药品检验原始记录书写范例

精品文档 1欢迎下载 XXX 食品药品检验所 检检验验记记录录书书写写范范例例 一 绪言一 绪言 食品药品监督管理部门设置或者确定的食品药品检验机构 是国 家食品药品监督保证体系的重要组成部分 是国家对食品药品质量监 督 检验的法定性专业机构 加强技术监督 为国家和人民把好食品 药品质量关 是食品药品检验部门的神圣职责 食品药品检验是保证 人民用药安全有效和评价药品质量的重要手段 是贯彻实施 药品管 理法 和执行 中国药典 的重要环节 食品药品检验机构出具的检 验报告是具有法律效力的技术文件 为保证我所检验数据与结论报告 的正确 可靠和一致 实现实验操作的标准化 规范化和管理科学化 根据国家食品药品监督管理局制订的 药品检验所实验室质量管理规药品检验所实验室质量管理规 范 试行 范 试行 和中国药品生物制品检定所编制的 中国药品检验标准中国药品检验标准 操作规范操作规范 20052005 年版年版 Standard Operation Procedures for Drug Control 简称 DCSOP 及河南省食品药品检验所检验报告暨检验记录 书写要求 总结我所多年来检验工作经验 制定了 检验报告暨检验 记录书写范例 作为我所检验工作者执行检验标准 书写检验报告 和检验记录的依据 必将提高全所整体工作质量和工作效率 本 检验记录书写范例 中所引用的生产企业 品种和批号 检 验数据等 均为了检验记录书写示例 不是实际检验数据 二 目录二 目录 精品文档 2欢迎下载 1 检验记录的基本要求 2 每个检验项目记录的要求和范例 2 1 性状 2 1 1 外观性状 2 1 2 溶解度 2 1 3 相对密度 2 1 4 熔点 2 1 5 旋光度 2 1 6 折光率 2 1 7 吸收系数 2 1 8 酸值 皂化值 羟值或碘值 2 2 鉴别 2 2 1 中药材的经验鉴别 2 2 2 显微鉴别 2 2 3 显色反应或沉淀反应 2 2 4 薄层色谱 或纸色谱 2 2 5 气 液 相色谱 2 2 6 紫外 可见吸收光谱 2 2 7 红外吸收光谱 2 3 检查 2 3 1 含氟量 2 3 2 含氮量 2 3 3 pH 值 精品文档 3欢迎下载 2 3 4 溶液的澄清度与颜色 2 3 5 氯化物 硫酸盐 2 3 6 干燥失重 2 3 7 水分 费休氏法 2 3 8 炽灼残渣 灰分 2 3 9 重金属 铁盐 2 3 10 砷盐 硫化物 2 3 11 异常毒性 2 3 12 热原 2 3 13 细菌内毒素 2 3 14 降压物质 2 3 15 无菌 2 3 16 乙醇量测定法 2 3 17 重量差异 2 3 18 崩解 溶散 时限 2 3 19 含量均匀度 2 3 20 溶出度 释放度 2 3 21 可见异物 2 3 22 装量差异 2 3 23 最低装量检查 2 3 24 不溶性微粒 2 3 25 过敏反应检查 2 3 26 颗粒剂的粒度 精品文档 4欢迎下载 2 3 27 微生物限度检查 2 5 浸出物 2 6 含量测定 2 6 1 容量分析法 2 6 2 重量分析法 2 6 3 紫外 可见分光光度法 2 6 4 气相色谱法 2 6 5 高效液相色谱法 2 6 6 抗生素微生物检定法 三 检验记录书写范例三 检验记录书写范例 检验记录 是出具检验报告的依据 是进行科学研究和技术总 结的原始资料 为保证检验工作的科学性和规范化 检验记录必须做 到 记录原始 真实记录原始 真实 内容完整 齐全内容完整 齐全 书写清晰 整洁书写清晰 整洁 删改正确删改正确 按页编号按页编号 归档保存归档保存 内容不得私自泄露内容不得私自泄露 1 1 检验记录的基本要求检验记录的基本要求 1 1 检验记录应采用统一印制的活页记录纸和各类专用检验记录 表格 并用蓝黑墨水或碳素笔书写 显微绘图可用铅笔 凡用计算 机打印的数据与图谱 应剪贴于记录上的适宜处 并有操作者签名 如系用热敏纸打印的数据 为防止日久褪色难以识别 应以蓝黑墨水 或碳素笔将主要数据记录于记录纸上 1 2 检验人员在检验前 应注意检品标签与所填检验卡的内容是 否相符 逐一核对检品的编号 品名 规格 批号和效期 生产单位 精品文档 5欢迎下载 和产地 检验目的和收检日期 以及样品的数量和包装情况等 并将 检品的编号与品名记录于检验记录纸上 1 3 检验记录中 应先写明检验的依据 凡按 中国药典 局 部 颁药品标准 地方药品标准 或国外药典检验者 应列出标 准名称 版本和页数 凡按送检者所附检验资料或有关文献检验者 应先检查其是否符合要求 并将前述有关资料的影印件附于检验记录 之后 或标明归档编码 1 4 检验过程中 可按检验顺序依次记录各检验项目 内容包括 项目名称 检验日期 操作方法 如系完全按 1 3 检验依据中所载方 法 可简略扼要叙述 但如稍有修改 则应将改变部分全部记录 实验条件 如实验温度 仪器名称型号和校正情况等 观察到的现 象 不要照抄标准 而应简要记录检验过程中观察到的真实情况 遇 有反常的现象 则应详细记录并鲜明标出 以便进一步研究 实验 数据 计算 注意有效数字和数值的修约及其运算 详见 中国药品 检验标准操作规范 2005 年版 和结果判断等 均应及时 完整地记 录 严禁事后补记或转抄 如发现记录有误 可用单线划去并保持原 有的字迹可辨 不得擦抹涂改 并应在修改处签名或盖章 以示负责 检验或试验结果 无论成败 包括必要的复试 