气体分析员操作规程

气体分析员操作规程气体分析员操作规程 1 气体分析员应按仪器说明书的规定进行操作 2 检查仪器各部位是否良好 正常接头有无脱落 3 通入载气 检查整个仪器的气路是否漏气 4 接通电源 检查电压 电流指示数是否正常 5 确定检测室 恒温箱 转化炉的温度 打开仪器开关 通电预热观察温升有 无异常变化 并活化转化柱 6 根据分析的需要 分别或同时启动火焰离子检测器和热导检测器等 开动记 录仪 进行基线调零和记录调零 零点漂移和噪音不得超过说明书的规定 7 基线稳定后 用适量的标准气体标定仪器的灵敏度 求出定量校正值 8 对一氧化碳的分析要反复试验 找出最佳操作条件 保证能较好的分离和有 较高的精度 9 一般采用六通阀进样 为确保数据准确 每种样品应分析 2 次 偏差不大时 取其平均值 偏差较大时应再次进样分析 直到有 2 次数值接近为止 10 用外标法 峰高或峰面积法 计算气体浓度时 须进 3 次以上不同浓度的 标准混合气体 绘制出标准曲线图 进行气样分析时的操作条件 如各种气体 的流量 工作温度 进样量等 必须与绘制标准曲线时的条件严格一致 被测 气体的浓度可由所得峰面积或峰高值从标准曲线上查出 11 当零点漂移 噪音电平 灵敏度等出现异常时 应停止气体分析 查找原 因 故障排除后 仪器的灵敏度应重新标定 12 停机时 先断各检测器 恒温箱部件的电源 各旋钮打到初始位置 使用 转化炉时 要待转化炉温度降至 50 时方可关断载气 13 分析气体要做详细记录 分析结果要及时汇报有关领导和部门 14 氢火焰检测器是高灵敏度检测器 必须用高纯度的载气 空气不能含有有 机气体 气体输入前应严格净化 所有载气纯度应为 99 9 或 99 99 并 且其中不得含有腐蚀性物质 机械杂质以及其他污染物 15 不要把老化的转化柱连接到检测器上 以免仪器被柱内蒸气污染 在开热 导电流前 必须检查转化柱 要求接在热导池上 16 用氢气作载体时 在活化时不经燃烧的氮气注意不要排进炉膛 以免氢气 与炉体接触而发生爆炸 应尽量使载气排出到室外 17 严禁油污 有机物及其他物质进入检测器及管道 以免造成管道堵塞或仪 器性能恶化 18 玻璃型气体分析仪器的安装要求是 1 仪器的玻璃部件应洗净烘干 并按规定要求组装梳形管 量管和水套管 燃烧器 管式电炉 吸收器 压力补偿器等 2 把梳形管固定在木架上 然后依次装上气体量管 补尝计 吸收器 燃烧 器 氧化管 管式电炉 水准瓶等 安装要稳固 19 配制试剂的操作步骤是 1 配制适量的浓度为 25 的碱性溶液 用于吸收二氧化碳 2 配制适量的焦性没食子酸溶液 将焦性没食子酸溶于水 然后加氢氧化钾 溶液混合 用于吸收氧气 3 配制饱和食盐水溶液 加 10 的硫酸和适量甲基橙 作限定液用 4 配制 10 的硫酸水溶液 加适量甲基橙 用于燃烧器和储气瓶 5 将以上配制液分别注入吸收瓶 水准瓶 燃烧器 储气瓶中 并在吸收瓶 中注入几毫米厚的液态石蜡 防止吸收大气中氧气而失效 20 检查调试仪器的步骤如下 1 将所有活塞擦净 涂适量真空活塞油 要避开活塞孔 插入活塞插座中 旋至全活塞透明而不漏气为止 2 对仪器进行气密性检查 3 进行梳形管静空间体积的校正 利用纯氧气将全部静空间充入纯氧气 然后取 50 毫升纯氮气 并读取量管读 数 r1 毫升 此后在吸收器吸收氧后 读取量管读数 r2 毫升 则静空间 的体积 u 为 u r1 r2 毫升 利用空气取新鲜空气 98 5 毫升 量读吸收二氧化碳后的读数 r1 毫升 然后在吸收器里吸收氧气 量读吸收氧气后的读数 r2 毫升 则静空间体积 u 为 u r1 r20 2095 98 5 毫升式中 0 2095 空气中氧气含量 4 仪器的空白测定按操作规程要求对所取新鲜空气进行测定 测定结果要符 合空气成份常数 操作误差不得超过 0 05 否则说明仪器漏气或操作有误 21 在仪器上取样时 将采来的气样通入氯化钙干燥管 排除残留气体后量取 读数 r0 毫升 则气样体积为 v0 r0 u 毫升 22 二氧化碳和氧气浓度的分析采用化学试剂吸收反应法 甲烷浓度分析采用 燃烧反应法 氢气和一氧化碳浓度的分析可采用类似的方法进行 1 二氧化碳浓度的分析提升水准瓶 将量管内气体送入盛碱性溶液的吸收瓶 往返吸收 4 5 次 二氧化碳被吸收 在量管上读取剩余气样值 r1 毫升 则吸收二氧化碳后的气样体积 v1 为 v1 r1 u 毫升二氧化碳的浓度 nco2 按 下式计算 nco2 v0 v1v0100 2 氧气浓度的分析 no2 v1 v2v0100 用同样的方法将剩余气样送入盛焦 性设食子酸溶液的吸收瓶吸收氧气 氧气被吸收后在量管上读取剩余气样值 r2 毫升 则吸收氧气后气样体积 v2 为 v2 r2 u 毫升氧气的浓度 no2 按下式计算 3 甲烷浓度分析把上述剩余气样全部送到储气瓶 打开量管上部开关注入适 量氧气 助燃气 此时量管读数为 ra 提升水准瓶将气体送入燃烧器 从储 气瓶里放出适量气样 燃烧气 量取读数 rb 将其他送入燃烧器 助燃气和 燃烧气混合充分燃烧后 经过冷却送入装有碱性溶液的吸收管 吸收燃烧生成 的二氧化碳 吸收后取回量管内 量取读数 rc 毫升 则助燃气体体积 va 为 va ra u 毫升甲烷燃烧前的体积 vb 为 vb ra rb u 毫升燃烧并吸 收二氧化碳后的体积 vc 为 vc rc u 毫升甲烷的浓度 nch4 按下式计算 nch4 vb vc3rb100 ra rb rc3rb100 23 配制溶液要掌握好比例 溶解强碱时不能用手触摸 稀释硫酸必须将酸慢 慢倒入水中 24 每次量取气样值的操作要一致 必须由一人完成 25 在燃烧器中燃烧可燃气体时 不能让限定液和白金丝接触 26 在读取量管气样值时 要看水柱凹面与刻度相切处 且各吸收瓶 储气瓶 燃烧瓶 u 型管内的液面应在原定刻度线上 27 若气样分析中途作废 应先抽取储气