材料微观分析作业题答案(一)

精品文档 1欢迎下载 第一章第一章 1 1 衍射分析用的单色衍射分析用的单色 X X 射线采用的阳极靶材料的哪种标识射线采用的阳极靶材料的哪种标识 X X 射线 滤波片材料射线 滤波片材料 的原子序数与阳极靶材料的原子序数关系如何 滤波片吸收限的原子序数与阳极靶材料的原子序数关系如何 滤波片吸收限 k k 与阳极靶材料与阳极靶材料 的标识的标识 X X 射线波长是什么关系 射线波长是什么关系 答 采用标识 X 射线 K 时 时 40Z 靶 1ZZ 片靶 40Z 靶 2ZZ 片靶 刚好位于辐射源的和之间并尽可能靠近 k K K K 2 2 X X 射线与物质相互作用时 产生哪两种散射 各有什么特点 哪种散射适用射线与物质相互作用时 产生哪两种散射 各有什么特点 哪种散射适用 于于 X X 射线衍射分析 什么方向是晶体对射线衍射分析 什么方向是晶体对 X X 射线的衍射方向 射线的衍射方向 答 相干散射 非相干散射 相干散射 振动频率与入射 X 射线的相同 这些散射波之间符合振动方向 相同 频率相同 位相差恒定的光的干涉条件 适用于 X 射线 衍射分析 非相干散射 X 射线波长增长并与原方向偏离 2 角 散布于空间各个方向的 量子散射波与入射波的波长不相同 位相也不存在确定的关系 入射波长越短 被照射物质元素越轻 不能参与晶体对 X 射线 的衍射 3 3 X X 射线是怎么产生的 什么是标识射线是怎么产生的 什么是标识 X X 射线 特征射线 特征 X X 射线 谱 什么是连续射线 谱 什么是连续 X X 射线谱 两种谱的产生机理和特点 射线谱 两种谱的产生机理和特点 答 X 射线的产生 X 射线是由高速运动的带电粒子与某种物质相撞击后猝然 减速 且与该物质中的内层电子相互作用产生的 若我们对 X 射线管施加不同的电压 在用适当的方法去测量由 X 射线管发出 的 X 射线的波长和强度 便会得到 X 射线强度与波长的关系曲线 称之为 X 射 线光谱 在管压很低 小于 20kV 时的曲线是连续变化的 故而称这种 X 射线谱为连续连续 谱谱 当电压继续升高 大于某临界值时 突然在连续谱的某个波长处出现强度峰 峰窄而尖锐 改变管电流 管电压 这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的 波长不变 即波长只与原子序数有关 与电压无关 叫做特征特征 X X 射线射线 精品文档 2欢迎下载 4 4 根据原子结构的模型 阐述封闭式热阴极 根据原子结构的模型 阐述封闭式热阴极 X X 射线管中射线管中 K K 系标识系标识 X X 射线的产生 射线的产生 画图说明 画图说明 6 6 什么叫 什么叫 X X 射线光电效应 什么叫荧光射线光电效应 什么叫荧光 X X 射线 俄歇电子 射线 俄歇电子 答 X 射线光电效应 入射 X 射线的光子与物质原子中电子相互碰撞时产生 的物理效应 称为 X 射线的光电效应 荧光 X 射线 为了与入射 X 射线相区别 称由 X 射线激发所产生的特征 X 射线为荧光 X 射线 俄歇电子 当有层电子跃入 K 层补充空位时 能量释放会有两种效应 II L 其中之一就是被包括空位层在内的临近电子或叫外层电子所吸收 使该电 子受到激发逸出 这种具有特征能量的电子即为俄歇电子 补充 X 射线照射到物质上与物质相互作用是个很复杂的过程 包括三个能量转换过 程 散射能量 吸收能量 包括真吸收变热部分和光电效应 俄歇效应 正电子吸收等 透过物质继续沿原入射方向传播的能量 包括波长改变和 精品文档 3欢迎下载 不改变两部分 真吸收 由电子在原子内的迁移所引起的 是一个很大的能量转换过程 漫散射式吸收与真吸收构成全吸收 7 7 什么是靶的激发电压什么是靶的激发电压 工作电压工作电压 X X 射线激发电压有什么决定射线激发电压有什么决定 本题答案未找到 第二章 8 8 在立方点阵中画出下列晶向及晶面 在立方点阵中画出下列晶向及晶面 121 123 110 010 121 121 111 9 9 将下列几个晶面 立方晶系 按晶面间距的大小排列 将下列几个晶面 立方晶系 按晶面间距的大小排列 123 100 123 100 210 210 110 110 030 030 200 131 121 212 答 hkl h2 k2 l2 123 14 100 1 200 4 精品文档 4欢迎下载 311 11 121 6 210 5 110 2 221 9 030 9 面间距按由大到小排列 100 110 210 030 200 121 212 