均应详细记录和保 存 对废弃的数据或失败的实验 应及时分析其可能的原因 并在原 始检验记录上注明 1 5 检验中使用的标准品或对照品 应记录其来源 批号和使用 前的处理 用于含量 或效价 测定的 应注明其含量 或效价 和 干燥失重 或水分 精品文档 6欢迎下载 1 6 每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围 根据检验 结果作出单项结论 符合规定或不符合规定 并签署检验者的姓名 1 7 在整个检验工作完成之后 应将检验记录逐页顺序编号 根 据各项检验结果认真填写 检验卡 并对检品作出明确的结论 检 验人员签名后 经主管药师或室主任指定的人员对所采用的标准 内 容的完整 齐全 以及计算结果和判断的无误等 进行核校并签名 再经室主任审核后 连同检验卡一并送业务室审核 报主管业务副所 长和所长或授权签字人核签后方可打印检验报告 盖章发出 2 2 每个检验项目记录的要求和范例每个检验项目记录的要求和范例 检验记录 可按实验操作的先后 依次记录各检验项目 不要求 与标准上的顺序一致 项目名称应按标准规范书写 不能采用习用语 如将片剂的 重量差异 记成 片重差异 或将 崩解时限 写成 崩解度 等 最后应对该项目的检验结果给出明确的单项结论 以 下对一些常见项目的记录内容 提出下述的最低要求 即必不可少的 记录内容 检验人员可根据实际情况酌情增加 多记不限 多批号 供试品同时进行检验时 如结果相同可只详细记录一个编号 或批号 的情况 其余编号 或批号 可记为同编号 批号 的 情况与结论 遇有结果不相同时 则应分别记录 2 1 2 1 性状性状 2 1 12 1 1 外观性状 外观性状 原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药 品的外观 不可照抄标准上的规定 如标准规定其外观为 白色或类 白色的结晶或结晶性粉末 可依据观察结果记录为 白色结晶性粉 精品文档 7欢迎下载 末 标准中的臭 味和引湿性 或风化性 等 一般可不予记录 但遇异常时 应详细描述 药品制剂应描述供试品的颜色和外形 外观性状符合规定者 也 应作出记录 不可只记录 符合规定 这一结论 对外观异常者 如 变色 异臭 潮解 碎片 花斑等 要详细描述 中药材应详细描述 药材的外形 大小 色泽 外表面 质地 断面 气味等 例 性状 本品为白色片 符合规定 本品为无色澄明液体 符合规定 本品为白色结晶性粉末 符合规定 本品为黑色的包衣水丸 除去包衣后显棕褐色 气微 味辛 微苦 符合规定 本品为糖衣片 除去糖衣后显棕黄色 部分裂片 不符合规定 本品为黑褐色的大蜜丸 气芳香 味苦 部分长霉斑 不符合 规定 本品为不规则的碎片 常向内卷曲 大小不一 外表面灰绿色 或黄白色 被有白霜 有的较光滑不被白霜 内表面较粗糙 有的可 见筋脉状维管束 体轻 质脆 无臭 味淡 符合规定 2 1 22 1 2 溶解度 溶解度 一般不作为必须检验的项目 但遇有异常需进行 此项检查时 应详细记录供试品的称量 溶剂及其用量 温度和溶解 时的情况等 精品文档 8欢迎下载 2 1 32 1 3 相对密度 相对密度 记录采用的方法 比重瓶法或韦氏比重秤法 测定时的温度 测定值或各项称量数据 计算式与结果 例 例 相对密度 检验日期 2005 07 05 t 25 按 中国药典 2000 年版一部 附录 A 比重瓶法检验 仪器型号 DF 160A 型电子天平 023 DL202 1 型电热恒温干燥箱 053 DZKW 4 型电子恒温水浴锅 055 比重瓶 不附温度计 测定 取洁净 干燥并精密称定重量的比重瓶 装满供试品 温 度应低于 20 后 插入中心有毛细孔的瓶塞 用滤纸将从塞孔溢出 的液体擦干 置 20 恒温水浴中 放置 10 分钟 随着供试液温度的 上升 过多的液体将不断从塞孔溢出 随时用滤纸将瓶塞顶端擦干 待液体不再由塞孔溢出 迅速将比重瓶自水浴中取出 再用滤纸将比 重瓶的外面擦净 精密称定 减去比重瓶的重量 求得供试品的重量 后 将供试品倾去 洗净比重瓶 装满新沸过的冷水 再照上法测得 同一温度时水的重量 按下式计算 即得 供试品重量 供试品的相对密度 水重量 称量 比重瓶 105 干燥 1 小时后放冷称重 12 0356g 装满供试品置 20 水浴放置 20 分钟后取出称重 44 0276g 精品文档 9欢迎下载 装满新沸过蒸镏水置 20 水浴放置 20 分钟后称重 37 0293g 计算 44 0276 12 0356 相对密度 1 28 37 0293 12 0356 规定 应不低于 1 15 符合规定 2 1 42 1 4 熔点 熔点 记录采用第 法 仪器型号或标准温度计的编号及 其校正值 除硅油外的传温液名称 升温速度 供试品的干燥条件 初熔及全熔时的温度 估计读数到 0 1 熔融时是否有同时分解或 异常情况等 每一供试品应重复测定 3 次 取其平均值 并加温度计 的校正值 遇有异常结果时 可选用正常的同一药品再次进行测定 记录其结果并进行比较 再得出单项结论 例 例 熔点 检验日期 2005 07 10 t 25 按 中国药典 2005 年版二部 附录 VI C 第一法检验 仪器型号 YRT 2 型药物熔点仪 031 升温速率 1 0 分钟 测定 取供试品 在 105 干燥 2 小时后按要求置熔点测定用毛 细管内测定 测定 