安捷伦液质使用中注意ppt课件.ppt

安捷伦液质培训 质谱特点 1样品必须离子化2必须具有一定的真空3必须测量质荷比 m z 质谱仪的组成 inlets Ionsource Vacuumsystem IonOptics Massanalyzer Detector 数据处理 离子源 ESI APCI 复合源 其它 APPI MALDI nonpolar Verypolar 1000 10 000 100 000 APCI ESI 分子量 ESI 低流速窄径柱 高流速常规柱 高电压 Vcap fragmentor 源参数为什么重要 确认喷雾气 干燥气 鞘流气设置正常 Tips 使用含水量高的流动相要适当提高气体流量和温度 确认喷雾针是否缺损或者堵塞 必要时更换 Tips 毛细管电流 喷雾室电流是否稳定也能判定喷雾和干燥的状况 另外 toMS towaste压力差和废液桶中残留溶剂的积存状况也可以显示喷雾针的问题 关注参数 真空毛细管电流 capillarycurrent 喷雾式电流 chambercurrent HPLC泵压 几个名词 TIC EIC ECC BPCTune CalibrationCID 传输区 碰撞池 SIMMassaccuracy ppm masserror MW 106 Quasi molecularion M H M Na 注意事项 1双蒸水 三蒸水 2表面活性剂 3三氟乙酸 TFA 三乙胺 TEA 4关机 Agilent质谱日常维护 真空系统 ESI APCI 毛细管的清洗和钝化 八级杆的清洗 任务每日每周每6个月根据需要冲洗样品通路X清洁喷雾室X检查前级真空泵油的液面X开启气镇阀X检查并清空排污瓶X清洁或钝化毛细管X更换在线过滤器筛板X更换前级泵泵油1年更换喷雾针1 2年清洁离子光学1 2年更换电子倍增器2 3年 质谱维护时间表 Agilent6400QQQMSD日常维护 前级泵的日常维护 Tips 当质谱开机时 就应通干燥气 尽量避免抽入空气 定期检查前级泵废气过滤器 如果存有较多泵油 打开气振阀可以促使泵油回流 为防止停电或误操作导致泵油反抽到系统内部 请在泵油回流后及时关闭气镇阀 开机和放空之前 必须确认前级泵气镇阀处于关闭状态 分子涡轮泵降速时需要散热 所以应避免采用直接关电源关机或突然停电 前级真空典型值为2torr 过高的前级真空可能源于长期未开气镇阀或者泵油需要更换 HPLC 在线脱气机四元泵 二元泵自动进样器柱温箱检测器 Agilent1100 1200在线脱气机及溶剂管理 Agilent1100在线脱气机工作原理 Tips G1322A通道内部体积12mL G1379A B内部体积1mL 更换溶剂后请冲洗2倍通道体积后再开始实验 使用G1379 冲洗通道时的流量最好不要大于2mL min 防止堵塞溶剂过滤器污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将缩短溶剂过滤器的使用寿命 并且影响色谱泵的运行 另外 其分泌物会很容易在质谱上表现为干扰或者离子化抑制 这在水相溶剂中尤其如此 下列建议将会防止质谱分析受到影响并延长溶剂过滤器的使用寿命 使用棕色的溶剂瓶来减缓藻类生长 每两天更换水相溶剂 避免溶剂瓶暴露在直射阳光下 Agilent1100 1200在线脱气机及溶剂管理 Tips 如果经常使用同一方法 可以将平时放置水相的A瓶 更换为预先配好的流动相 等度分析 或者初始比例的混合流动相 梯度分析 当流动相中有机溶剂比例大于10 时 微生物生长会被抑制 可以保存较长时间 较长时间不使用系统时 请用甲醇将水相管路中溶剂冲洗替换之后再停机 防止微生物生长 Agilent1100 1200在线脱气机及溶剂管理 检查溶剂过滤器 拧开脱气机出口或比例阀入口管线 此时溶剂会因为重力流出 脱气机或溶剂过滤头堵塞时 溶剂会流出不畅或不流出 查看过滤器是否变色 临时取下过滤器 检查柱前压力是否正常 清洁溶剂过滤器将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下 将堵塞的过滤器放在装有浓硝酸 35 的烧杯里浸一小时 用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器 将过滤器重新装好 注意 不要使用没有安装溶剂过滤器的系统 Tips 如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞 关闭泵 拧开脱气机出口或比例阀入口管线 此时溶剂会因为重力流出 脱气机或溶剂过滤头堵塞时 溶剂会流出不畅或不流出 Agilent1100 1200色谱泵工作原理 Agilent1100 1200四元泵 二元泵 Agilent1100自动进样器工作原理 Agilent1100 1200自动进样器 HPLC常用的色谱柱接头及管路 0 090in 0 130in 0 090in 0 170in Swagelok Waters Parker Rheodyne Valco Uptight 0 090in 0 080in TroubleshootingLCFit