123 131 1010 晶面 晶面 110110 311311 122122 是否属于同一晶带 晶带轴是什么 是否属于同一晶带 晶带轴是什么 答 先按照 110 和 311 求取二者的晶带轴 由晶带定律可知 231 110 101 1221 1221 1221 khkhw hlhlv lklku 即其晶带轴为 若三晶面属于同一晶带 则应满足 将 112 333 0h uk vl w 122 代入后发现结果并不为零 故可判断三晶面不属于同一晶带 1111 下述立方晶体属于哪一种布拉菲格子 下述立方晶体属于哪一种布拉菲格子 1 1 每个晶胞中含有位于每个晶胞中含有位于 0 0 0 0 0 0 上的两个同种原子上的两个同种原子 2 2 每个晶胞中含有位于 每个晶胞中含有位于 0000 0 0 上的两个 上的两个 A A 原子和位于原子和位于 0000 0 0 上的两个上的两个 B B 原子原子 答 1 体心立方 2 体心立方 1212 晶向指数 晶面指数 晶向族 晶面族的意义及表示法 晶向指数 晶面指数 晶向族 晶面族的意义及表示法 晶向指数 晶向指数表示着所有相互平行 方向一致的晶向 所指方向相反 则晶向指数的数字相同 但符号相反 以 u v w 表示 晶面指数 晶面指数所代表的不仅是某一晶面 而是代表着 一组相互平行的晶 面 以 h k l 表示 精品文档 5欢迎下载 晶向族 晶体中因对称关系而等同的各组晶向可归并为一个晶向族 用 表示 晶面族 在晶体内凡晶面间距和晶面上原子的分布完全相同 只是空间位向不 同的晶面可以归并为同一晶面族 以 h k l 表示 它代表由对称性相联系的若 干组等效晶面的总和 13 13 倒易空间的意义 定义 与正空间的关系 倒易空间的意义 定义 与正空间的关系 本题答案未找到 第三章 1212 什么是布拉格角 什么是衍射角 写出布拉格方程的表达式并阐明其含义 什么是布拉格角 什么是衍射角 写出布拉格方程的表达式并阐明其含义 对方程中的主要参数的范围确定进行讨论 对方程中的主要参数的范围确定进行讨论 布拉格角 入射线与晶面交角 衍射角 2 入射线与衍射线的交角 由衍射条件 n 形成干涉 衍射线 即 nd sin2 布拉格方程 d 为晶面间距 为入射束与反射面的夹角 为 X 射线的波长 n 为衍射级数 其含义是 只有照射到相邻两镜面的光程差是 X 射线波长的 n 倍时才产生衍射 参数范围讨论 sin 1 且 n 为整数 但一般取 12d n1 1313 已知 已知 Fe Fe 属立方晶系 点阵参数属立方晶系 点阵参数 a 0 28644a 0 28644 nmnm 问用 问用 nmnm X X 射线照射射线照射 Fe Fe 衍射图中最多可得到几条衍射线 衍射图中最多可得到几条衍射线 答 立方晶系的面间距公式为 2d 0 22909 0 1145nm 22 d 222 a d hkl 2 22 222 0 11450 01312 a d hkl 22 222 0 28644 6 253 0 013120 01312 a hkl 均为简单整数 故符合以上不等式的可能组有 hkl 112 001 002 111 120 110 精品文档 6欢迎下载 根据消光规律 布拉菲点阵存在的谱线指数 hkl不存在的谱线指数 hkl 简单全部无 底心h k 为偶数h k 为奇数 体心 h k l 为偶数 h k l 为奇数 面心h k l 为同性数h k l 为异性数 可知 若为面心 则存在 而其他则不存在 故有两条衍射线Fe 111 002 若为体心 则 其它则不存在 故有三条衍射线Fe 112 002 110 1414 什么是干涉面 什么是干涉指数 干涉指数与晶面指数有何关系 什么是干涉面 什么是干涉指数 干涉指数与晶面指数有何关系 干涉面 我们把布拉格方程改写成为 而这是面间距为的2 sindn dn 实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射 将这个晶面叫干涉面 干涉指数 干涉面的面指数为干涉指数 一般用 HKL 表示 干涉指数与晶面指数之间的关系为 H nh K nk L nl 干涉指数与晶面指数 之间的明显差别是干涉指数中有公约数 而晶面指数只能是互质的整数 当干 涉指数也互为质数时 它就代表一族真实的晶面 所以说 干涉指数是晶面指 数的推广 是广义的晶面指数 1515 晶体使 晶体使 X X 射线产生衍射的充分条件是什么 什么是系统消光 射线产生衍射的充分条件是什么 什么是系统消光 答 充分条件是同时满足布拉格方程和结构因子 FHKL 