初熔温度 全熔温度 237 2 240 5 237 8 240 3 精品文档 10欢迎下载 237 5 240 4 计算 237 2 237 8 237 5 初熔 平均值 237 5 238 3 240 5 240 3 240 4 全熔 平均值 240 4 240 3 规定 应为 235 242 符合规定 2 1 52 1 5 旋光度 旋光度 记录仪器型号 测定时的温度 供试品的称量及 其干燥失重或水分 供试液的配制 旋光管的长度 零点 或停点 和供试液旋光度的测定值各 3 次的读数 平均值 以及比旋度的计算 例 例 比旋度 检验日期 2005 07 15 t 25 按 中国药典 2005 年版二部 附录 VI E 方法检验 仪器型号 AE 240 型电子天平 008 WZZ T1 型投影式自动指示旋光仪 016 供试品干燥失重为 0 1 测定管长度 1dm 供试液称量稀释 取供试品 0 24860 g 二氧六环 25ml 容量瓶 10mg ml 测定旋光度 a1 1 88 a2 1 88 a3 1 87 1 88 1 88 1 87 旋光度 平均值 1 88 精品文档 11欢迎下载 3 计算 100 1 88 比旋度 189 1 0 24860 4 1 0 1 规定 应为 183 至 190 符合规定 2 1 62 1 6 折光率 折光率 记录仪器型号 温度 校正用物 3 次测定值 取平均值报告 例 例 折光率 检验日期 2005 07 20 t 25 按 中国药典 2005 年版二部附录 VI F 方法检验 仪器型号 WZS I 型阿贝折射仪 030 仪器校正 纯水 20 时纯水折光率为 1 3330 测定校正值 1 3332 1 3331 1 3331 1 3332 1 3331 1 3331 校正值 平均值 1 3331 3 误差 1 3331 1 3330 0 0001 测量 仪器置 20 恒温室中 1 小时后测定折光率 1 4966 1 4969 1 4970 0 0001 0 0001 0 0001 1 4965 1 4968 1 4969 1 4965 1 4968 1 4969 折光率 平均值 1 4967 1 497 3 规定 应为 1 494 1 499 符合规定 精品文档 12欢迎下载 2 1 72 1 7 吸收系数吸收系数 记录仪器型号与狭缝宽度 供试品的称量 平行 试验 2 份 及其干燥失重或水分 溶剂名称与检查结果 供试品的溶解 稀释过程 测定波长 必要时应附波长校正和空白吸光度 与吸光度 值 或附仪器自动打印记录 以及计算式与结果等 例 例 吸收系数 检验日期 2005 07 25 t 25 按 中国药典 2005 年版二部 附录 IV A 方法检验 仪器型号 AE 240 型电子天平 008 UVIKON XL 型双光束扫描紫外 可见分光光度计 073 称量 瓶 样 7 1017 g 瓶 7 0015 g 样 0 1002 g 稀释 取 0 1002g 无水乙醇 100ml 1mg ml 取 10ml 1mg ml 无水乙醇100ml 100 g ml 取 5ml 100 g ml 无水乙醇50ml 10 g ml 测定 在 238nm 的波长处测定吸光度 打印结果附后见 页 波长 236nm 237nm 238nm 239nm 240nm 吸光度 A 0 385 0 389 0 391 0 390 0 387 计算 A 0 391 E 390 22 390 精品文档 13欢迎下载 CL 10 5 0 1002 1 100 50 规定 吸收系数 E 应为 373 397 符合规定 2 1 82 1 8 酸值 皂化值 羟值或碘值 酸值 皂化值 羟值或碘值 记录供试品的称量 除酸 值外 均应作平行试验 2 份 各种滴定液的名称及其浓度 mol L 消耗滴定液的毫升数 空白试验消耗滴定液的毫升数 计算式与结果 例 例 酸值 检验日期 2005 07 28 t 25 按 中国药典 2005 年版一部 附录 N 方法检验 仪器型号 DF 160A 电子天平 023 10ml 半微量滴定管 1 号 滴定液 0 1026 mol L 氢氧化钠 称量 瓶 样 9 2361 g 瓶 4 1745 g 样 5 0616 g 稀释 样品置 250ml 锥形瓶中 加乙醇 乙醚 1 1 混合液 50ml 振摇 30 分钟使溶解后滴定 VA 0 505ml V 校正值 0 001ml 计算 A 5 61 0 505 0 001 5 61 酸值 0 56 0 6 G 5 0616 精品文档 14欢迎下载 规定 应不大于 1 符合规定 2 2 2 2 鉴别鉴别 2 2 12 2 1 中药材的经验鉴别 中药材的经验鉴别 如实记录简要的操作方法和鉴别特征 的描述及单项结论 2 2 22 2 2 显微鉴别 显微鉴别 除用文字详细描述组织特征外 可根据需要用 HB 4H 或 6H 铅笔绘制简图 并标出各特征组织的名称 必要时可 用对照药材进行对比鉴别并记录 中药材 必要时可绘出横 或纵 切面图及粉末的特征组织图 测量其长度 并进行统计 中成药粉末的特征组织图中 应着重描述 特殊的组织细胞和含有物 如未能检出某应有药味的特征组织 应注 明 未检出 如检出不应有的某味药 则应画出其显微特征图 并注明 检出不应有的 例 例 显微鉴别 检验日期 2005 07 30 按 中国药典 2005 年版一部 附录 