分钟后开始测量 注意事项 如果点不着火请作如下检查 空压机出口压力是否大于 0 2Mpa 乙炔出口压力是否为 0 05 0 1Mpa 之间 紧急熄火开关是否关闭 液位检测装置是否加满水 燃烧头下的微动开关是否完好 应直立 点火电极是否积碳 可用小刀刮除 注意事项 如果乙炔钢瓶内压力低于 0 4Mpa 时 需更换乙炔 6 1 2 首先看状态栏能量值是否在 100 左右 如不在则点 能量 再点 自 动能量平衡 6 1 3 点工具条上的 测量 按钮 出现测量对话框 6 1 4 吸入标准空白溶液 等数据稳定后点 校零 再点 开始 读数 6 1 5 依次吸入其它标准样品 等数据稳定后点 开始 按钮读数 6 1 6 吸入样品空白溶液 等数据稳定后点 校零 6 1 7 依次吸入其它未知样品 等数据稳定后点 开始 按钮读数 6 1 8 测定完成后吸喷去离子水 5 分钟 6 1 9 依次关闭乙炔 空压机 精品文档 4欢迎下载 6 2 石墨炉法石墨炉法 6 2 1 打开冷却水开关 冷却水流量应大于 1L min 6 2 2 点工具条中的 空烧 以除去石墨管中的杂质 要求不加任何样品测量 时 Abs 值应大于 0 020 6 2 3 首先看状态栏能量值是否在 100 左右 如不在则点 能量 再点 自 动能量平衡 6 2 4 点 校零 按钮 6 2 5 点 测量 按钮 6 2 6 用微量进样器依次加入标准和样品溶液 点 开始 进行测量 读数 6 2 7 测定完成后 关闭冷却水和氩气总开关 6 3 氢化物法氢化物法 6 3 1 打开吸收管的加热电源 调整加热电压为 90 110 伏 预热 10 分钟 6 3 2 打开氩气开关 确认出口压力为 0 25Mpa 6 3 3 把硼氰化钾管和载液管插入相应的溶液中 6 3 4 把样品管依次插入标准空白 标准样品 未知样品空白 未知样品中 按氢化物上的测定按钮 听到哨声后按软件上的开始按钮开始读数 当信号曲 线下降到接近零时 可进行下一样品的测定 6 3 5 测定完毕把三支管全部放入蒸馏水中 按氢化物发生器上的测定按钮清 洗至少 10 次 6 3 6 关闭加热开关和氩气总开关 7 数据保存及打印数据保存及打印 6 1 测量完成后按 保存 或 打印 依照提示可保存测量数据