0 系统消光 把由于 FHKL 0 而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光 1616 X X 射线衍射线束的相对积分强度与什么因素有关射线衍射线束的相对积分强度与什么因素有关 试分别予以阐明 试分别予以阐明 答 相对积分强度与结构因子 角因子 包括极化因子和罗伦兹因子 多重性 因子 吸收因子 温度因子有关 结构因子 单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为结构因子 用 F 表示 多重性因子 在晶体学中 将晶面间距相同 晶面上原子排列规律相同的晶面 成为等同晶面 把等同晶面个数对衍射强度的影响因子叫做多重性 因子 用 P 来表示 精品文档 7欢迎下载 罗伦兹因子 包括晶粒大小的影响 参加衍射晶粒数目的影响 衍射线位置对 强度测量的影响 三种影响均与布拉格角有关 将其归并在一起 统称为罗伦兹因子 罗伦兹因子与计划因子合并 并略去常数项 1 8 得到罗伦兹极化因子 吸收因子 试样对 X 射线的吸收 试样形状和衍射方向的不同 衍射线在试样 中穿行的路径便不相同 所引起的吸收效果也不一样 温度因子 热振动给 X 射线的衍射会带来很多影响 但不会改变布拉格角 不 会使衍射线条变宽 1717 结构因子 结构因子 F FHKL HKL 的物理意义的物理意义 与那些因素有关与那些因素有关 什么是系统消光什么是系统消光 引起消光引起消光 的原因的原因 系统消光 由于原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射线消失的现 象称为系统消光 本题答案未找到 1818 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时 关于 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时 关于 H K L H K L 偶数时 偶数时 衍射存在 奇数时衍射相消的结论是否仍成立 为什么 衍射存在 奇数时衍射相消的结论是否仍成立 为什么 答 假设 A 原子为顶点原子 B 原子占据体心 其坐标为 A 0 0 0 晶胞角顶 B 1 2 1 2 1 2 晶胞体心 于是结构因子为 FHKL fAei2 0K 0H 0L fBei2 H 2 K 2 L 2 fA fBe i H K L 因为 en i e n i 1 n 所以 当 H K L 偶数时 FHKL fA fB FHKL2 fA fB 2 当 H K L 奇数时 FHKL fA fB FHKL2 fA fB 2 从此可见 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时 关于 H K L 偶 数时 衍射存在的结论仍成立 且强度变强 而当 H K L 奇数时 衍射相消的 结论不一定成立 只有当 fA fB时 FHKL 0 才发生消光 若 fA fB 仍有衍射存在 精品文档 8欢迎下载 只是强度变弱了 1919 为什么有的 为什么有的 XRDXRD datadata 中 有 中 有 200200 400400 面 而没有最基本的 面 而没有最基本的 100100 面 面 数据 或者有 数据 或者有 220220 而没有 而没有 110110 答 粉晶衍射不一定能出现所有的面网 很多物质的粉晶衍射都不一定出现 100 110 这与结构有关 晶体衍射有个叫 消光 的现象 晶体的 消光 规律 决定于它的结构的对称性 不同的空间群其 消光规律 不同 如果应该出 现的衍射而没有出现 那就是样品的择优取向引起的 再者 100 面的角度比 较低 有时是没有扫到或淹没在低角度的背景中了 补充 结构因子 F 与原子种类 原子个数和原子所在位置有关 第四章 20 20 X X 射线衍射仪采用聚焦光路法分析时 样品转速和探测器转速的关系 射线衍射仪采用聚焦光路法分析时 样品转速和探测器转速的关系 1 1 2 2 2 2 1 1 1 1 1 1 答 1 2 2121 什么是测角仪圆 什么是聚焦圆 什么是测角仪圆 什么是聚焦圆 答 光学布置上要求线状焦点 S 计数管 G 实际上是光阑 F 位于同一圆周上 这个圆周叫测角仪圆 测角仪圆是不变的 为达到聚焦目的 使 X 射线管的焦 点 S 样品表面 O 计数器接受光阑 F 位于聚焦圆上 22 影响衍射仪测试结果的主要实验参数是 影响衍射仪测试结果的主要实验参数是 答 狭缝光阑 时间常数和扫描速度 2323 试述试述 X