C 方法检验 仪器型号 CHK 型生物显微镜 036 镜检 山药 淀粉粒单粒扁卵形 类圆形 三角状卵形或 矩园形 直径 8 35 m 脐点点状 人字状 十字状或短缝状 可见 层纹 复粒稀少 由 2 3 分粒组成 草酸钙针晶束存在于黏液细 胞中 长约至 240 m 针晶粗 2 5 m 具缘纹孔 网纹 螺纹 及环纹导管直径 12 48 m 样品粉末显微图 精品文档 15欢迎下载 1 淀粉粒 2 草酸钙针晶 3 导管 结果 符合规定 2 2 32 2 3 显色反应或沉淀反应 显色反应或沉淀反应 记录简要的操作过程 供试品的取 用量 所加试剂的名称与用量 反应结果 包括生成物的颜色 气体 的产生或异臭 沉淀物的颜色或沉淀物的溶解等 采用药典附录中 未收载的试液时 应记录其配制方法或出处 多批号供试品同时进行 检验时 如结果相同 可只详细记录一个批号的情况 其余批号可记 为同编号 的情况与结论 遇有结果不同时 则应分别记 录 例 例 1 化学反应 取本品细粉 0 0108g 置干燥试管中 加丙二酸 少许与醋酐 3 滴 置水浴中加热 5 分钟 显淡黄色 规定 应显深棕色 不呈正反应 2 取本 1ml 加硝酸使成酸性后 加硝酸银试液 即生成白色 凝乳状沉淀 分离 沉淀加氨试液即溶解 再加硝酸 沉淀复生成 呈正反应 2 2 42 2 4 薄层色谱 或纸色谱 薄层色谱 或纸色谱 记录室温及湿度 薄层板所用 精品文档 16欢迎下载 的吸附剂 或层析纸的预处理 供试品的预处理 供试品与对照液 的配制及其点样量 展开剂 展开距离 显色剂 色谱示意图 必要 时 计算比移值 Rf 值 例 例 薄层色谱 检验日期 2005 08 02 t 28 RH 60 按 中国药典 2005 年版一部 附录 B 方法检验 仪器型号 DL202 1 型电热恒温干燥箱 045 DK 98 型电子恒温水浴锅 079 20 cm 10cm 玻璃板 吸附剂 含 0 3 羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶 G 测定 取天麻胶囊 20 粒的内容物 加乙醇 50ml 置水浴上加热回 流 2 小时 滤过 取滤液蒸干 加水 2ml 溶解 照柱色谱法试验 置 已处理好的吸附树脂柱 为 D101号吸附树脂 柱内径 1cm 乙醇液装 柱 填柱 12cm 高 用水洗至无醇味 上 用水洗脱 每分钟流速 0 5ml 弃去前洗脱液 10ml 接取续洗脱液 15ml 蒸干 用乙醇溶解 作为供试品溶液 照薄层色谱法试验 吸取供试品溶液 10 l 点于含 0 3 羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶 G 薄层板上 以氯仿 甲醇 8 3 5 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以 5 磷钼酸乙醇溶液 在 105 烘约 10 分钟 在 Rf值约为 0 5 处显紫红色斑点 色谱图 溶剂前沿 7 4cm 斑点中心 精品文档 17欢迎下载 3 7cm 原点 天麻 TCL 示意图 原点至斑点中心的距离 3 7 比移值 Rf 0 5 原点至溶剂前沿的距离 7 4 规定 供试品在 Rf值约 0 5 处显紫红色斑点 符合规定 2 2 52 2 5 气 液 相色谱 气 液 相色谱 如为引用检查或含量测定项下所得的色 谱数据 记录可以简略 但应注明检查或含量测定项记录的页码 同 2 6 4 气相色谱法和2 6 5 高效液相色谱法项下的记录要求 2 2 62 2 6 紫外 可见吸收光谱 紫外 可见吸收光谱 同 2 1 7 吸收系数项下的记录要求 2 2 72 2 7 红外吸收光谱 红外吸收光谱 记录仪器型号 环境温度与湿度 供试品 的预处理和试样的制备方法 对照图谱的来源 或对照品的图谱 并 附供试品的红外光吸收图谱 如常规操作红外图谱与对照图谱不一致时 需详细记录供试品的特殊处理过程 例 例 红外光谱 检验日期 2005 08 05 t 28 RH 65 按 中国药典 2005 年版二部 附录 C 方法检验 仪器型号 AE 240 型电子天平 008 精品文档 18欢迎下载 Avatar330 型智能型傅立叶变换红外光谱仪 074 供试品 醋酸泼尼松 的制备 压片法 取供试品 0 03 0 2mg 置玛瑙研钵中 加入干燥的溴化钾细粉 15 20mg 充 分研磨混匀 依法压片 测定 取制成的供试片 目视检查均匀无明显颗粒 将供试片置 于仪器的样品光路中 扣除用同法制成的空白溴化钾片的背景 录制 光谱图 红外吸收图谱附后见 页 结果 供试品红外光吸收图谱与 药品红外光谱集 1990 年版醋 酸泼尼松对照图谱 光谱号 549 一致 符合规定 2 3 2 3 检查检查 2 3 12 3 1 含氟量 含氟量 记录氟对照溶液的浓度 供试品的称量 平行试 验 2 份 供试品溶液的制备 对照溶液与供试溶液的吸光度 计算 结果 精品文档 19欢迎下载 例 例 含氟量 检验日期 2005 08 08 t 28 按 中国药典 2005 年版二部 附录 E 方法检验 仪器型号 AE 240 型电子天平 008 UVIKON XL 型双光束扫描紫外 可见分光光度计 073 样品水分 8 0 供试品 依诺沙星 称量 取本品约 35mg 精密称定 瓶 样 5 0374 g 5 0380 g 瓶 5 0019 g 5 0024 g 样 0 0355 g 0 0356 g 稀释 照氧瓶燃烧法有机破坏后 稀释于 100ml 容量瓶中至刻度 摇匀 为供试品溶液 测定 取氟对照溶液 含 20 g ml 的 F 和供试品溶液各 2ml 依 法稀释后 在 610nm 波长处分别测定吸光度 A 对照 0 342 A 0 337 A 0 339 计算 0 337 20 10 6 2 100 含氟量 100 6 03 0 342 0 0355 2 1 8 0 0 339 20 10 6 2 100 含氟量 100 6 05 0 342 0 0356 2 1 8 0 6 03 6 05 精品文档 20欢迎下载 含氟量 平均值 6 04 6 0 2 规定 按干燥品计算应为 5 6 6 2 符合规定 2 3 22 3 2 含氮量 含氮量 记录采用氮测定法第 法 供试品的称量 平行 试验 2 份 硫酸滴定液的浓度 mol L 样品与空白试验消耗滴 定液的毫升数 计算式与结果 例例 含氮量 检验日期 2005 08 10 t 26 RH 65 中国药典 2005 年版二部 附录 D 氮测定法 第一法 检 验 仪器名称 AE 240 型电子天平 008 50ml 酸式滴定管 号 样品水分 3 2 供试品 维酶素 称量 依法取供试品研细混匀 精密称约 0 8g 瓶 样 6 9215 g 6 9227 g 瓶 6 1183 g 6 1184 g 样 0 8032 g 0 8043 g 测定 照氮测定法依法操作 溜出液至 250ml 时 用硫酸滴定液 0 0504mol L 滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色 并用空白试验校 正 消耗硫酸滴定液的体积为 V 空白 0 15ml V 14 63ml V 14 76ml 校正值 0 000ml 0 001ml 0 001ml 精品文档 21欢迎下载 0 150ml 14 631ml 14 761ml 计算 14 631 0 150 0 0504 0 001401 含氮量 1000 26 3mg 0 8032 0 05 1 3 2 14 761 0 150 0 0504 0 001401 含氮量 1000 26 5mg 0 8043 0 05 1 3 2 26 3 26 5 含氮量 平均值 26 4mg 26mg 2 规定 按干燥品计算 每 1g 含总氮 N 量不得少于 25 mg 符合规定 2 3 32 3 3 pHpH 值 值 包括原料药与制剂采用 pH 值检查的 酸度 碱 度或酸碱度 记录仪器型号 室温 定位用标准缓冲液的名称 校准用标准缓冲液的名称及其校准结果 供试溶液的制备 测定结果 例 例 pH 值 检验日期 2005 08 13 t 26 按 中国药典 2005 年版二部 附录 H 方法检验 仪器型号 PHS 2C 型数字式酸度计 065 仪器校正 用 pH 6 86 磷酸盐缓冲液定位 pH 4 00 邻苯二甲酸 精品文档 22欢迎下载 氢钾缓冲液校对 示值误差不大于 0 02pH 单位 测定 pH 值 5 52 5 52 5 52 5 52 5 52 5 52 pH 平均值 5 52 5 5 3 规定 应为 5 5 7 0 符合规定 2 3 42 3 4 溶液的澄清度与颜色 溶液的澄清度与颜色 记录供试品溶液的制备 浊度标准 液的级号 标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定 波长 比较 或测定 结果 例 例 溶液的澄清度与颜色 检验日期 2005 08 15 t 26 按 中国药典 2005 年版二部 附录 A 方法检验 仪器型号 YB 型澄明度检测仪 034 纳氏比色管和配对的比浊用玻璃管 标准比色液 上海市食品药品检验所 符合 中国药典 2005 年 版 供试品 注射用青霉素钠 溶液的制备 取本品 5 瓶 分别按标 示量 0 48g 加水 8ml 制成 60mg ml 的溶液立即检视 比色 在规定条件下检视 供试液均澄清无色 与临用时制备的 1 号浊度标准液比较 均不浓于 1 号浊度标准液 与黄色 2 号标准比 色液 Y 2 和黄绿色 2 号标准比色液 YG 2 比较 不深于黄色 或黄绿色 2 号标准比色液 精品文档 23欢迎下载 规定 供试液应澄清无色 如显浑浊 与 1 号浊度标准液比较 均不得更深 如显色 与黄色或黄绿色 2 号标准比色液比较 均不得 更深 符合规定 2 3 52 3 5 氯化物 硫酸盐 氯化物 硫酸盐 记录标准溶液的浓度和用量 供试品 溶液的制备 比较结果 必要时应记录供试品溶液的前处理方法 例 例 氯化物 检验日期 2005 08 17 t 28 按 中国药典 2005 年版二部 附录 A 方法检验 仪器型号 AUW 220D 型电子天平 080 50ml 纳氏比色管 称量 取供试品 葡萄糖 0 60g 依法稀释后检查 瓶 样 8 6024 g 瓶 8 0020 g 样 0 6004 g 测定 取供试液与标准氯化钠溶液 每 1ml 相当于 10 l 的 Cl 6 0 ml 制成的对照液 同置黑色背景上 从纳氏比色管上方向下观察 比较 结果 供试液不深于对照液 规定 供试液与对照液比较 不得更深 符合规定 2 3 62 3 6 干燥失重 干燥失重 记录分析天平的型号 干燥条件 包括温度 真空度 干燥剂名称 