X 射线粉末衍射法物相定性分析的程序及应注意的问题 射线粉末衍射法物相定性分析的程序及应注意的问题 答 单相物质定性分析程序 在求出 d 和 I I1后 根据待测向衍射数据 得出三个 前线的晶面间距值 d1 d2 d3 根据 d1在数值索引中检索适当的 d 组 找出 d1 d2 d3复合较好的卡片 把待测相三强线的 d 值和 I I1值与这些卡片上各物质的 三强线 d 值和 I I1值相比较 淘汰一些不符合的卡片 最后获得与实验数据一 一吻合的卡片 卡片上所示物质即为待测相 复相物质定性分析 与单相分析类似 但需要反复尝试 注意的问题 精品文档 9欢迎下载 作定性相分析时 由于试样制备方法 测定条件以及 JCPDS 卡的数据本身的可 靠性问题 使得 JCPDS 卡的数据与试样衍射线的 d 值或 I I1 值有些差别 1 粘土矿物或石墨粉末等易产生择优取向的试样以及具有择优位向的金属箔 其衍射强度会发生变化 甚至出现倒置的情况 2 粒径大的粉末 几十 m 以上 衍射强度重现性差 强度的变化可达百分之 几十 3 试样中固溶体其它物质或试样加热膨胀时衍射线移向低角位置 高角位置 衍射线偏移量较大 4 实验误差带来的峰位移动 2424 为什么定性分析时 为什么定性分析时 d d 值的数据比相对强度的数据重要 值的数据比相对强度的数据重要 答 由于面间距数据是物相的标识性数据 作定性分析时主要依据 d 值 虽然 相对强度也是主要判据之一 但由于相对强度受样品情况的影响较大 定性时 在 d 值相符的情况下再根据样品的情况考虑相对强度是否一致 2525 为什么说小角度区的衍射数据比高角度区的数据重要 为什么说小角度区的衍射数据比高角度区的数据重要 答 对于不同晶体来说 低角度线的 d 值相一致重叠的机会很少 而对于高角 度线 即 d 值小的线 不同晶体间相互重叠机会增多 当使用波长较长的 X 射线时 将会使得一些 d 值较小的线不再出现 但低角度线总是存在 样品过 细或结晶较差的 会导致高角度线的缺失 所以在对比衍射数据时 应较多地 注重低角度线 即 d 值大的线 2626 铝为面心立方点阵 铝为面心立方点阵 a a 0 409nm0 409nm 今用 今用 CrCr K K 0 209nm0 209nm 摄照周转晶 摄照周转晶 体相 体相 X X 射线垂直于射线垂直于 001 001 试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参 试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参 与衍射 与衍射 111111 200200 220220 311311 331331 420420 答 尔瓦尔德图解法是布拉格定律的几何表达形式 若能参与衍射应该符合两 个条件 一个是未被消光 另一个是符合 2 d 首先 由于 Al 为面心立方点阵 故根据消光规律 hkl 应该均为同性数 以上 晶面指数都符合 其次 计算观察是否都符合 2 d 精品文档 10欢迎下载 由得到如下 2 倍晶面间距 222 a d hkl hkl2d nm 1110 472273 2000 409 2200 289207 3110 246636 3310 187662 4200 18291 与波长 0 209nm 比较获知 111 200 220 311 可能参与衍射 2727 某立方晶系的金属晶体 用某立方晶系的金属晶体 用 CuKCuK 射线 射线 154 2pm154 2pm 摄取其粉末衍射图 摄取其粉末衍射图 测得各衍射线的测得各衍射线的 2 2 角如下 角如下 44 6244 62 51 9051 90 76 4576 45 93 0693 06 98 5798 57 122 12122 12 145 0145 0 156 16156 16 1 1 将各衍射线指标化 将各衍射线指标化 2 2 确定该晶体的空间点阵型式 确定该晶体的空间点阵型式 3 3 求算该晶体的晶胞参数 求算该晶体的晶胞参数 答 1 计算步骤为 1 在 X 射线衍射仪上 测出各衍射峰的或 d 值 2 计算各个 sin2 m 3 求出各个 sin2 m与 sin2 1之比值 并化为整数 4 根据立方晶系系统消光规律得到 Nm和 hkl 2 sin 2 sin 2 2 1 sin sin i 精品文档 11欢迎下载 44 62 0 3794350 14401 00 51 9 0 437380 19131 33 76 45 0 6184850 38252 66 93 06 0 