干燥时间等 各次称重 失重为 1 以上者应 精品文档 24欢迎下载 作平行试验 2 份 及恒重数据 包括空称量瓶重及其恒重值 取样量 干燥后的恒重值 及计算等 例 例 干燥失重 检验日期 2005 08 20 t 28 RH 65 按 中国药典 2005 年版二部 附录 L 方法检验 仪器型号 AE 240 型电子天平 008 101 2 型电热鼓风干燥箱 012 干燥温度 105 干燥后于干燥器内室温放置 30 分钟后称重 测定 空瓶 2 小时后称重 15 3486 g 16 3620 g 空瓶 1 小时后恒重 15 3486 g 16 3619 g 皿 样重 16 3574 g 17 3725 g 干燥 3 小时后称重 16 3424 g 17 3575 g 干燥 1 小时后恒重 16 3423 g 17 3574 g 计算 16 3574 16 3423 干燥失重 100 1 50 1 5 16 3574 15 3486 17 3725 17 3574 干燥失重 100 1 49 1 5 17 3725 16 3619 1 5 1 5 干燥失重 平均值 1 5 2 规定 减失重量不得过 2 0 符合规定 精品文档 25欢迎下载 2 3 72 3 7 水分 费休氏法 水分 费休氏法 按 2 3 6 干燥失重项下要求外 费休 氏法还应记录实验室的温度 湿度 供试品的称量 平行试验 3 份 消耗费休氏试液的毫升数 费休氏试液标定的原始数据 平行试验 3 份 计算式与结果 以平均值报告 例例 1 1 水分 检验日期 2005 08 25 t 28 RH 65 按 中国药典 2005 年版一部 附录 H 水分测定法 烘干法 检验 仪器型号 DF160A 型电子天平 023 DL202 1 型电热恒温干燥箱 045 测定 105 干燥 60 分钟称重 21 7731 g 20 7889 g 105 干燥 30 分钟恒重 21 7731 g 20 7889 g 加样称重 25 5414 g 24 7918 g 105 干燥 5 小时称重 25 2468 g 24 4568 g 105 干燥 1 小时称重 25 2248 g 24 4540 g 计算 25 5414 25 2248 含水量 100 8 40 25 5414 21 7731 24 7918 24 4540 含水量 100 8 44 24 7918 20 7889 精品文档 26欢迎下载 8 40 8 44 含水量 平均值 8 42 8 4 2 规定 水分不得过 9 0 符合规定 例例 2 2 水分 费休氏法 检验日期 2005 08 28 t 28 RH 65 按 中国药典 2005 年版二部 附录 M 费休氏法检验 仪器型号 AUW 220D 型电子天平 080 10ml 磨口自动滴定管 01 电磁搅拌器 费休氏试液的标定 精密称取纯化水约 30mg 置干燥具塞玻瓶中 称量 瓶 水 17 1530 g 18 3271 g 17 1545 g 瓶 17 1239 g 18 2990 g 17 1254 g 水 0 0291 g 0 0281 g 0 0291 g 加无水甲醇 2ml 用费休氏试液滴定至溶液由浅色变红棕色 另 作空白试验 滴定 A 8 96ml 8 56ml 8 96ml 校正值 0 02ml 0 02ml 0 02ml 8 98ml 8 58ml 8 98ml 空白 B 0 46ml 0 45ml 精品文档 27欢迎下载 校正值 0 02ml 0 02ml 0 48ml 0 47ml 0 48 0 47 B 平均值 0 48ml 2 29 1 F1 3 42 8 98 0 48 28 1 F2 3 47 8 58 0 48 29 1 F3 3 42 8 98 0 48 3 42 3 47 3 42 F 平均值 3 44 3 供试品测定 精密称取供试品适量 约消耗费休氏试液 1 5ml 置干燥具塞玻瓶中 加无水甲醇 2 ml 在不断搅拌下用费休氏试液滴 定至溶液由浅黄色变为红棕色 称量 瓶 样 17 7145 g 16 9830 g 17 7160 g 瓶 17 6254 g 16 8800 g 17 6269 g 样 0 0891 g 0 1030 g 0 0891 g 滴定 A 3 86ml 4 30ml 3 86ml 精品文档 28欢迎下载 校正值 0 01ml 0 01ml 0 01ml 3 87ml 4 31ml 3 87ml 计算 3 87 0 48 3 44 水分 100 13 1 89 1 4 31 0 48 3 44 水分 100 12 8 103 0 3 87 0 48 3 44 水分 100 13 1 89 1 13 1 12 8 13 1 水分 平均值 13 0 3 规定 含水分不得过 16 0 符合规定 2 3 82 3 8 炽灼残渣 灰分 炽灼残渣 灰分 记录炽灼温度 空坩埚恒重值 供试 品的称量 炽灼后残渣与坩埚的恒重值 计算结果 例例 1 1 炽灼残渣 检验日期 2005 08 30 t 28 按 中国药典 2005 年版二部 附录 N 方法检验 仪器型号 AE 240 型电子天平 008 SRJX 3 9 型箱式电阻炉 018 测定 取供试品 甲硝唑 1 0g 依法测定 称量 精品文档 29欢迎下载 600 60 分钟坩埚重 30 6635 g 30 1676 g 600 30 分钟坩埚恒重 30 6634 g 30 1675 g 称样重 31 6641 g 31 1685 g 600 60 分钟炽灼后重 30 6639 g 30 1680 g 600 30 分钟恒重后重 30 6638 g 30 1679 g 计算 30 6638 30 6634 炽灼残渣 100 0 04 31 6641 30 6634 30 1679 30 1675 炽灼残渣 100 0 04 31 1685 30 1675 0 04 0 04 炽灼残渣 平均值 0 04 2 规定 遗留残渣不得过 0 1 符合规定 例例 2 2 灰分 检验日期 2005 09 02 t 28 按 中国药典 2005 年版一部 附录 K 方法检验 仪器型号 DF160A 型电子天平 023 SX2 5 12 型箱式电阻炉 052 测定 供试品粉碎通过二号筛混匀后 取 2 3g 置炽灼至恒重的 坩埚中依法测定 称量 精品文档 30欢迎下载 600 60 分钟坩埚重 27 2710 g 28 7401 g 600 30 分钟坩埚恒重 27 2710 g 28 7401 g 加样重 29 4819 g 30 7620 g 600 90 分钟灰化后重 27 3470 g 28 8058 g 600 30 分钟恒重后重 27 3469 g 28 8058 g 计算 27 3469 27 2710 总灰分含量 100 3 43 29 4819 27 2710 28 8058 28 7401 总灰分含量 100 3 25 30 7620 28 7401 3 43 3 25 总灰分含量 平均值 3 34 3 3 2 规定 不得过 5 0 符合规定 2 3 92 3 9 重金属 铁盐 重金属 铁盐 记录采用的方法 供试液的制备 标准 溶液的浓度和用量 比较结果 例例 重金属 检验日期 2005 09 05 t 28 按 中国药典 2005 年版二部 附录 H 第一法检验 仪器 25ml 纳氏比色管二支 甲 标准管 乙 供试管 试液 硫代乙酰胺试液 pH 3 5 醋酸盐缓冲液 计算标准铅溶液加入量 标准铅溶液浓度 10 g ml 限度规 精品文档 31欢迎下载 定 含重金属不得过百万分之五 重金属限量 供试品重 g 0 000005 3 Pb v 1 5ml 标准铅溶液浓度 g ml 0 000010 测定 取葡萄糖注射液 500ml 50g 30ml 约相当于葡萄糖 3g 必要时 蒸发至约 20ml 放冷 加醋酸盐缓冲液 pH 3 5 2ml 与水适量使成 25ml 依法检查 附录 H 第一法 结果 甲管与乙管比较 乙管所显颜色浅于甲管 规定 甲管与乙管比较 乙管所显颜色应浅于甲管 符合规 定 2 3 102 3 10 砷盐 硫化物 砷盐 硫化物 记录采用的方法 供试液的制备 标 准溶液的浓度和用量 比较结果 例 例 砷盐 检验日期 2005 09 08 t 26 按 中国药典 2005 年版二部 附录 J 第一法检验 仪器型号 AUW 220D 型电子天平 080 SSW 420 2S 型微电脑电热恒温水槽 082 标准磨口锥形测砷装置 标准砷溶液的制备 精密量取标准砷溶液 每 1ml 相当于 1 g 的 As 2ml 置标准磨口锥形测砷瓶中 加盐酸 5ml 与水 21ml 再加 碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴 在室温放置 10 分钟后 加锌粒 2g 立即将装妥的导气管密塞于标准磨口锥形测砷瓶上 并将 精品文档 32欢迎下载 测砷瓶置 25 40 水浴中 反应 45 分钟 取出溴化汞试纸 即得 称量 取供试品 葡萄糖 2 0g 依法检查 瓶 样 9 0024 g 瓶 7 0020 g 样 2 0004 g 测定 取按规定方法制成的供试液 置磨口锥形测砷瓶中 照标 准砷溶液的制备 自 再加碘化钾试液 5ml 起 依法操作 30 水浴 反应 45 分钟 后 取出溴化汞试纸比较 将生成的砷斑与标 准砷斑比较 结果 供试品的砷斑不深于标准砷斑 规定 供试品的砷斑不得深于标准砷斑 符合规定 2 3 112 3 11 异常毒性 异常毒性 记录小鼠的品系 体重和性别 供试品溶液 的配制及其浓度 给药途径及其剂量 静脉给药时的注射速度 实验 小鼠在 48 小时内的死亡数 结果判断 例例 1 1 XXX 食品药品检验所 异常毒性检查 静脉注射 记录单 AYSYJBG 120109 2005 检品名称曲克芦丁注射液检品编号 20052871 生产单位河南省泌阳制药厂批号 20050628 有效期 检验日期 2005 12 24 观察终结日期 2005 12 26 精品文档 33欢迎下载 称样 稀释 取本品 2ml 50mg ml 氯化钠注射液 5ml 20mg ml 依法静脉注射 小鼠编号 1 12 23 34 45 5 小鼠体重 17 g17 g18 g19 g17 g 性 别 注射剂量 0 5ml0 5ml0 5ml0 5ml0 5ml 注射速度4 5 秒4 5 秒4 5 秒4 5 秒4 5 秒 反 应 情 况 注 射 后 无异常无异常无异常无异常无异常 时 后 结 果 四 十 八 小 无死亡无死亡无死亡无死亡无死亡 结论 结论 本品按 国家药品标准 化学药品地方标准上升国家标准第八册 2002 年版 检验 结果符合规定 检验者 XXX 校对者 张 晔 例例 2 2 