7254510 52633 66 98 57 0 7576790 57413 99 122 12 0 8748650 76545 32 145 0 9535240 90926 32 156 16 0 9782940 95716 65 由下表 衍射线指标化结果 分别对应为 111 200 220 311 222 400 331 420 2 由以下表可以确定该晶体的空间点阵形式 可确定 该晶体为面心立方 3 2 44 62 sin2 0 1441 0 1542nm h l k 1 2 2222 2 sin 0 352 4 hklanm a 精品文档 12欢迎下载 2828 X X 射线定量相分析的基本原理是什么 简述射线定量相分析的基本原理是什么 简述 K K 值法 值法 定量依据 某物相的衍射峰的积分强度与该物相在样品中的体积分数成正比 定量的基本原理如下式所示 式中 IJ 衍射峰的积分强度 KJ 强度表达式中与试样种类 数量均无关的常数相 WJ J 物质的重量百分数 M M 除 J 相外试样的平均质量吸收系数 是由 N 项组成的试样平均质量吸收系数 简述 K 值法的定量基本方法 K 值法是一种改良的内标法 2 2 2 2 2 2 1 1 M a aaaaaaaasaa s sssssssass M s PF VW IVDVDDWW K IVDVDWDWW PF e V 胞 胞 e 公式中 S 下标的代表标样 a 下标代表 a 物相 公式中关键的参数为Ksa 当某 a 相与标准相 s 重量比为 1 1 时 K 值也被称作参比强度 纯物 a a s s I K I 质的参比强度等于该物质与合成刚玉的 1 1 混合物的 X 射线衍射图中两条最强 线的强度比 当采用通用标样时 K RIR 值可以从索引中查出 若一个样品中同时存在 A B C 等相 我们可以选用 A 相作为标样 通过 PDF 卡片查到每个相的 RIR 就可以计算出以其中的 A 相为内标物时 样品中每个 相的 K 值 即 232323 232323 1 ABC Al OAl OAl O ABC AAA AAA Al OAl OAl O KKK KKK KKK 如果一个系统中存在 N 个相 其中 X 相的质量分数为 J JJ MMMMJJJJ JJ J WK W WK I 精品文档 13欢迎下载 xt xN x t A t t A A I W I K K 1 AB ABA B B BAA A B A II WWW I II K I K 2929 A TiO2A TiO2 锐钛矿 锐钛矿 RIR 5 0 RIR 5 0 与与 R TiO2R TiO2 金红石 金红石 RIR 3 6 RIR 3 6 混合物衍射花混合物衍射花 样中两相最强线强度比样中两相最强线强度比 I I A TiO2 A TiO2 I I R TiO2R TiO2 1 5 1 5 试用参比强度法计算两相各自试用参比强度法计算两相各自 的质量分数 的质量分数 答 3 6 1 51 08 5 AAAAAR RRRRRA IRIR CCI RIR IRIR CCI RIR 由于两矿石的密度相近 故 1 0851 9 A A R w w w 48 1 B w 30 采用采用 X X 射线进行晶体衍射分析 利用照相法记录衍射花样 射线进行晶体衍射分析 利用照相法记录衍射花样 1 1 当多晶体晶 当多晶体晶 粒细化时 衍射花样将如何变化 粒细化时 衍射花样将如何变化 2 2 当多晶试样中存在宏观应力时 衍射花样 当多晶试样中存在宏观应力时 衍射花样 的变化情况是怎样 的变化情况是怎样 答 晶粒细化时 衍射圆环加宽 亮度变暗 存在宏观内应力使得衍射环的半 径改变 同时导致底片上的衍射环变宽 3131 衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小 还是样品颗粒变小 衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小 还是样品颗粒变小 答 晶体颗粒变小 3232 晶粒细化和点阵畸变在使衍射峰增宽的原理上有什么不同 判定晶粒细化 晶粒细化和点阵畸变在使衍射峰增宽的原理上有什么不同 判定晶粒细化 致宽还是点阵畸变致宽的依据是什么 致宽还是点阵畸变致宽的依据是什么 答 晶粒尺寸不满足布拉格定义的无限大 在偏离正确布拉格方向上仍产生衍 射 使谱线具有一定的宽度 前者是由非布拉格反射引起 而后者是由晶面间 距变化引起的 HKLHKL HKL L K cos 点阵畸变 同一晶面 HKL 在样品不同区域具有不同