XXX 食品药品检验所 异常毒性检查 口服 记录单 精品文档 34欢迎下载 AYSYJBG 120110 2005 检品名称蜡样芽胞杆菌胶囊检品编号 20052345Z 生产单位 XXX 源首生物药业有限 公司 批号 20050803 有效期 2006 07 检验日期 2005 12 22 观察终结日期 2005 12 29 样品制备 取本品 2g 氯化钠注射液 8ml 依法口服给药 小鼠编号 1 12 23 34 45 5 小鼠体重 19g19g18g20g19g 性 别 灌胃剂量 0 5ml0 5ml0 5ml0 5ml0 5ml 第 1 天 体重增加 无死亡 体重增加 无死亡 体重增加 无死亡 体重增加 无死亡 体重增加 无死亡 第 2 天 第 3 天 第 4 天 第 5 天 第 6 天 第 7 天 结论 结论 本品按 中国生物制品规程 2005 年版异常毒性检查法检验 结果符合 规定 检验者 XXX 校对者 张 晔 精品文档 35欢迎下载 2 3 122 3 12 热原 热原 记录饲养室及实验室温度 家兔的体重与性别 每 一家兔正常体温的测定值与计算 供试品溶液的配制 包括稀释过程 和所用的溶剂 与浓度 每 1kg 体重的给药剂量及每一家兔的注射量 注射后 3 小时内每隔 30 分钟的体温测定值 计算每一家兔的升温值 结果判断 例例 1 1 XXX 食品药品检验所 热原检查记录单 AYSYJBG 120105 2005 检品名称 曲克芦丁注射液 检品编号 20052087 生产单位 XXX 化学制药厂 批 号 200508121 规 格 2ml 0 1g 包 装 安瓿纸盒 有 效 期 2007 08 11 剂 量 50mg kg 室 温 23 检验日期 2005 12 09 预试与正常体温记录 预试及正常体温 兔 号性 别体 重 123 确 定 温 度 23 1 8kg38 5338 5338 53 24 1 9kg38 5738 5738 57 31 1 8kg38 7438 7438 74 注射后体温记录 注 射 后 体 温 兔 号 注射 量 ml 30 分60 分90 分120 分150 分180 分 最高 温度 升高 温度 精品文档 36欢迎下载 231 838 7438 7438 7438 7438 7438 7438 740 21 241 938 8438 8538 8538 8538 8738 8538 870 30 311 838 8638 8638 8638 8638 8638 8638 860 12 结果判断 在初试 3 只家兔中 体温升高均不超过 0 6 并且 3 只家兔体温升 高总和不超过 1 4 结论 结论 本品按 中国药典 2005 年版二部热原检查法检验 结果符合规定 检验者 XXX 校对者 张 晔 例例 2 2 XXX 食品药品检验所 热原检查复试记录单 AYSYJBG 120106 2005 检品名称 氢化可的松注射液 检品编号 20052333 生产单位 安阳九州药业有限责任公司 批 号 0402281 规 格 5ml 25mg 包 装 安瓿纸盒 有 效 期 至 2006 年 01 月 剂 量 0 4ml Kg 室 温 23 检验日期 2005 12 15 预试与正常体温记录 预试及正常体温 兔 号性 别体 重 123 确 定 温 度 7 1 8kg38 6038 7038 65 8 2 0kg38 5538 6038 58 精品文档 37欢迎下载 10 1 8kg38 3038 3038 30 12 1 9kg38 4538 4038 42 13 1 9kg38 8038 8038 80 注射后体温记录 注 射 后 体 温 兔 号 注射 量 ml 30 分60 分90 分 120 分 150 分180 分 最高 温度 升高 温度 714 438 6538 6538 7 5 38 7038 7538 7538 750 10 816 038 7038 7038 6 5 38 6038 6038 6538 700 12 1014 438 5538 5538 6 0 38 5038 5538 6038 600 30 1215 238 6538 6538 6 0 38 6038 6538 6538 650 23 1315 238 9038 9539 1 0 38 9038 9538 9038 950 15 结果判断 在复试的 5 只家兔中 体温升高 0 6 或 0 6 以上的兔数没有 1 只 并且初试 复试合并 8 只家兔的体温升高总和为 3 5 以下 结论 结论 本品按 中国药典 2000 年版二部热原检查法检验 结果符合规定 检验者 XXX 校对者 张 晔 2 3 132 3 13 细菌内毒素 细菌内毒素 记录细菌内毒素标准品批号 鲎试剂批号 和灵敏度 供试品稀释倍数 水浴温度 保温时间 例例 1 1 XXX 食品药品检验所 细菌内毒素检查记录单 AYSYJBG 120107 2005 检品编号 20060037 鲎试剂批号 20040109 精品文档 38欢迎下载 检品名称 5 葡萄糖注射液 灵 敏 度 0 25EU 生产单位 山东华鲁制药有限公司 内毒素标准品批号 050521 批 号 C05092318 最终浓度 0 5EU ml 检验日期 2005 12 19 检验依据 中国药典 2005 年版二部 供试品稀释倍数 CL 0 5 0 25 2 L